HG/T 5191-2017.Analytical method of chemical composition of catalyst for methanol to light olefins.
1范围.
HG/T 5191规定了甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5191适用于甲醇制低碳烯烃催化剂中硅(Si)(3 %~12 %)、铝(AI)(18 %~32 %)、磷(P)(8 %~22 %)、钾(K)(小于等于0.75 %)、钠(Na)(小于等于0.5 %)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 4860甲醇制低碳烯烃催化剂
JY/T 016波长色散型X射线荧光光谱方法通则
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按HG/T 4860的规定取得。

ICS71.100.99
备案号：60505~605092018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51895193-—-2017
常温有机硫转化吸收催化剂和
甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法和积炭的测定
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和宝国工业和信息化部发布HG/T5189—2017
HG/T5190—2017
HG/T5191—2017
HG/T5192—2017
HG/T5193--2017
常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定甲醇制氢催化剂化学成分分析方法..
........
......................
（45）
ICS71.100.99
备案号：60507—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5191—2017
甲醇制低碳烯烃催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition ofcatalystformethanol tolightolefins2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5191-2017
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所、上海卓悦化工科技有限公司、江苏天诺新材料科技股份有限公司、太原大成环能化工技术有限公司、南化集团研究院。本标准主要起草人：邢爱华、钱承敬、盖青青、陈静允、薛招腾、胡思、李晓峰、龙银花、窦涛、文怀有。
甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法HG/T5191-2017
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有放射性、烫伤等危险。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法。本标准适用于甲醇制低碳烯烃催化剂中硅（Si)（3%~12%）、铝（AI)（18%~32%）、磷（P）（8%22%）、钾（K)（小于等于0.75%）、钠（Na）（小于等于0.5%）质量分数的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂bzxZ.net
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法HG/T4860
甲醇制低碳烯烃催化剂
JY/T016波长色散型X射线荧光光谱方法通则3
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。4样品
4.1实验室样品
按HG/T4860的规定取得。
4.2试样
取约50g试样，置于马弗炉中，900℃灼烧1h，然后自然降温至约80℃，取出，移至干燥器中冷却，备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1硫酸：优级纯。
HG/T5191—2017
4.3.1.2硝酸：优级纯。
4.3.1.3盐酸：优级纯。
氢氟酸：优级纯。
氢氧化钾。
4.3.2试料溶液A
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于50mL镍中，加入2g氢氧化钾，盖上盖，摇动混合。置于马弗炉中，600℃保持30min。取出，冷却至室温。加人约10mL沸水，盖上盖子，加热。待固体完全溶解后，停止加热。待溶液的温度恢复到室温后，将溶液转移到100mL容量瓶中，用水冲洗盖子及镍壁3次以上，加人5mL盐酸，将溶液用水定容至刻度，摇匀，备用。此溶液用于等离子发射光谱法测定硅的含量。4.3.3试料溶液B
称取约0.2g试样，精确至0.0001g。置于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸和3mL硝酸，置于温度可控的电热板上，在110℃加热搅拌至天部分试样溶解。再加入3mL氢氟酸，盖上聚四氟乙烯烧杯盖，继续加热至溶液澄清。然后加入3mL硫酸，继续加热，直至溶液冒白烟并蒸发至近干。取下烧杯，冷却至室温。加人2mL煮沸过的硝酸，盖上烧杯盖，加热。待固体完全溶解后，停止加热。待溶液的温度恢复到室温后，将溶液转移到250mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯盖及烧杯壁3次以上，将溶液用水定容至刻度，摇匀，备用。此溶液用于乙二胺四乙酸二钠滴定法测定铝的含量，等离子发射光谱法测定铝、磷、钾、钠的含量。5硅（Si）质量分数的测定
5.1重量法（仲裁法）
5.1.1原理
试样用碳酸钠熔融后，经盐酸分解熔块，蒸发至湿润状，溶液保持一定的酸度，在70℃～80℃温度下用动物胶凝聚硅酸，析出沉淀，灼烧，然后用氢氟酸处理，准确称量质量，差减测定硅含量，5.1.2试剂
5.1.2.1碳酸钠。
盐酸：优级纯。
氢氟酸。
5.1.2.4盐酸溶液：1+1。
硫酸溶液：1+1。
动物胶（化学纯）溶液：10g/L，现用现配。5.1.2.7
盐酸溶液：1+49。
5.1.3试验步骤
HG/T5191—2017
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于盛有6g碳酸钠的铂埚中，用细头玻璃棒混匀，用二小块定量滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入铂内，再盖上2g碳酸钠，盖上盖，墩实，置于高温炉中，由室温升至950℃，熔融1h。取出，冷却，将埚和埚盖放入250mL烧杯中，加人30mL～40mL盐酸溶液（见5.1.2.4），加热。待熔块全部浸脱后，用水洗净及盖，将烧杯放在水浴上，将此溶液蒸发至湿润状。然后加入15mL盐酸，搅拌均匀，加热微沸1min。待溶液温度为70℃～80℃时，加人10mL动物胶溶液，充分搅拌，然后保温10min。用热水稀释至40mL~～50mL，搅拌。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液（见5.1.2.7）少量多次冲洗烧杯壁，并将其倒人漏斗中洗涤沉淀5次，再用水洗净至无氯离子。将滤纸及其上的沉淀放人铂埚中低温灰化，在高温炉中950℃灼烧至恒重。然后加人4滴~5滴硫酸溶液、10mL~15mL氢氟酸，置于电热板上，加热到胃白烟，直至蒸干，再将铂放人高温炉中，950℃灼烧至恒重。5.1.4试验数据处理
硅（Si）质量分数wi，按公式（1）计算：7(mlm2)
-×100%
式中：
氢氟酸处理前埚和沉淀高温灼烧至恒重的质量的数值，单位为克（g）；氢氟酸处理后埚和沉淀高温灼烧至恒重的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.50%。5.2等离子体发射光谱法
5.2.1原理
待测样品由载气带入电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化系统进行雾化，然后以气溶胶形式进入光谱仪等离子体，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，测量发射出的所含元素特征谱线的特征光谱波长及分析谱线强度，与标准样品比较实现定量分析。5.2.2试剂
5.2.2.1盐酸溶液：1+9。
5.2.2.2硅标准溶液：0.1mg/mL。5.2.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：配备同心雾化器。5.2.4试验步骤
5.2.4.1工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别加人硅标准溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL。在每只容量瓶中各加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中硅的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。(29)
HG/T5191-2017
按仪器工作条件，于波长251.6nm处测定硅标准溶液的分析线信号强度。以上述溶液中硅的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、硅的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.2.4.2试验步骤
量取一定量的试料溶液A，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按5.2.4.1中第二段的规定测定试料溶液中硅的分析线信号强度。从工作曲线上查出被测溶液中硅的浓度。5.2.5试验数据处理
硅（Si）质量分数w2，按公式（2）计算：cVx10-6
式中：
c试料溶液中硅的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）：V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。：（2)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.40%，6铝（AI）质量分数的测定
6.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法（仲裁法）6.1.1原理
在pH值为5.7条件下，加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液返滴定。加氟化钠置换出与铝络合的等量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用锌标准滴定溶液滴定。6.1.2试剂
6.1.2.1氨水溶液：1+1。
6.1.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。6.1.2.3氟化钠溶液：40g/L。
称取4g氟化钠，溶于100mL水中，溶解后静置，待不溶物沉淀后，将清液倒人聚四氟乙烯塑料瓶中。
6.1.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。6.1.2.5氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.02mol/L。6.1.2.6二甲酚橙：2g/L。
6.1.3试验步骤
量取10.00mL试料溶液B，置于250mL锥形瓶中，加人约10mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，加人3滴～4滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液变为蓝紫色。加人10mL乙酸-乙酸4
HG/T5191—2017
钠缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅粉色为终点。再加人约10mL氟化钠溶液，加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积。6.1.4试验数据处理
铝（AI）质量分数W3，按公式（3）计算：W3
mx1000
式中：
V一第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液耗用的体积的数值，单位为毫升（mL）；氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；分取试料的质量的数值，单位为克（g)；m
M铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=26.98）。（3）
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，铝（AI）质量分数平行测定结果的允许差不大于0.5%。
6.2等离子体发射光谱法
6.2.1原理
待测样品由载气带入电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化系统进行雾化，然后以气溶胶形式进入光谱仪等离子体，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，测量发射出的所含元素特征谱线的特征光谱波长及分析谱线强度，与标准样品比较实现定量分析。6.2.2试剂
6.2.2.1盐酸溶液：1+9。
6.2.2.2铝标准溶液：0.1mg/mL。6.2.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：配备同心雾化器。6.2.4试验步骤
6.2.4.1工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别加人铝标准溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL。在每只容量瓶中各加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中铝的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL，4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL，10μg/mL。按仪器工作条件，于波长396.1nm处测定铝标准溶液的分析线信号强度。以上述溶液中铝的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铝的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
6.2.4.2试验步骤
量取一定量的试料溶液B，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按6.2.4.1中第二段的规定测定试料溶液中铝的分析线信号强度。从工作曲线上查出被测溶液中铝的浓度(31)
HG/T5191—2017
5试验数据处理
铝（AI）质量分数W4，按公式（4）计算：w4
式中：
cV×10-6
试料溶液中铝的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.70%。7磷（P）质量分数的测定
7.1原理
待测样品由载气带入电感耦合等离子体发射光谱仪的雾化系统进行雾化，然后以气溶胶形式进入光谱仪等离子体，在高温和情性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，测量发射出的所含元素特征谱线的特征光谱波长及分析谱线强度，与标准样品比较实现定量分析。7.2试剂
7.2.1盐酸溶液：1+.9。
7.2.2磷标准溶液：0.1mg/mL。
7.3仪器设备
电感合等离子体发射光谱仪：配备同心雾化器。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
取6只100mL容量瓶，分别加人磷标准溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL。在每只容量瓶中各加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中磷的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。按仪器工作条件，于波长213.6nm处测定磷标准溶液的分析线信号强度。以上述溶液中磷的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、磷的分析线信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4.2试验步骤
量取一定量的试料溶液B，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1中第二段的规定测定试料溶液中磷的分析线信号强度。从工作曲线上查出被测溶液中磷的浓度。7.4.3试验数据处理
磷（P）质量分数ws，按公式（5）计算：Ws
eVx10-6
-×100%
（5）
式中：
c—试料溶液中磷的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)；V试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m—分取试料的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5191—2017
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于1.20%。8硅（Si)、铝（AI)、磷（P）质量分数的测定一一波长色散X射线荧光光谱法（磷为仲裁法）8.1原理
由X射线光管发生的初级X射线束（一次射线）照射在试样上，试样内各化学元素被激发后会放出二次X射线，即发射出具有一定特征的X射线谱，特征谱线的波长只与元素的原子序数有关，而与激发X射线的能量无关，而且谱线的强度与元素含量的多少有关，所以可以通过测定谱线的波长和强度实现对样品中元素的定性和定量分析。在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的校准曲线，并进行必要的基体效应的数学校正，然后根据待测试样中元素谱线的强度计算出元素含量。8.2试剂
8.2.1二氧化硅：高纯。
8.2.2磷酸铝：高纯。
氧化铝：高纯。
助熔剂：四硼酸锂：偏硼酸锂三67：33。临用前将助熔剂置于600℃下灼烧至少4h，然后保存在干燥器中。8.2.5脱模剂：溴化锂。
8.2.6溴化锂溶液：30%。
称取30g溴化锂，溶于50mL水中，用水稀释至100mL。8.3仪器设备
波长色散X射线荧光光谱仪：符合JY/T016的规定。8.3.2干燥箱：温度可控制在105℃。8.3.3
熔样血：铂-金埚（含铂约95%，含金约5%），平底，体积大于30mL。铸型模：用铂合金（含铂约95%，含金约5%）制成，底部平整光滑。8.3.4
瓷埚：体积30mL。
熔样炉：可以控温并能加热至1050℃。8.3.7马弗炉：可以控温并能加热至1050℃。8.4试样熔片的制备
称取质量约为0.7g的试样（精确至0.0001g），置于熔样皿中。再称取质量为9.0g的助熔剂，(33)
HG/T5191--2017
置于熔样皿中。混勾后，加入10滴溴化锂溶液。将熔样Ⅲ移至熔样炉中，在1050℃下熔融，熔融时转动或振动熔样血以保证熔融均匀。试料和熔剂在1050℃熔融10min后，把熔融物完全倒入已预热的铸型模中冷却。试样熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气泡、无未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备。8.5校准典线的绘制
8.5.1标准校准样品的制备
将二氧化硅、磷酸铝、氧化铝置于马弗炉中，在1000℃灼烧30min以上，然后在干燥器中冷却至室温，备用。
按照表1称量二氧化硅、磷酸铝和氧化铝的量，并按照8.4的步骤制备标准样品。表1X射线荧光光谱法标准样品中各物质与元素的含量标准样品
2测量条件
各物质的质量分数/%
X射线荧光光谱法测试所用仪器参数见表2。P
各元素的质量分数/%
表2X射线荧光光谱法建立标准曲线典型仪器参数成分
校准曲线的建立
滤光片
衰减器
准直器
探测器
脉冲高度
130~300
109~299
119~300
在选定的测量条件下测量一系列标准校准样品的X射线荧光强度及元素的含量进行回归。根据所用仪器提供的基体校正模型，并考虑共存元素和基体的差别带来的影响，采用仪器的回归程序进行计算，得出有关相关系数并存储。采用经验系数进行基体影响的校正。8.6
样品测定
8.6.1漂移校正
根据仪器的稳定性，在一定的间隔时间进行仪器的漂移校正。8
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