HG/T 5215-2017.Copper sulfate for industrial use.
1范围
HG/T 5215规定了工业硫酸铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5215适用于工业硫酸铜。主要用于氰化亚铜、氯化亚铜和氧化亚铜等铜盐的生产原料、媒染剂、有机合成和其他化工中间体催化剂的原料。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769-2009无机化工产品水溶液中 pH值测定通用方法
GB/T 23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分: 砷斑法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.50
备案号：60529—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5215-2017
工业硫酸铜
Coppersulfateforindustrialuse2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5215—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：深圳市危险废物处理站有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、重庆新申新材料股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心本标准主要起草人：温炎荣、张优珍、王莹、申静、李拓、闫雅婧、赵桢。(15)
1范围
工业硫酸铜
HG/T5215—2017
本标准规定了工业硫酸铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫酸。主要用于氰化亚铜、氯化亚铜和氧化亚铜等铜盐的生产原料、媒染剂、有机合成和其他化工中间体催化剂的原料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位满定法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备定溶液的制备
HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3
制品的制备
无机化工产品
无机化工产品
分子式和相对分子质量
分子式：CuSO,·5HO
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备相对分子质量：249.68（按2016年国际相对原子质量）4要求
外观：蓝色晶体或粉末。
工业硫酸铜接本标准的试验方法检测应符合表1的规定(17)
第1部分：标准滴
第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HG/T5215—2017
硫酸（以CusO，·5H,0计）w/%
碑（As）w/%
铅（Pb）w/%
铁（Fe)w/%
氯化物（以CI计）/%
水不溶物w/%
PH（50g/L溶液）
试验方法
技术要求
优等品
一等品
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2
一般规定
本标准所用的试剂和水：在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品：在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4
硫酸铜含量的测定
在微酸性条件下，试样中加入的适量碘化钾与2价铜作用，析出等当量碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化判断终点。5.4.2
试剂或材料
碘化钾。
硝酸。
36%乙酸。
碳酸钠饱和溶液。
氟化钠饱和溶液。
硫氰酸钾溶液：100g/L
5.4.2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,0,)0.1mol/L。5.4.2.8淀粉指示液：10g/L（使用期为2周）。5.4.3试验步骤
HG/T5215—2017
称取约1g试样，精确至0.0002g：置于250mL碘量瓶中，加人约50mL水溶解，加入3滴硝酸，煮沸。冷却后逐滴加人碳酸钠饱和溶液至出现微量沉淀，加人4mL36%乙酸，加人5mL氟化钠饱和溶液、2g碘化钾，摇匀，水封，置于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加人2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈淡蓝色，加人10mL硫氰酸钾溶液，摇匀，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
5.4.4试验数据处理
硫酸铜含量以硫酸铜（CuSO，·5H,O）的质量分数w，计，按公式（1）计算：W
式中：
[(V,-V。/1000]cM
V，一一滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(1)
V。一一滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试样的质量的数值，单位为克（g）；M-硫酸铜（CuSO·5HzO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=249.7）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5砷含量的测定
5.5.1氢化物发生原子荧光光谱法（仲裁法）5.5.1.1原理
用抗坏血酸硫脲作基体改进剂消除基体铜的于扰，采用氢化物发生原子荧光法测定砷含量。5.5.1.2试剂或材料
5.5.1.2.1盐酸溶液：1+19。
5.5.1.2.2硼氢化钾溶液：20g/L。称取约20g硼氢化钾，溶于1000mL5g/L的氢氧化钠溶液中。5.5.1.2.3硫脲-抗坏血酸混合液。称取约10g硫脲，加人约80mL水，搅拌至溶解，加入10g抗坏血酸，溶解后用水稀释至100mL。
5.5.1.2.4标准溶液I：1mL溶液含碑（As）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
HG/T5215—2017
5.5.1.2.5碑标准溶液Ⅱ：1mL溶液含砷（As）.0.5μg。用移液管移取5mL砷标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.1.3仪器设备
原子荧光光度计：配有碑空心阴极灯。5.5.1.4试验步骤
5.5.1.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL标准溶液I，置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液、20mL硫脲-抗坏血酸混合液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。以硼氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液为载流液，使用原子荧光光度计测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以砷的质量为横坐标、对应吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.5.1.4.2试验
称取约2.5g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液、20mL硫脲-抗坏血酸混合液，不断摇动至白色絮状物全部溶解，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min，同时制备空白试验溶液，空白试验溶液除不加试样，其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液相同。以硼氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液为载流液，使用原子荧光光度计测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度：从工作曲线中查出试验溶液和空白试验溶液中砷的质量（ug）。5.5.1.5
5试验数据处理
碑含量以碑（As）的质量分数w计，按公式（2）计算：(m,-m)x105
—×100%
m×（2/100）
式中：
mi—从工作曲线上查得的试验溶液中砷的质量的数值，单位为微克（ug)；mo
从工作曲线上查得的空白试验溶液中碑的质量的数值，单位为微克（μg）；-试样的质量的数值，单位为克（g）。m此内容来自标准下载网
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5.5.2砷斑法
5.5.2.1原理
同GB/T23947.2—2009第3章。
5.5.2.2试剂或材料
5.5.2.2.1乙酸。
5.5.2.2.2其他试剂同GB/T23947.2—2009第6章。5.5.2.3仪器设备
同GB/T23947.2-—2009第7章。
5.5.2.4试验步骤
HG/T5215—2017
优等品称取0.40g士0.01g、一等品称取0.20g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入5mL水溶解，加人3mL乙酸及2g碘化钾，盖上表面皿，放置5min。加人0.2g抗坏血酸使之溶解，转移至定砷器中，用水稀释至约40mL，加人6mL盐酸，摇匀。滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，摇匀，放置10min。加人2.5g无砷金属锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，置于暗处，在25℃～40℃放置1h~1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对溶液所产生的色斑。标准比对溶液的配制：用移液管移取4mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）0.001mg]，置于定砷器中，与试液同时同样处理。5.6铅含量、铁含量的测定
5.6.1原子吸收分光光度法（仲裁法）5.6.1.1原理
用水溶解试样。在原子吸收分光光度计上，以空气乙火焰，采用标准加人法测定。5.6.1.2试剂或材料
5.6.1.2.1铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.1.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.1.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。5.6.1.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯和铁空心阴极灯。5.6.1.4试验步骤
5.6.1.4.1试验溶液的制备
称取约20g试样，精确至0.01g。置于烧杯中，加水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.6.1.4.2试验
用移液管移取4份25mL试验溶液，分别置于4个100mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL铅标准溶液和0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液用水稀释至刻度，摇匀。
在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，分别在283.3nm（铅）和248.3nm（铁）波长下测定，用水调零，测量上述溶液的吸光度，以加人标准溶液的浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标分别绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测元素的浓度。
HG/T5215—2017
5.6.1.5试验数据处理
铅含量、铁含量以铅（Pb）、铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（3）计算：P×0.1×10-3
mX(25/250）X100%
.....(3)
式中：
P，—从工作曲线上分别查得的试验溶液中铅、铁的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：铅含量不大于0.0002%；铁含量优等品不大于0.0003%、一等品不大于0.001%。5.6.2电感耦合等离子体发射光谱法5.6.2.1原理
试样加盐酸溶解后，用标准溶液作内标，在等离子体发射光谱仪相应的波长处测量其光谱强度并采用内标法计算元素的含量。5.6.2.2试剂或材料
5.6.2.2.1硝酸溶液：1+1。
5.6.2.2.2亿标准贮备溶液：1mL溶液含（Y）1mg。准确称取0.1270g三氧化二钇（Y，O）：溶于少量盐酸中，用盐酸溶液（1十99）稀释至100mL，摇匀。
5.6.2.2.3亿标准使用溶液：1mL溶液含记（Y）1μg。用移液管移取1mL标准贮备溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.6.2.2.4混合标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）和铁（Fe）各10μug用移液管各移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液和铁标准溶液，置于同一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.2.5水：符合GB/T6682—2008规定的二级水。5.6.2.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。5.6.2.4试验步骤
5.6.2.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g。用水溶解后转移至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.6.2.4.2
工作曲线绘制
分别用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL混合标准溶液，置于5个6
100mL容量瓶中，分别加入2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀5.6.2.4.3试验
HG/T5215—2017
在仪器最佳的测定条件下，按表2给出的待测元素测定波长，亿内标校正谱线为242.219nm，同时采用1μg/mL的亿标准使用溶液经动泵内标管在线加入内标，与试样溶液混合后导入进样系统。利用标准曲线法测定各待测元素的光谱强度。计算机根据所输入的工作曲线中待测元素的质量浓度自动计算出各元素的质量浓度（μg/mL）。表2待测元素测定波长
待测元素
测定波长/nm
5.6.2.5试验数据处理
铅含量、铁含量以铅（Pb）、铁（Fe）的质量分数w，计，按公式（4）计算：W3
式中：
(p1-Po)×100×10-6
P1一—从工作曲线上查得的试验溶液中铁或铅的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL);
从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁或铅的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ugmL);
试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：铅含量不大于0.0002%；铁含量不大于0.0002%。氯化物含量的测定
5.7.1电位滴定法（仲裁法）
5.7.1.1原理
同GB/T3050—2000第3章。
5.7.1.2试剂或材料
同GB/T3050—2000第4章。
5.7.1.3仪器设备
同GB/T3050—2000第5章。
5.7.1.4试验步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人40mL水溶解。以下操作同GB/T3050—2000中6.2进行。
5.7.1.5试验数据处理
氯化物含量以氟（CI）的质量分数w计，按公式（5）计算：(23)
HG/T5215—2017
式中：
[(V-V。)/1000]cM
... (5)
V.滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c-一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m—试样的质量的数值，单位为克（g）；M一一氯（CI）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。2比浊法
试样用水溶解。加入硝酸银溶液，与氯化物生成氯化银沉淀，与标准比浊溶液比较浊度。5.7.2.2
试剂或材料
5.7.2.2.1硝酸溶液：1+2，
硝酸银溶液：17g/L。
5.7.2.2.2
5.7.2.2.3不含氟化物的硫酸铜溶液：100g/L。称取约10g硫酸铜，溶于适量水中，加人8mL硝酸溶液、5mL硝酸银溶液，用水稀释至100mL，摇勾。在暗处放置澄清后，用玻璃砂埚（滤板孔径为5μm～15um）过滤，收集滤液于试剂瓶中。
4氯化物标准溶液：1mL溶液含氟（CI）0.1mg。5.7.2.2.4
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
仪器设备
分光光度计：配有3cm比色皿。
5.7.2.4试验步骤
称取0.50g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加入25mL水溶解，必要时过滤。加人2mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。使用分光光度计，在450nm波长处，用3cm比色测定吸光度。样品溶液所产生的吸光度值不得大于标准溶液的吸光度值。标准溶液是按优等品取0.5mL、一等品取1.5mL氯化物标准溶液，加人5mL不含氯化物的硫酸铜溶液，与样品溶液同时同样操作测定吸光度。5.8水不溶物含量的测定
5.8.1试剂或材料
氨水溶液：1十4。
5.8.2仪器设备
5.8.2.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。8
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