HG/T 4850. 4-2019
基本信息
标准号： HG/T 4850. 4-2019
中文名称：稳定性同位素氘标记试剂 第4部分:敌百虫-D6
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4850. 4-2019.Stable isotope deuterium labelled reagents Part 4: Dipterex-Dg.
1范围
HG/T 4850. 4的本部分规定了稳定性同位素氘标记试剂敌百虫-D。的符号、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 4850. 4适用于以三氯化磷和氘代甲醇为原料，通过有机合成法制备的稳定性同位素氘标记敌百虫-D6产品。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4符号
下列符号适用于本文件。
4.1
同位素原子的表示: mA
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如: H表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D表示。
4.2
同位素原子标记个数的表示: mA.n
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如: 2H6表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子有6个，通常以D6表示。
4.3
同位素丰度的单位表示: atom%mA
表示A元素的相对质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如: atom%D表示相对原子质量数为2的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。
1范围
HG/T 4850. 4的本部分规定了稳定性同位素氘标记试剂敌百虫-D。的符号、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 4850. 4适用于以三氯化磷和氘代甲醇为原料，通过有机合成法制备的稳定性同位素氘标记敌百虫-D6产品。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4符号
下列符号适用于本文件。
4.1
同位素原子的表示: mA
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如: H表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D表示。
4.2
同位素原子标记个数的表示: mA.n
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如: 2H6表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子有6个，通常以D6表示。
4.3
同位素丰度的单位表示: atom%mA
表示A元素的相对质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如: atom%D表示相对原子质量数为2的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。
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标准内容
ICS71.040.30
G60/69
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4850.4—2019
稳定性同位素氛标记试剂
第4部分：敌百虫-D6
StableisotopedeuteriumlabelledreagentsPart 4:Dipterex-D6
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言免费标准bzxz.net
本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则起草。
HG/T4850.4—2019
第一部分：标准的结构和编写》给出的规则HG/T4850《稳定性同位素氛标记试剂》分为6个部分：第1部分：甲萘威-D3
第2部分：沙丁胺醇-D3；
第3部分：恩诺沙星-Ds；
—第4部分：敌百虫-D；
—第5部分：特罗类-D。试剂；
—第6部分：孔雀石绿-D12。
本部分是HG/T4850的第4部分。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。本部分起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心。本部分主要起草人：李美华、罗勇、吕靖、杨维成、盛立彦、孙雯、潘洁、杜晓宁、雷雯。I
1范围
稳定性同位素氛标记试剂
第4部分：敌百虫-D6
HG/T4850.4—2019
HG/T4850的本部分规定了稳定性同位素氛标记试剂敌百虫-D。的符号、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本部分适用于以三氯化磷和氛代甲醇为原料，通过有机合成法制备的稳定性同位素氛标记敌百虫-D。产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3分子结构式
D,CO-P-CH-CCI
4符号
下列符号适用于本文件。
同位素原子的表示：“A
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：?H表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D表示。4.2
同位素原子标记个数的表示：A，其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如：“H。表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子有6个，通常以D。表示。4.3
同位素丰度的单位表示：atom%*A表示A元素的相对质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%D表示相对原子质HG/T4850.4—2019
量数为2的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。5要求
5.1外观
白色粉末。
2要求
产品应符合表1的要求。
产品技术要求
I型（内标试剂）
纯度（质量分数）/%
D同位素丰度/（atom%D）
6试验方法
一般规定
Ⅱ型（化学试剂）
除非另有规定，本部分分析过程中所用的水应符合GB/T6682中规定的一级水，试剂均为分析纯。
6.2外观
在常温环境下，取试样在自然光条件下目测。6.3纯度高效液相色谱法
6.3.1方法原理
高效液相色谱法测定敌百虫-D。纯度，以天然丰度敌百虫标准品作为外标，建立标准工作曲线，测定稳定性同位素标记敌百虫-D的纯度。6.3.2试剂和材料
6.3.2.1乙睛：色谱纯。
6.3.2.2甲酸：色谱纯。
3甲酸水溶液：体积分数为0.1%。6.3.2.3
用移液管吸取1mL甲酸，放人1L容量瓶中，加水至1L，经超声混匀15min后，过0.45μm滤膜，待用。
敌百虫标准品：纯度99%。
仪器和设备
6.3.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。2
6.3.3.2涡旋混合器。
6.3.3.3液相色谱仪：配紫外检测器或PDA阵列检测器。6.3.3.4微量进样器：25μL。
6.3.3.5分析天平：精度十万分之一。6.3.3.6微孔滤膜：孔径0.22μm。6.3.3.7超声波脱气仪。
6.3.4色谱条件
推荐的典型色谱条件如下，也可选择其他达到同等分离效果的条件：HG/T4850.4—2019
a）色谱柱：VenusilHILIC（E)，150mm×2.1mmI.D.，5μm，或采用具有同等分离效率的色谱柱；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
d）UV检测器波长：200nm；
流速：0.3mL/min；
流动相：A为乙腈，B为0.1%甲酸水溶液；洗脱条件：A/B=95/5，等度洗脱。g）
6.3.5分析步骤
6.3.5.1外标标准储备溶液的制备准确称取10mg（精确到0.01mg）的敌百虫标准品，溶于乙，转移至10mL棕色容量瓶中定容，配制成1000mg/L的标准储备溶液，避光保存于冰箱中，可使用2个月。6.3.5.2外标标准工作溶液的制备将上述标准储备溶液用乙腈稀释，得到浓度分别为50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL和600μg/mL的标准工作溶液，避光保存于冰箱中，可使用2周。6.3.5.3试样的溶解
做两份试料的平行测定。每份称取10mg（精确到0.01mg）敌百虫-D。试料，溶于乙腈，定容于10mL棕色容量瓶中，得到浓度为1000mg/L的样品储备溶液。用乙腈稀释样品储备溶液，得到200μg/mL的样品分析液。
6.3.5.4标准工作曲线的建立
待高效液相色谱仪稳定后，将6.3.5.2处理得到的系列标准工作溶液以孔径0.22μm的微孔滤膜过滤后，用微量进样器分别注人仪器，每个浓度的标准工作溶液均重复测定3次。以标准工作溶液的浓度为横坐标、每个浓度3次测定得到的外标物峰面积平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线，并拟合得到标准曲线方程。
6.3.5.5试样的测定
将6.3.5.3处理得到的溶液用孔径0.22μm的微孔滤膜过滤后，用微量进样器注人仪器，每份试3
HG/T4850.4—2019
料溶液重复测定3次。计算得出3次测定的峰面积平均值，由标准曲线方程求得试料溶液的浓度，代人公式（1）可得试料的纯度。
6.3.6分析结果的计算与表述
6.3.6.1纯度
纯度w以质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算：kcVXsT×100
式中：
稳定同位素D标记敌百虫与敌百虫标准品的摩尔质量校正系数（k=1.02)；C
试料峰面积平均值在标准工作曲线上对应的产品溶液的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；
V试料溶液定容体积的数值，单位为升（L)；XsT
敌百虫标准品标注纯度的数值，以质量分数（%）表示：m
试样的质量的数值，单位为毫克（mg)。取3次测定的算术平均值作为结果，计算结果保留1位小数。6.3.6.2允许差
平行测定结果的绝对差值0.5%。6.4D同位素丰度——液相色谱-质谱法6.4.1方法原理
将样品用无水甲醇完全溶解后，以质谱蟠动泵进样的形式将样品导人液相色谱-质谱的电喷雾离子源（ESI)，使样品溶液发生静电喷雾，在近大气压下的干燥气流中形成带电雾滴。随着溶剂蒸发，通过离子蒸发等机制形成气态离子，进人质谱分析。按离子的质荷比（m/z）不同加以分离，最终由离子收集检测器采集到相应的质谱信息，得到各m/z峰强度，用“质量簇”分类计算法计算试样敌百虫-D。的D同位素丰度值。“质量簇”分类计算法原理见附录A。6.4.2试剂和材料
6.4.2.1无水甲醇：色谱纯。
6.4.2.2离心管：1.5mL。
6.4.2.3移液器：100μL~1000μL。6.4.31
仪器和设备
6.4.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。6.4.3.2液相色谱-质谱联用仪：配有蠕动泵及ESI离子源。6.4.3.3进样针：500μL。
6.4.4质谱条件
6.4.4.1扫描模式：正离子模式（+ESI)。4
6.4.4.2电喷雾电压：3.5kV。
6.4.4.3离子传输管温度：275℃。6.4.4.4雾化气流量：13L/min。6.4.4.5单次质谱扫描时间：0.5s。6.4.4.6质谱谱图叠加次数：>20。6.4.4.7扫描范围：m/z=[M+H]+±10dalton。6.4.4.8蠕动泵流速：10μL/min。6.4.5分析步骤
6.4.5.1试样的溶解
HG/T4850.4—2019
称取约1mg试料，置于1.5mL离心管中，加人1mL无水甲醇充分溶解。用移液器移取100μL该溶液于10mL容量瓶中，用无水甲醇稀释定容，浓度约为10mg/L。同时做两份试料的平行测定。6.4.5.2试样的测定
将6.4.5.1得到的试料溶液吸入进样针，连接到质谱仪进样系统，利用蠕动泵将进样针内的溶液推人质谱仪离子源，采集正离子模式扫描的m/z=257～269的信号峰，输出相应的信号峰强度数据。通过公式计算得到试料的同位素丰度。6.4.6分析结果的计算与表述
6.4.6.1不同D标记度的摩尔分数计算采集质谱图中m/z=257、258、259、260、261、262、263、264、265、266、267、268、269峰强度数据，代人下方程组（2）计算，解得lab（j=0，1，2，3，4，5，6)。[A5=eX0.412
A258TiboX0.019+ublX0.412
Az5g=oX0.399+bX0.019+2X0.412A260=boX0.018+bX0.399+h2X0.019+Tb3X0.412A261=boX0.130+TubX0.018+ab2X0.399+baX0.019+ubX0.412A262=oX0.006+bX0.130+b2X0.018+bX0.399+X0.019+sX0.412A263=uboX0.015+ubX0.006+b2X0.130+baX0.018+TibX0.399+ibsX0.019+u6X0.412A264
Tb1X0.015+Tb2X0.006+X0.130+yX0.018+TsX0.399+uX0.019TbX0.015+bgX0.006+bX0.130+X0.018+6X0.399TbaX0.015+bX0.006+bsX0.130+ubeX0.018TbX0.015+TbsX0.006+bX0.130
TubsX0.015+uleX0.006
TubeX0.015
To+b+2+aTub+s+a1
式中：
A257A258，，A269—质荷比为257、258、259、260、261、262、263、264、265、266、5
HG/T4850.4—2019
T lab3
T lab4
267、268、269的质谱峰强度相对值；标记0个D原子的敌百虫-D。分子的摩尔分数；标记1个D原子的敌百虫-D，分子的摩尔分数；标记2个D原子的敌百虫-D分子的摩尔分数；标记3个D原子的敌百虫-D，分子的尔分数；标记4个D原子的敌百虫-D分子的摩尔分数；标记5个D原子的敌百虫-Ds分子的摩尔分数；Tab6
标记6个D原子的敌百虫-D。分子的摩尔分数；0.412：0.019：0.399：0.018：0.130：0.006：0.015为敌百虫分子的同位素分布比。6.4.6.2D同位素丰度的计算与表述D同位素丰度值以E计，数值以atom%D表示，按公式（3）计算：jlab
6.4.7允许差
两次平行测定结果的极差≤o.3atom%D。不同实验室测定结果的极差≤0.5atom%D。7检验规则
7.1检验类别及检验项目
第5章中的所有项目均为出厂检验项目。7.2组批与采样
7.2.1以每次投料反应最终得到的结晶产品为一批。.....
（3）
7.2.2每批样品的采样，应用清洁、干燥的匙勺从容器的4个不同部位等量采样。采样量约为0.10g，混合均匀后等量装人两个清洁、干燥且密封良好的样品瓶中，并在瓶上粘贴标签，其内容包括生产厂名、产品名称、批号批量、采样量、采样日期和采样人姓名。一瓶做产品质量分析；另一瓶作为留样，留样应保存6个月。
7.3结果判定
7.3.1产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中的“修约值比较法”。7.3.2产品检验部门按本部分规定进行检验，所有出厂产品都应符合本部分要求。如果检验结果不符合本部分要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中若有一项指标不符合本部分要求，则判该批产品为不合格。8标识
8.1每批出厂产品应附有质量证明书，内容有：生产厂名、厂址、产品名称、纯度、D的丰度值、6
HG/T4850.4—2019
批号、产品等级、生产日期、本部分编号和检验员签字。同时，需注明产品安全性、危险物警告标识图案和文字等内容。
8.2每个内包装单元上应有标签，内容有：生产厂名、产品名称、纯度、D同位素丰度值、净含量、生产日期及有效期。
8.3外包装上应有生产厂名、厂址、产品名称、批号、纯度、D同位素丰度值及净含量。9包装、运输和贮存
9.1包装
9.1.1内包装
采用色谱样品瓶，瓶口用塑膜封口，瓶的规格由供需双方商定。9.1.2外包装
在样品瓶外用0.3mm~0.5mmPVC塑料膜密封，再用钙塑箱包装。9.2运输和贮存
产品在运输和贮存时，贮存容器应具有较好的密封性，应保持通风、干燥，避光保存于一19℃的冰箱中。产品在运输时防止雨淋和受潮、受热，温度不高于45℃。产品经检验合格后，在符合本部分规定的贮存条件下，贮存期为1年。7
“质量簇”分类计算法原理如下。附录A
（资料性附录）
“质量簇”分类计算法
HG/T4850.4—2019
将稳定同位素标记有机化合物分为以下类别：C,H,N.O,（\xHx），C,H,N.O,（\x-Ix），，CH,N.O,（X,Hx，-1），C,H,NO,（X。x,）。其中，X为被标记的元素，可以为C、H或N等元素，具有轻、重两种原子形态（'x和\x)。每一类为一质量簇。质谱图质荷比m/z=i的质谱峰强度来自多个质量簇的叠加，质荷比m/z=i位置的质谱峰强为：
Amix=E(alabjAiabj）(j=0,l,,n)..（A.1)
式中，Amix为目标化合物在质荷比m/z=i位置的质谱峰强，Aiabi是“质量簇”C,H,N.O，（\x-,\x,）在质荷比m/z=i位置的质谱峰强贡献，rlabj为C,H,NwO（xn-,\x,）的摩尔分数。
联立质谱图上每一个质荷比的峰强的方程和摩尔分数的方程1=Z工lab,（j=0，1，，n），求出各质量簇的摩尔分数。
稳定同位素标记有机化合物C,H,NO，（X，）的\x同位素标记丰度公式为：jtlab
atmo%Hx
利用该公式及获得的数据计算得到同位素丰度。lab
............. (A.2)
打印日期：2019年12月11日
中华人民共和国
化工行业标准
稳定性同位素氛标记试剂
第4部分：敌百虫-D6
HG/T4850.4—2019
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司顺义区数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张1字数20.8千字2019年10月北京第1版第1次印刷书号：155025·2638
购书咨询：010-64518888
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G60/69
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4850.4—2019
稳定性同位素氛标记试剂
第4部分：敌百虫-D6
StableisotopedeuteriumlabelledreagentsPart 4:Dipterex-D6
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言免费标准bzxz.net
本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则起草。
HG/T4850.4—2019
第一部分：标准的结构和编写》给出的规则HG/T4850《稳定性同位素氛标记试剂》分为6个部分：第1部分：甲萘威-D3
第2部分：沙丁胺醇-D3；
第3部分：恩诺沙星-Ds；
—第4部分：敌百虫-D；
—第5部分：特罗类-D。试剂；
—第6部分：孔雀石绿-D12。
本部分是HG/T4850的第4部分。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。本部分起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心。本部分主要起草人：李美华、罗勇、吕靖、杨维成、盛立彦、孙雯、潘洁、杜晓宁、雷雯。I
1范围
稳定性同位素氛标记试剂
第4部分：敌百虫-D6
HG/T4850.4—2019
HG/T4850的本部分规定了稳定性同位素氛标记试剂敌百虫-D。的符号、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本部分适用于以三氯化磷和氛代甲醇为原料，通过有机合成法制备的稳定性同位素氛标记敌百虫-D。产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3分子结构式
D,CO-P-CH-CCI
4符号
下列符号适用于本文件。
同位素原子的表示：“A
其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：?H表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子，通常以D表示。4.2
同位素原子标记个数的表示：A，其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如：“H。表示氢元素中相对原子质量数为2的同位素氢原子有6个，通常以D。表示。4.3
同位素丰度的单位表示：atom%*A表示A元素的相对质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%D表示相对原子质HG/T4850.4—2019
量数为2的同位素氢原子在氢元素中所占的原子百分数。5要求
5.1外观
白色粉末。
2要求
产品应符合表1的要求。
产品技术要求
I型（内标试剂）
纯度（质量分数）/%
D同位素丰度/（atom%D）
6试验方法
一般规定
Ⅱ型（化学试剂）
除非另有规定，本部分分析过程中所用的水应符合GB/T6682中规定的一级水，试剂均为分析纯。
6.2外观
在常温环境下，取试样在自然光条件下目测。6.3纯度高效液相色谱法
6.3.1方法原理
高效液相色谱法测定敌百虫-D。纯度，以天然丰度敌百虫标准品作为外标，建立标准工作曲线，测定稳定性同位素标记敌百虫-D的纯度。6.3.2试剂和材料
6.3.2.1乙睛：色谱纯。
6.3.2.2甲酸：色谱纯。
3甲酸水溶液：体积分数为0.1%。6.3.2.3
用移液管吸取1mL甲酸，放人1L容量瓶中，加水至1L，经超声混匀15min后，过0.45μm滤膜，待用。
敌百虫标准品：纯度99%。
仪器和设备
6.3.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。2
6.3.3.2涡旋混合器。
6.3.3.3液相色谱仪：配紫外检测器或PDA阵列检测器。6.3.3.4微量进样器：25μL。
6.3.3.5分析天平：精度十万分之一。6.3.3.6微孔滤膜：孔径0.22μm。6.3.3.7超声波脱气仪。
6.3.4色谱条件
推荐的典型色谱条件如下，也可选择其他达到同等分离效果的条件：HG/T4850.4—2019
a）色谱柱：VenusilHILIC（E)，150mm×2.1mmI.D.，5μm，或采用具有同等分离效率的色谱柱；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
d）UV检测器波长：200nm；
流速：0.3mL/min；
流动相：A为乙腈，B为0.1%甲酸水溶液；洗脱条件：A/B=95/5，等度洗脱。g）
6.3.5分析步骤
6.3.5.1外标标准储备溶液的制备准确称取10mg（精确到0.01mg）的敌百虫标准品，溶于乙，转移至10mL棕色容量瓶中定容，配制成1000mg/L的标准储备溶液，避光保存于冰箱中，可使用2个月。6.3.5.2外标标准工作溶液的制备将上述标准储备溶液用乙腈稀释，得到浓度分别为50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL和600μg/mL的标准工作溶液，避光保存于冰箱中，可使用2周。6.3.5.3试样的溶解
做两份试料的平行测定。每份称取10mg（精确到0.01mg）敌百虫-D。试料，溶于乙腈，定容于10mL棕色容量瓶中，得到浓度为1000mg/L的样品储备溶液。用乙腈稀释样品储备溶液，得到200μg/mL的样品分析液。
6.3.5.4标准工作曲线的建立
待高效液相色谱仪稳定后，将6.3.5.2处理得到的系列标准工作溶液以孔径0.22μm的微孔滤膜过滤后，用微量进样器分别注人仪器，每个浓度的标准工作溶液均重复测定3次。以标准工作溶液的浓度为横坐标、每个浓度3次测定得到的外标物峰面积平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线，并拟合得到标准曲线方程。
6.3.5.5试样的测定
将6.3.5.3处理得到的溶液用孔径0.22μm的微孔滤膜过滤后，用微量进样器注人仪器，每份试3
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料溶液重复测定3次。计算得出3次测定的峰面积平均值，由标准曲线方程求得试料溶液的浓度，代人公式（1）可得试料的纯度。
6.3.6分析结果的计算与表述
6.3.6.1纯度
纯度w以质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算：kcVXsT×100
式中：
稳定同位素D标记敌百虫与敌百虫标准品的摩尔质量校正系数（k=1.02)；C
试料峰面积平均值在标准工作曲线上对应的产品溶液的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；
V试料溶液定容体积的数值，单位为升（L)；XsT
敌百虫标准品标注纯度的数值，以质量分数（%）表示：m
试样的质量的数值，单位为毫克（mg)。取3次测定的算术平均值作为结果，计算结果保留1位小数。6.3.6.2允许差
平行测定结果的绝对差值0.5%。6.4D同位素丰度——液相色谱-质谱法6.4.1方法原理
将样品用无水甲醇完全溶解后，以质谱蟠动泵进样的形式将样品导人液相色谱-质谱的电喷雾离子源（ESI)，使样品溶液发生静电喷雾，在近大气压下的干燥气流中形成带电雾滴。随着溶剂蒸发，通过离子蒸发等机制形成气态离子，进人质谱分析。按离子的质荷比（m/z）不同加以分离，最终由离子收集检测器采集到相应的质谱信息，得到各m/z峰强度，用“质量簇”分类计算法计算试样敌百虫-D。的D同位素丰度值。“质量簇”分类计算法原理见附录A。6.4.2试剂和材料
6.4.2.1无水甲醇：色谱纯。
6.4.2.2离心管：1.5mL。
6.4.2.3移液器：100μL~1000μL。6.4.31
仪器和设备
6.4.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。6.4.3.2液相色谱-质谱联用仪：配有蠕动泵及ESI离子源。6.4.3.3进样针：500μL。
6.4.4质谱条件
6.4.4.1扫描模式：正离子模式（+ESI)。4
6.4.4.2电喷雾电压：3.5kV。
6.4.4.3离子传输管温度：275℃。6.4.4.4雾化气流量：13L/min。6.4.4.5单次质谱扫描时间：0.5s。6.4.4.6质谱谱图叠加次数：>20。6.4.4.7扫描范围：m/z=[M+H]+±10dalton。6.4.4.8蠕动泵流速：10μL/min。6.4.5分析步骤
6.4.5.1试样的溶解
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称取约1mg试料，置于1.5mL离心管中，加人1mL无水甲醇充分溶解。用移液器移取100μL该溶液于10mL容量瓶中，用无水甲醇稀释定容，浓度约为10mg/L。同时做两份试料的平行测定。6.4.5.2试样的测定
将6.4.5.1得到的试料溶液吸入进样针，连接到质谱仪进样系统，利用蠕动泵将进样针内的溶液推人质谱仪离子源，采集正离子模式扫描的m/z=257～269的信号峰，输出相应的信号峰强度数据。通过公式计算得到试料的同位素丰度。6.4.6分析结果的计算与表述
6.4.6.1不同D标记度的摩尔分数计算采集质谱图中m/z=257、258、259、260、261、262、263、264、265、266、267、268、269峰强度数据，代人下方程组（2）计算，解得lab（j=0，1，2，3，4，5，6)。[A5=eX0.412
A258TiboX0.019+ublX0.412
Az5g=oX0.399+bX0.019+2X0.412A260=boX0.018+bX0.399+h2X0.019+Tb3X0.412A261=boX0.130+TubX0.018+ab2X0.399+baX0.019+ubX0.412A262=oX0.006+bX0.130+b2X0.018+bX0.399+X0.019+sX0.412A263=uboX0.015+ubX0.006+b2X0.130+baX0.018+TibX0.399+ibsX0.019+u6X0.412A264
Tb1X0.015+Tb2X0.006+X0.130+yX0.018+TsX0.399+uX0.019TbX0.015+bgX0.006+bX0.130+X0.018+6X0.399TbaX0.015+bX0.006+bsX0.130+ubeX0.018TbX0.015+TbsX0.006+bX0.130
TubsX0.015+uleX0.006
TubeX0.015
To+b+2+aTub+s+a1
式中：
A257A258，，A269—质荷比为257、258、259、260、261、262、263、264、265、266、5
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T lab3
T lab4
267、268、269的质谱峰强度相对值；标记0个D原子的敌百虫-D。分子的摩尔分数；标记1个D原子的敌百虫-D，分子的摩尔分数；标记2个D原子的敌百虫-D分子的摩尔分数；标记3个D原子的敌百虫-D，分子的尔分数；标记4个D原子的敌百虫-D分子的摩尔分数；标记5个D原子的敌百虫-Ds分子的摩尔分数；Tab6
标记6个D原子的敌百虫-D。分子的摩尔分数；0.412：0.019：0.399：0.018：0.130：0.006：0.015为敌百虫分子的同位素分布比。6.4.6.2D同位素丰度的计算与表述D同位素丰度值以E计，数值以atom%D表示，按公式（3）计算：jlab
6.4.7允许差
两次平行测定结果的极差≤o.3atom%D。不同实验室测定结果的极差≤0.5atom%D。7检验规则
7.1检验类别及检验项目
第5章中的所有项目均为出厂检验项目。7.2组批与采样
7.2.1以每次投料反应最终得到的结晶产品为一批。.....
（3）
7.2.2每批样品的采样，应用清洁、干燥的匙勺从容器的4个不同部位等量采样。采样量约为0.10g，混合均匀后等量装人两个清洁、干燥且密封良好的样品瓶中，并在瓶上粘贴标签，其内容包括生产厂名、产品名称、批号批量、采样量、采样日期和采样人姓名。一瓶做产品质量分析；另一瓶作为留样，留样应保存6个月。
7.3结果判定
7.3.1产品质量指标合格判定，采用GB/T8170中的“修约值比较法”。7.3.2产品检验部门按本部分规定进行检验，所有出厂产品都应符合本部分要求。如果检验结果不符合本部分要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中若有一项指标不符合本部分要求，则判该批产品为不合格。8标识
8.1每批出厂产品应附有质量证明书，内容有：生产厂名、厂址、产品名称、纯度、D的丰度值、6
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批号、产品等级、生产日期、本部分编号和检验员签字。同时，需注明产品安全性、危险物警告标识图案和文字等内容。
8.2每个内包装单元上应有标签，内容有：生产厂名、产品名称、纯度、D同位素丰度值、净含量、生产日期及有效期。
8.3外包装上应有生产厂名、厂址、产品名称、批号、纯度、D同位素丰度值及净含量。9包装、运输和贮存
9.1包装
9.1.1内包装
采用色谱样品瓶，瓶口用塑膜封口，瓶的规格由供需双方商定。9.1.2外包装
在样品瓶外用0.3mm~0.5mmPVC塑料膜密封，再用钙塑箱包装。9.2运输和贮存
产品在运输和贮存时，贮存容器应具有较好的密封性，应保持通风、干燥，避光保存于一19℃的冰箱中。产品在运输时防止雨淋和受潮、受热，温度不高于45℃。产品经检验合格后，在符合本部分规定的贮存条件下，贮存期为1年。7
“质量簇”分类计算法原理如下。附录A
（资料性附录）
“质量簇”分类计算法
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将稳定同位素标记有机化合物分为以下类别：C,H,N.O,（\xHx），C,H,N.O,（\x-Ix），，CH,N.O,（X,Hx，-1），C,H,NO,（X。x,）。其中，X为被标记的元素，可以为C、H或N等元素，具有轻、重两种原子形态（'x和\x)。每一类为一质量簇。质谱图质荷比m/z=i的质谱峰强度来自多个质量簇的叠加，质荷比m/z=i位置的质谱峰强为：
Amix=E(alabjAiabj）(j=0,l,,n)..（A.1)
式中，Amix为目标化合物在质荷比m/z=i位置的质谱峰强，Aiabi是“质量簇”C,H,N.O，（\x-,\x,）在质荷比m/z=i位置的质谱峰强贡献，rlabj为C,H,NwO（xn-,\x,）的摩尔分数。
联立质谱图上每一个质荷比的峰强的方程和摩尔分数的方程1=Z工lab,（j=0，1，，n），求出各质量簇的摩尔分数。
稳定同位素标记有机化合物C,H,NO，（X，）的\x同位素标记丰度公式为：jtlab
atmo%Hx
利用该公式及获得的数据计算得到同位素丰度。lab
............. (A.2)
打印日期：2019年12月11日
中华人民共和国
化工行业标准
稳定性同位素氛标记试剂
第4部分：敌百虫-D6
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出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司顺义区数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张1字数20.8千字2019年10月北京第1版第1次印刷书号：155025·2638
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