HG/T 3766-2017
基本信息
标准号:
HG/T 3766-2017
中文名称:代替 HG/T 3766-2004 炔螨特乳油
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2004
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3766-2017.Propargite emulsifiable concentrates.
1范围
HG/T 3766规定了炔螨特乳油的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 3766适用于由炔螨特原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的炔螨特乳油。
注:炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则.
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1外观
稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀物。
3.2技术指标
炔螨特乳油还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4.3. 3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605-2001 中5. 3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200 mL.
标准内容
ICS65.100.10
备案号:60545605462018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3765~3766—2017
代替HG/T37653766-2004
炔螨特原药和乳油
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3765—2017
HG/T3766—2017
炔螨特原药
炔螨特乳油
...........................
ICS65.100.10此内容来自标准下载网
备案号:60546—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3766—2017
代替HG/T3766—2004
炔螨特乳油
Propargiteemulsifiableconcentrates2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3766—2017
本标准代替HG/T3766—2004《炔螨特乳油》。与HG/T3766—2004相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
炔螨特质量分数指标由不低于标示值改为规定具体指标;一增加持久起泡性控制项目;
气相色谱法中色谱柱由填充柱改为毛细管柱。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司本标准参加起草单位:浙江禾田化工有限公司、湖北仙隆化工股份有限公司、江苏剑牌生化股份有限公司、青岛瀚生生物科技股份有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、江苏瑞邦农药厂有限公司。
本标准主要起草人:李秀杰、马亚光、顾旭东、张航、汤勇、郭前坤、徐开云、胡俊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-HG3766—2004;HG/T3766—2004。(15)
1范围
螨特乳油
HG/T3766—2017
本标准规定了炔螨特乳油的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由炔螨特原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的炔螨特乳油。注:炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601
GB/T1603
GB/T1604
农药pH值的测定方法
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
农药乳油包装
GB4838
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2003
农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137—2003
GB/T28137
3要求
3.1外观
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀物3.2技术指标
炔螨特乳油还应符合表1的要求。(17)
HG/T3766—2017
炔螨特质量分数/%
水分/%
PH值范围
乳液稳定性(稀释200倍)
持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低温稳定性试验
热贮稳定性试验
表1炔螨特乳油控制项目指标
40.0±2.0
正常生产时低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次,4试验方法
4.1警示
57.0±2.5
73.0±2.5
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200mL。
4.4鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特的保留时间的相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.5炔螨特质量分数的测定
4.5.1高效液相色谱法(仲裁法)4.5.1.1方法提要
试样用甲醇溶解。以甲醇十水为流动相,使用以C1:为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长275nm下对试样中的炔螨特进行反相高效液相色谱分离和测定,以外标法定量。2
试剂和溶液
甲醇:色谱纯。
水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。炔螨特标样:已知质量分数,w98.5%。3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T3766—2017
色谱柱:250mmX4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5μmCi:填充物(或具同等效果的色谱柱)。过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器:50μL。
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
流动相:(甲醇:水)=85:15,经滤膜过滤,并进行脱气;流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);检测波长:275nm;
进样体积:5μL;
保留时间:炔螨特约11.7min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的炔螨特乳油的高效液相色谱图见图1。说明:
炔螨特。
图1炔螨特乳油的高效液相色谱图5测定步骤
4.5.1.5.1标样溶液的制备
称取0.06g炔螨特标样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,加人40mL甲醇,超声波振荡5min,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀。(19)
HG/T3766—2017
2试样溶液的制备
4.5.1.5.2
称取含0.06g炔螨特的乳油试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,加人40mL甲醇,超声波振荡5min,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀。4.5.1.6测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针炔螨特峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.1.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔螨特峰面积分别进行平均。试样中炔螨特质量分数按公式(1)计算:
式中:
试样中炔螨特质量分数,以%表示;试样溶液中炔螨特峰面积的平均值;炔螨特标样的质量的数值,单位为克(g);标样中炔螨特质量分数,以%表示;A
标样溶液中炔螨特峰面积的平均值;m2
试样的质量的数值,单位为克(g)。4.5.1.8
充许差
炔螨特质量分数两次平行测定结果之差,40%、57%、73%炔螨特乳油应分别不大于0.6%、0.8%、1.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.5.2气相色谱法
4.5.2.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解。以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的炔螨特进行气相色谱分离,以内标法定量。4.5.2.2试剂和溶液
三氯甲烷。
炔螨特标样:已知质量分数,w≥98.5%。内标物:邻苯二甲酸二戊酯,应没有干扰分析的杂质。内标溶液:称取5g邻苯二甲酸二戊酯,置于500mL容量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
4.5.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱处理机或色谱工作站。
色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合DB-5,膜厚0.25μm(或具同等效果的色谱柱)。4
微量进样器:10μL。
4.5.4气相色谱操作条件
温度:色谱柱210℃,气化室250℃,检测室280℃;气体流量:载气(Nz)2.0mL/min,氢气40mL/min,空气300mL/min;分流比:20:1;
进样量:1.0μL;
保留时间:炔螨特约11.6min,内标物约5.9minHG/T3766—2017
上述操作条件系典型操作系数,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整,以期获得最佳效果。典型的炔螨特乳油与内标物的气相色谱图见图2。说明:
1—内标物;
2—炔螨特。
图2炔螨特乳油与内标物的气相色谱图4.5.5
测定步骤
4.5.5.1标样溶液的配制
称取0.05g炔螨特标样(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀。
2试样溶液的配制
称取含0.05g炔螨特的乳油试样(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中,用与4.5.5.1相同的移液管准确加入5mL内标溶液,摇勾。4.5.5.3测定
在土述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时,按照下列顺序进行气相色谱分析:标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液。
4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的炔螨特与内标物峰面积之比分别进行平均。螨特质量分数按公式(2)计算:(21)
HG/T3766—2017
式中:
试样中炔螨特质量分数,以%表示;rmu
试样溶液中炔螨特与内标物峰面积之比的平均值;炔螨特标样的质量的数值,单位为克(g));标样中炔螨特质量分数,以%表示;标样溶液中炔螨特与内标物峰面积之比的平均值;试样的质量的数值,单位为克(g)。4.5.7允许差
炔螨特质量分数两次平行测定结果之差,40%、57%、73%炔螨特乳油应分别不大于0.6%、0.8%、1.0%,取其算术平均值作为测定结果。4.6
水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行。
4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行。量筒中无浮油(膏)、无沉油和沉淀析出为合格。
4.9持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
低温稳定性试验
按GB/T19137—2003中2.1进行。析出物≤0.3mL为合格。4.11热购稳定性试验
按GB/T19136一2003中2.1进行。热贮后,炔螨特质量分数应不低于热贮前的95%,pH值范围、乳液稳定和持久起泡性仍应符合标准要求。5验收和保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
5.2保证期
在规定的贮运条件下,炔螨特乳油的保证期从生产日期算起为2年。保证期内,各项指标均应符合标准要求。
6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
炔螨特乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定HG/T3766—2017
炔螨特乳油应用玻璃瓶或聚酯瓶包装,每瓶净含量为500mL、1000mL。可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB4838的规定。6.2购运
炔螨特乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口、鼻吸人。(23)
HG/T3766—2017
(资料性附录)
炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称:Propargite
CIPAC数字代码:216
CAS登录号:2312-35-8
化学名称:2-(4-叔丁基苯氧基)环已基2-丙炔基亚硫酸酯结构式:
(H,C),C
实验式:C1gH26O,S
相对分子质量:350.5
生物活性:杀螨
闪点:28℃
蒸气压(25℃):0.04mPa
O-CH-C=CH
溶解度(25℃):水中0.215mg/L,易溶于正已烷、甲苯、二氯甲烷、甲醇和丙酮稳定性:在强酸强碱条件下分解8
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