HG/T 3294-2017.20 % Triadimefon emulsifiable concentrates.
1范围
HG/T 3294规定了20 %三唑酮乳油的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 3294适用于由三唑酮原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中制成的20%三唑酮乳油。
注:三唑酮及对氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液 稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商 品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
GB/T 6682-2008 分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136-2003农 药热贮稳定性测定方法
GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1 外观
稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。
3.2技术指标
20 %三唑酮乳油还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2-般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- 2008 中4.3.3进行。
4.3抽样
按GB/T1605-2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200 mL

ICS65.100.30
备案号：60542~60544—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T32933295—2017bzxZ.net
代替HG/T3293~3295—2001
三唑酮原药、可湿性粉剂
和20%三唑酮乳油
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T3293—2017
HG/T3294—2017
HG/T3295-—2017
三唑酮原药
20%三唑酮乳油
.........
三唑酮可湿性粉剂
（33)
ICS65.100.30
备案号：60543—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3294—2017
代替HG/T3294—2001
20%三唑酮乳油
2o%Triadimefonemulsifiableconcentrates2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。HG/T3294—2017
本标准代替HG/T3294—2001《20%三唑酮乳油》。与HG/T3294—2001相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
三唑酮质量分数指标由不小于20.0%改为20.0%±1.2%；一对氯苯酚质量分数由控制项目改为抽检项目；取消水分控制项目；
将酸度控制项目改为pH值范围控制项目：增加持久起泡性控制项目。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：陕西省石油化工研究设计院、江苏剑牌农化股份有限公司。本标准主要起草人：邢红、李东、邱利平、王军、陈国珍、杨淑娴。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG3294-—1989；HG3294—2001；HG/T3294-—2001。(19)
1范围
20%三唑酮乳油
HG/T3294—2017
本标准规定了20%三唑酮乳油的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由三唑酮原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中制成的20%三唑酮乳油。注：三唑酮及对氟苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1603
GB/T1604
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—20032
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
GB/T19137—2003
GB/T28137
3要求
3.1外观
农药持久起泡性测定方法
稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。技术指标
20%三唑酮乳油还应符合表1的要求。(21)
HG/T3294—2017
三唑酮质量分数/%
对氟苯酚质量分数\/%
pH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
持久起泡性（1min后泡沫量）/mL低温稳定性”
热贮稳定性”
表120%三唑酮乳油控制项目指标指
”正常生产情况下，对氯苯酚质量分数、低温稳定性、热贮稳定性每3个月至少检验一次。试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605—2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200mL
4.4鉴别试验
气相色谱法一一本鉴别试验可与三唑酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中三唑酮的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
液相色谱法一一本鉴别试验可与三唑酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中三唑酮的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.5三唑酮质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用三氟甲烷溶解。以邻苯二甲酸二丁酯为内标，使用内涂DB-5的毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的三唑酮进行气相色谱分离，以内标法定量。也可采用液相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。
4.5.2试剂和溶液
三氯甲烷。
三唑酮标样：已知质量分数，w≥99.0%。内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应没有干扰分析的杂质。HG/T3294—2017
内标溶液：称取5.0g邻苯二甲酸二丁酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.5.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-5，膜厚0.25μm（或具同等效果的色谱柱）。微量进样器：10μL。
4.5.4气相色谱操作条件
温度：色谱柱195℃，气化室270℃，检测器室280℃；气体流量：载气（N，）2.0mL/min，分流比30：1，氢气30mL/min，空气300mL/min；进样量：1.0μL；
保留时间：邻苯二甲酸二丁酯约5.7min，三唑酮约6.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的20%三唑酮乳油与内标物的气相色谱图见图1。说明：
内标物；
三唑酮。
图120%三唑酮乳油与内标物的气相色谱图4.5.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g三唑酮标样（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液，摇匀。
HG/T3294—2017
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g三唑酮的乳油试样（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.5.5.1中相同的移液管加人10mL内标溶液，摇匀。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针三唑酮与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中三唑酮与内标物的峰面积之比分别进行平均。试样中三唑酮质量分数按公式（1）计算：T2n
式中：
试样中三唑酮质量分数，以%表示；试样溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值；三唑酮标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中三唑酮质量分数，以%表示；标样溶液中三唑酮与内标物峰面积比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g)。4.5.6允许差
三唑酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.4%，取其算术平均值作为测定结果。4.6对氯苯酚质量分数的测定
4.6.1方法提要
试样用乙腊溶解。以乙腈十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长276nm下对试样中的对氯苯酚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。4.6.2试剂和溶液
乙腈：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。对氯苯酚标样：已知质量分数，W≥99.0%。4.6.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
超声波清洗器。
4.6.4液相色谱操作条件
流动相：中（乙睛：水）=40：60，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
检测波长：276nm；
进样体积：10μL；
保留时间：对氯苯酚约4.5min，三唑酮约17.5min。HG/T3294—2017
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的对氯苯酚标样和20%三唑酮乳油中对氯苯酚的高效液相色谱图分别见图2和图3。说明：
1—一对氯苯酚。
2对氯苯酚标样中对氯苯酚的高效液相色谱图图2
说明：
对氧苯酚：
三唑酮。
图320%三唑酮乳油中对氯苯酚的高效液相色谱图4.6.5测定步骤
4.6.5.1标样溶液的制备
称取0.05g对氯苯酚标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取2mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。
4.6.5.2试样溶液的制备
称取约5g乳油试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用0.45μm孔径滤膜过滤。(25)
HG/T3294—2017
4.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针对氯苯酚峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中对氯苯酚峰面积分别进行平均。试样中对氯苯酚质量分数按公式（2）计算：Azm,w
wl=25A,mz
式中：
试样中对氟苯酚质量分数，以%表示：试样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值；对氯苯酚标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中对氯苯酚质量分数，以%表示；标样溶液中对氯苯酚峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；25——标样稀释倍数。
4.6.6允许差
......
...... (2)
对氯苯酚质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验。量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为合格。
4.9持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
低温稳定性试验
按GB/T19137一2003中2.1进行。析出固体或油状物的体积不超过0.3mL为合格。4.11热贮稳定性试验
按GB/T19136一2003中2.1进行。热贮后，三唑酮质量分数不低于热贮前的95%，对氯苯酚质量分数、pH值范围、乳液稳定性符合标准要求为合格。5验收和保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
2保证期
HG/T3294—2017
在规定的贮运条件下，20%三唑酮乳油的保证期从生产日期算起为2年。保证期内，各项指标均应符合标准要求。
标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
20%三唑酮乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。20%三唑酮乳油的包装应用清洁、干燥的带外盖的塑料瓶包装，每瓶净含量50mL、100mL、200mL、300mL等；外包装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。
2购运
20%三唑酮乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。(27)
HG/T3294—2017
附录A
（资料性附录）
三唑酮及对氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分三唑酮的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：Triadimefon
CAS登录号：43121-43-3
IUPAC名称：1-（4-氯苯氧基）-3,3-二甲基-1-（1H-1,2,4-三唑-1-基）丁基-2-酮化学名称：1-（4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基）-2-丁酮结构式：
实验式：C4HCIN,O
相对分子质量：293.8
生物活性：杀菌
熔点：82.3℃
溶解度（g/L，20℃）：水中0.064；可溶于大多数有机溶剂（脂肪烃除外）：正己烷6.3，二氯甲烷、甲苯>200，异丙醇99
2对氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数A.2
ISO通用名称：p-Chlorophenol
CAS登录号：106-48-9
化学名称：4-氯-1-羟基苯
中文别名：4-羟基氯苯；对氯（苯）酚：对羟基氯苯；4-氯苯酚：4-氯酚结构式：
实验式：C.H,ClO
相对分子质量：128.56
熔点：41℃~45℃
溶解性：水2.74g/100mL（20℃），易溶于乙醇、醚、氯仿、苯8
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