HG/T 3276-2019.Test method of ammonium humate fertilizer.
1范围
HG/T 3276规定了腐植酸铵肥料的分析方法。
HG/T 3276适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料，采用直接氨化或酸洗后氨化制得的腐植酸铵肥料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 8576-2010复混肥料中游离水含量的测定真空 烘箱法
GB/T 17767.1有机无机复 混肥料的测定方法第1部分:总氮含量
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液租指示剂溶液
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
腐殖物质 humic substances
由动植物残体，主要 是植物残体:经微生物的分解和转化以及地球物理和化学的一系列作用累积起来的，或利用非矿物源生物质原料经生物化学技术转化的一类由芳香族、 脂肪族及多利官能团组成的无定形有机弱酸混合物其主要成分为鹰植酸、黄腐酸和不溶物胡敏素
3.2
腐植酸 humic acid
腐植物质中一组分子量较大的，只能溶于稀碱溶液，不能溶于酸和水，具有芳香族、脂肪族及多
种官能团结构特征的，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物
3.3
黄腐酸 fulvic acid
腐植物质中一组分子量较小的，既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水，具有芳香族、脂肪族及多
种官能团结构特征的，稀溶液呈黄色或棕黄色的无定形有机弱酸混合物。
3.4
腐植酸铵肥料 ammonium humate fertilizer
以泥炭、褐煤和风化煤为原料，采用直接氨化或酸洗后氨化制成的腐植酸肥料。
3.5
总腐植酸 total humic acid

ICS65.080
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3276—2019
代替HG/T3276—2012
腐植酸铵肥料分析方法
Test method of ammonium humate fertilizer2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布品标准
共服务平
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T3276—2019
本标准代替HG/T32762012《腐植酸铵肥料分析方法。与IIG/T3276—2012相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“腐植酸类肥料”（见2012年版的3.4）、“风千干试料”（见2012年版的3.8）、“烘干试料”（见2012年版的3.9）的术语和定义；修改了“腐植酸类物质”（见3.1，2012年版的3.1）、“腐植酸”（见3.2，2012年版的3.2）、“黄腐酸”（见3.3，2012年版的3.2）、“总腐植酸”（见3.5，2012年版的3.6）、“可溶性腐植酸”（见3.6，2012年版的3.7）的术语和定义；将腐植酸与黄腐酸分离pIHI条件调整为pH=1.0；修改了“水分的测定”（见4.9，2012年版的4.2），修改“速效氮的测定”（见2012年版的附录A）为“铵态氮含量的测定”（见附录A），删除了“含有易择挥发性成分干扰水分测定的试料的水分测定”（见2012年版的4.3），删除了“灰分含量的测定”（见2012年版的4.4），删除了“硝基腐植酸铵中速效氨的测定”（见2012年版的附录B)；检验结果取消了以干基计的换算，以应用基直接反映真实含量，本标由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TCI05SC7）归口。
本标准起草单位：辽宁普天科技有限公司、广西勤德科技股份有限公司、辽宁省标准化研究院，辽宁省农业发展服务中心，西安远征智能软件有限公司、上海化工院检测有限公司，本标雅主要起草人：曹洪字、邹德乙于向华、刘文璐、王安、叶长东、薛辉、王永欢、季恩东、徐晨、于秀华。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T32761978:HG/T3276--1999:HG/T32762012.1
1范围
腐植酸铵肥料分析方法
本标准规定了腐植酸铵肥料的分析方法HG/T3276—2019
木标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料，采用直接氨化或酸洗后氨化制得的腐植酸铵肥料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的可用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用子本文件。GB/T 8576
GB/T 17767
HG/T2843
3术语和定义
复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法有机-无机复混肥料的测定方法第1部分：总氮含量化肥产
靠化学分析带用标非酒定济教标维容教试剂溶液指示剂溶液下列术语和义适用于
Humic substances
腐殖物质
由动植物残值
主要是植购残环经微生物的分解和转化恢及业球物理和化学的一系而作用累积起来的，或利用非物源生物质原料经生物化平技本费化的，美古男香质，脂防族及多种营能团组成的无定形有机导酸混合物。具主要成分为展硅，黄质设和不容物胡收系3.2
腐植酸
humicacid
腐植物质中一组分子量较的，只能溶于稀碱溶液，不能溶于酸和求，具有旁香族、脂肪族及多种官能团结构特征的，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物3.3
黄腐酸fulvicacid
腐植物质中一组分子量较小的，既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的，稀溶液呈黄色或棕黄色的无定形有机弱酸混合物。3.4
腐植酸铵肥料
+ammoniumhumatefertilizer
以泥炭、褐煤和风化煤为原料，采用直接氨化或酸洗后氨化制成的腐植酸肥料。3.5
总腐植酸totalhumicacid
采用焦磷酸钠碱溶液从腐植酸原料或肥料中提取并经pHI=1.0的酸沉淀后得到的腐植酸。包括1
HG/T3276—2019
游离腐植酸和被钙镁等金属离子周定的结合态腐植酸。3.6
可溶性腐植酸solublehumic acid腐植酸肥料和腐植酸盐产品用水提取并经酸沉淀后得到的在提取液中呈离子态的腐植酸。是衡量腐植酸肥料和腐植酸盐产品的主要技术指标。3.7此内容来自标准下载网
应用基asreceivedbasis
以实际收到状态的样品为基准，支称收到基。4试验方法
4.1警告
试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸溶液具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.2一般规定
本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843的规定。
所有测试项目均做两份试料的平行测定。4.3样品制备
取经多次缩分后的样品约100g，立即粉碎至全部通过0.20mm孔径的试验筛，混合均勾，置于清洁、干燥的样品瓶中，做好标识，供分析用。4.4总腐植酸、可溶性腐植酸和黄腐酸的提取4.4.1方法提要
固体腐植酸铵肥料中的总腐植酸用焦磷酸钠碱液提取：固体腐植酸铵肥料和液体腐植酸肥料中的可溶性腐植酸和黄腐酸用水提取。液体腐植酸铵肥料不测总腐植酸。4.4.2试剂
4.4.2.1焦磷酸钠：分析纯。
4.4.2.2氢氧化钠：分析纯。
4.2.2.3焦磷酸钠碱液（Na,P,O·10H,O)，称取15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠，溶于适量水中，将溶液转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇勾，密闭保存。
4.4.3仪器、设备
4.4.3.1通常实验室仪器
4.4.3.2数显恒温水浴锅：四孔或四孔以上，控温精度（100±2）℃。4.4.4分析步骤
4.4.4.1总腐植酸的提取
HG/T3276—2019
称取固体试样0.2g~0.5g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中。加人100mL焦磷酸钠碱液（4.4.2.3），摇动使试样润湿。于瓶口插一小玻璃漏斗，置于沸水浴中，加热抽提2h，每隔0.5h播动一次。取出，冷却至空温，用中速定量滤纸过滤到250mL（V）容量瓶中，用水将滤纸上不溶物洗至滤液无色。加水定容，据勾，待用。标注提取液A。4.4.4.2可溶性腐植酸和黄腐酸的提取称取固体试样0.2g~0.5g（精确至0.0001g）或称取液体试样2.0g~5.0g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加人100ml水，于瓶口插小玻璃漏斗，置于沸水中，加热抽提2h，每隔0.5h播动一次。取出，冷至室温，用中速定量滤纸过滤到250mL（V）容量瓶中，用水将滤纸加水定容，摇匀，待用。标注提取液B。上不溶物洗至滤液无色。
4.5腐植酸（总腐植酸或可溶性腐植酸）含量的测定（重量法）一4.5.1方法提要
在提取的腐植酸碱性溶液止加大酸使腐植哦深
沉淀物洗涤
4.5.2试齐
、干燥、称量，
并肉烧戏建加以校
盐酸：
盐酸溶液
量取166mL盐酸
冷却至室温后，
仲裁法
出，黄脑酸落落中而被分离除去，将o8在通风橱内盘酸看虎件腰爱慢加人水中，是容至000mL
3pH=1.0南盐酸落液
并不断搅拌，
在烧杯中加入一定量的实验室用水，滴加c（HCI）=2mol/L盐酸容液，用pH计测定溶液pH值，直至pH为1.0，装人洗瓶中，待用4.5.3仪器、设备
通常实验室仪器。
电热恒温干燥箱：温度可控制在（105土2）℃。4.5.3.2
4.5.3.3离心机：最低转速为2000r/min，离心管容积大于150mL。4.5.3.4箱式电阻炉：温度可控制在（815士10）℃。4.5.3.5中速定量滤纸。
带磨口塞称量瓶：70mmX40mm
HG/T3276—2019
4.5.4分析步骤
4.5.4.1酸化沉淀腐植酸
准确移取100mL（V.2试液（4.4.4.1或4.4.4.2中定容在容量瓶中的提取液A或提取液B）于烧杯中，加入适量盐酸（4.5.2.1）后，再用盐酸溶液（4.5.2.2）调节试液pH至1.0，使腐植酸沉淀，以3000r/min转速离心悬浮液10min（若溶液中仍有固体悬浮物，需延长离心时间至固体悬浮物全部沉淀），倾去上部清液。4.5.4.2过滤、沉淀
预先将中速定量滤纸和称量瓶在（105士2）℃干燥箱中干燥至恒重，称重。然后将沉淀物完全转移到滤纸上进行洗涤过滤，用pH=1.0的盐酸溶液（4.5.2.3）洗涤至滤液无色。4.5.4.3干燥、恒重
将沉淀物连同滤纸转移至称量瓶中，于（105士2）℃干燥箱中干燥2h。取出称量瓶，先在空气中冷却2min~～3min，然后放人干燥器内冷却至室温（约20min），称量，继续干燥0.5h，直到质量变化不大于0.001g，计算沉淀物的质量（m，）。4.5.4.4灼烧、灰化
将沉淀物连同滤纸移人已恒重并称量过的瓷均内，在通风橱中用可调电炉低温碳化，开始温度不超过100℃，逐渐升温到250℃～300℃，烧至无烟。将烧至无烟的瓷埚移到箱式电阻炉内，在30min内缓慢升温至500℃，保持0.5h。继续升温至（815士10）C，再灼烧1h。取出，先在空气中冷却5min，然后放人干燥器中冷却到室温（约20min），称量，并计算沉淀物灼烧后灰分的质量（m，），再进行0.5h的检查性灼烧灰化试验，直到减少的质量小于0.001g或者质量开始增加时为止，在后一种情况下用质量增加前的质量为计算依据。
4.5.5分析结果的表述
腐植酸（总腐植酸或可溶性腐植酸）的质量分数HA（以应用基计），数值以%表示，按公式(1）计算：
_mi-m2yV
式中：
沉淀物的质量的数值，单位为克（g）；沉淀物灼烧后灰分的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）；m
V一试料溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL)；V,一一测定时所取部分试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。计算结果表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.5.6允许差
平行测定结果及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的规定。4
腐植酸含量/%
表1腐植酸含量测定结果允许差
平行测定结果的绝对差值/%
HG/T3276—2019
不同实验空测定结果的绝对差值/%≤1.50
4.6腐植酸（总腐植酸或可溶性腐植酸）和黄腐酸含量的测定（容量法）4.6.1方法提要
在强酸性溶液中，用重铬酸钾将试料中的碳氧化成二氧化碳，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗量计算试料中总碳含量。再用酸沉淀腐植酸，溶于酸溶液中的上部清液即为黄腐酸溶液，然后在强酸性溶液中用重铬酸钾将黄腐酸中的碳氧化成二氧化碳，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗量和黄腐酸碳系数计算黄腐酸含量，用总碳含量减去黄腐酸碳含量即为腐植酸碳含量，从而计算出腐植酸含量。4.6.2试剂
4.6.2.1硫酸：p=1.84g/mL.
4.6.2.2硫酸溶液：c
=4mol/L
量取110mL硫酸，将硫酸沿烧杯壁级慢加入水中，并不断搅拌，冷却至室温后，定容至1000mLe
4.6.2.3DH=1.0的硫酸溶液。
量取2.72mL硫酸（4.6.2.1）放入烧杯，缓慢加水稀释，冷却后倒入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.6.2.4邻非啰啉硫酸业铁铵混合指示剂称取1.5g邻菲啰啉及1.0g硫酸亚铁铵，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。4.6.2.5重铬酸钾基准溶液：c
K,Cr20,)=0.1 000 mol/L.
将重铬酸钾（基准试剂）于130℃烘干3h，在干燥器中冷却至空温：称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。4.6.2.6重饹酸钾溶液：
K,Cr,0,)-0.8mol/L.
称取39.23g重铬酸钾，溶于600mL～800ml水中，加水稀释至1000mL，览于试剂瓶中，备用。
4.6.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH,),Fe(SO,)，·6H,O]-0.1mal/L。称取40g六水硫酸亚铁铵，溶于适量的水中，加入20ml浓硫酸（4.6.2.1，用水稀释至1000mL，摇勾，装人棕色瓶中。政人两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定，免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定：
准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液（4.6.2.5）于250mL锥形瓶中，加人70mL~80mL水，HG/T3276—2019
小心加入10mL硫酸（4.6.2.1），冷却后加人3滴邻菲啰琳硫酸亚铁铵混合指示剂（4.6.2.4），用待标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，直至溶液由橙色经亮绿色变为砖红色为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c（Fe2），数值以mol/L表示，按公式（2）计算：c(Fe2+)=25. 0
式中：
Vz滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；0.1一重铬酸钾基准溶液（4.6.2.5）的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/mL）。4.6.3仪器、设备
通常实验室仪器。
4.6.3.2数显恒温水浴锅：四孔或孔以上，控温精度（100土2）℃。4.6.43
分析步骤
待测液的制备
准确移取4.4.4.1步骤得到的提取液A100mL（V）或4.4.4.2步骤得到的提取液B100mLV)。
其中一份直接用250ml（V）容量瓶定容，摇匀，备用。此为待测液A，用于腐植酸和黄腐酸总碳量的测定。
另一份移到烧杯中，加人适量硫酸（4.6.2.1）后，再用硫酸溶液（4.6.2.2）调节试液pH至1.0，使腐植酸沉淀，通过中速定量滤纸过滤于250mL（V）容量瓶中，用pH=1.0的硫酸溶液（4.6.2.3）洗涤沉淀至滤液无色，定容，摇匀，备用。此为待测液B，用于黄腐酸碳量的测定。4.6.4.2氧化
准确移取4.6.4.1中待测液A、待测液B各10.0mL（V）于2个250mL维形瓶中，分别加入5.0mL0.8mol/L重铬酸钾溶液（4.6.2.6)，然后缓慢加人15mL硫酸（4.6.2.1)，于沸水浴中加热氧化30min：加热过程中摇动锥形瓶2次。4.6.4.3滴定
将氧化后的溶液从水浴中取下，冷却至室温，分别加人约70tnL水、3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示剂（4.6.2.4），用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.2.7）滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。若滴定试样所用硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积不足滴定空白所用体积的1/3，应减少称样量，重新测定。记录待测液A消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（V。）、待测液B消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（V，)。4.6.4.4空白试验
除不加试料外，按照上述步骤进行空白试验，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（V。）。4.6.5分析结果的表述
4.6.5.1黄腐酸含量的质量分数FA（以应用基计），数值以%表示，按公式（3）计算：0.003×(V,Ve)ccFea+)4
式中：
HG/T3276—2019
与1.00mL浓度为1.000mol/1的硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的碳的质量的数值，0.003
单位为克（)；
V，——滴定待测液B（黄腐酸）消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
滴定待测液A消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的休积的数值，单位为毫升（mL)：c(Fe2+）—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m
4.4.4.1或4.4.4.2中试料（或液体试料）的质量的数值，单位为克（g）；矿物源黄腐酸的碳系数（k，-0.50）：4.4.4.1或4.4.4.2中提取液的定容体积的数值，单位为毫升（mL)；V3—4.6.4.1中移取提取液B的体积的数值，单位为毫升（mL)；V—4.6.4.1中待测液B的定容体积的数值，单位为毫升（mL)；Vs4.6.4.2中吸取待测液B的体积的数值，单位为毫升（mL)。计算结果表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.6.5.2腐植酸（总腐植酸或可溶性腐植酸）含量的质量分数HA（以应用基计），数值以%表示，按公式（4）计算：
式中：
0.003x(V。V)e(Fe+)
与1.00mL浓度为1.000tmol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的碳的质量的数值，单位为克（g)；
空白试验时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶的体积的数值，单位为毫升（mL）滴定待测液B（黄腐酸）消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升Va
(mL)：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的数值：单位为摩尔每升（rmol/L)；4.4.4.1或4.4.4.2中试料（或液体试料）的质量的数值，单位为克（g）；矿物源腐植酸碳系数（风化煤k，=0.64，褐煤k，=0.58，泥炭k，=0.51）；4.4.4.1或4.4.4.2中提取液的定容体积的数值，单位为毫升（mL）；4.6.4.1中移取4.4.4.1提取液A或4.4.4.2提取液B的体积的数值，单位为毫升(mL);
4.6.4.1中待测液A或待测液B的定容体积的数值，单位为毫升（mL)；Vs
4.6.4.2中吸取待测液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.6.6允许差
4.6.6.1黄腐酸含量测定结果允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2的规定。HG/T3276—2019
黄腐酸含量/%
表2黄腐酸含量测定结果充许差
平行测定结果的绝对差值/%
腐植酸含量测定结果允许差
腐植酸含量测定结果允许差应符合表1的规定。总氮含量的测定
按GB/T17767.1的规定执行。
4.8铵态氮含量的测定
按附录A的规定执行
9水分含量的测定
按GB/T8576—2010的规定执行。0
不同实验室测定结果的绝对差值/%1.50
A.1方法提要
附录A
(规范性附录）
铵态氮含量的测定
HG/T3276—2019
用氧化镁与试料复分解反应将铵态氮以氨的形态置换出来，用过量硫酸标准滴定溶液吸收，再以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氢化钠标准滴定溶液返滴定。A.2
试剂和材料
氧化镁：分析纯。
硫酸标准滴定溶液：
H,SO.)=0.1 mol/L..
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）-0.1mol/L。甲基红-亚甲基监混合指示液。
广范pH试纸。
真空硅脂。
仪器、设备
通常实验室仪器。
蒸馏仪器。
用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馅和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的蒸馏仪器如图A.1所示。HG/T3276—2019
说明：
蒸超烧瓶
单成防测或管；
滴液漏斗，
直式冷凝器
吸收瓶
图A.1蒸馏仪器示意图
固定装置用的铁架会与弹簧夹。单位为毫米
防爆沸石或防爆管（由一权100mm×5mm玻璃棒连接在根25mm聚乙烯管上）。A.4分析步骤
一般说明
做两份试料的平行测定。
A.4.2称量试样
称取固体腐植酸铵试料约1.0g（精确至0.0001g）或称取液体腐植酸铵试料2.0g~5.0g（精确至0.0001g）于蒸馏烧瓶中
A.4.3蒸馏
加入3g氧化镁和400mL水及儿粒防爆沸石或防爆管（A.3.4）于蒸馏烧瓶中，用漓定管放10
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