HG/T 5489-2018.o-Methoxyaniline-p-sulfonylethyl hydrogen sulfate ester.
1范围
HG/T 5489规定了邻甲氧基苯胺-对羟乙基砜硫酸酯(OAVS、 邻甲氧基对位酯)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5489适用于邻甲氧基苯胺对羟乙基砜硫酸酯的产品质量控制。
分子式: C9Hr13NO7S2
相对分子质量: 311.33 (按2015年国际相对原子质量)
CAS RN: 10079-20-6
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381-2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 2383-2014粉状染料筛分细度的测定
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
邻甲氧基苯胺对羟乙基砜硫酸酯的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。一个供检验，另一个保存备查。

ICS71.100.01；87.060.10
G56;G57
备案号：65238—2018；65240~65242—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5488~5491—2018
C.I.酸性红405、酸性黑ATT、
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯和邻氯苯睛
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5488—2018
HG/T5489—2018
HG/T5490—2018
HG/T5491—2018
C.1.酸性红405
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基硫酸酯邻氯苯腈
酸性黑ATT
（33)
ICS71.100.0187.060.10
备案号：65240—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5489—2018
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯o-Methoxyaniline-p-sulfonylethyl hydrogen sulfate ester2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。HG/T5489—2018
本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、湖北丽源科技股份有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：吕双、尚爱国、付爱民、姬兰琴。(13)
1范围
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯HG/T5489—2018
本标准规定了邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯（OAVS、邻甲氧基对位酯）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于邻甲氧基苯胺-对-羟乙基硫酸酯的产品质量控制。NH2
结构式：
SO,CH,CH,OSO,H
分子式：C.H3NO,Sz
相对分子质量：311.33（按2015年国际相对原子质量）CASRN:10079-20-6
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T603
化学试剂
化学试剂
GB/T2381—2013
GB/T2383—2014
GB/T6678—2003
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
3要求
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备染料及染料中间体不溶物质含量的测定粉状染料筛分细度的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的质量要求应符合表1的规定。(15)
HG/T5489-2018
4采样
表1邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的质量要求项
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的质量分数/%邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯纯度/%水不溶物的质量分数/%
筛余物（通过孔径为250μm标准筛残余物的含量）/%指
一等品
合格品
灰白色至灰色粉末
试验方法章条号
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。5.3外观的测定
在自然北叠光下采用目视评定。5.4邻甲氧基苯胺-对-羟乙基硫酸酯的质量分数的测定5.4.1测定原理
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理进行测定。
5.4.2仪器设备
分析天平：感量士0.1mg。
5.4.3试剂和溶液
5.4.3.1盐酸。
无水碳酸钠。
5.4.3.3溴化钾。
5.4.3.4盐酸溶液：1+1（体积比）。5.4.3.5
5碳酸钠溶液：100g/L。
HG/T5489—2018
亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNOz）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。淀粉-碘化钾试纸。
5.4.3.8溴化钾溶液：100g/L。
5.4.4测定步骤
称取约1.0g试样（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加入10mL碳酸钠溶液及少量水搅拌溶解。加人200mL水、30mL盐酸溶液及20mL溴化钾溶液，总体积控制约300mL，冷却至0℃～5℃。将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定，直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点。
在相同条件下做空白试验。
结果计算
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基硫酸酯的质量分数以w，计，按公式（1）计算：c(V-V。)M/1000
式中：
-亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V——试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； (1)
M一邻甲氧基苯胺-对-羟乙基硫酸酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CgH13NO,S2)=311.33];
试样的质量的数值，单位为克（g）；1000——体积换算系数。
计算结果保留到小数点后2位。
5.4.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯纯度的测定5.5.1测定原理
采用高效反相液相色谱法分离邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯及其各有机杂质组分，经紫外检(17)
HG/T5489—2018
测器检测，用峰面积归一化法计算邻甲氧基苯胺-对-羟乙基硫酸酯纯度。5.5.2仪器设备
5.5.2.1液相色谱仪：输液泵一—流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。5.5.2.2色谱柱：150mmX4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmC18ODS。5.5.2.3色谱工作站或积分仪。
5.5.2.4微量注射器或自动进样器。5.5.2.5超声波发生器。
5.5.2.6微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。5.5.2.7针式过滤器：孔径为0.45μm。5.5.2.8分析天平：感量±0.1mg。5.5.3试剂和溶液
5.5.3.1甲醇：色谱纯。
5.5.3.2四丁基溴化铵（TBABr）5.5.3.3四丁基溴化铵水溶液：3.333g/L。5.5.3.4水：经微孔过滤膜（水相）过滤。5.5.4色谱分析条件
5.5.4.1流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=40：60。5.5.4.2检测波长：254nm。
5.5.4.3流量：1.0mL/min。
5.5.4.4柱温：室温。
5.5.4.5进样量：5μL。
5.5.5试样溶液的制备
称取约0.04g试样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，混合均匀。于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温。进样前用针式过滤器过滤。5.5.6测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注人进样阀中。待最后一个组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.5.7结果计算
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯纯度以W2计，按公式（2）计算：4
式中：
试样中邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的蜂面积；ZA，试样中邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯及其各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后2位。
5.5.8允许差
HG/T5489—2018
（2）
两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。5.5.9色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
说明：
-未知物；
未知物；
未知物；
未知物；
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基矾硫酸酯；-未知物；
未知物。
时间/min
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯液相色谱示意图5.6
6水不溶物的质量分数的测定
仪器与试剂
恒温干燥箱。
G4式过滤器。
分析天平：感量士0.1mg。
无水碳酸钠。
HG/T5489—2018
5.6.1.5碳酸钠溶液：100g/L。
测定步骤
按GB/T2381—2013的规定进行。称取约5g试样（精确至0.0001g）于300mL烧杯中，加入150mL热水充分溶解。用已在105℃土2℃恒量的G4埚式过滤器过滤，用适量水分3次洗涤过滤器。将抽干后的G4埚式过滤器取出，置于105℃土2℃恒温干燥箱中，烘至恒量。5.6.3结果计算
水不溶物的质量分数以w计，按公式（3）计算：ml-m2×100%
式中：
恒量后G4式过滤器和不溶物的总质量的数值，单位为克（g)；m2
恒量后G4埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m3
计算结果保留到小数点后2位。
5.6.4充许差
（3）
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.7筛余物的测定
按GB/T2383一2014的有关规定进行，标准筛的规格为孔径250μm。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章所列的检验项目均为出厂检验项目。6.2出厂检验
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基硫酸酯应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯产品均符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。标志内容至少应有：
产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
d）净含量。
2标签bzxz.net
HG/T5489—2018
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基矾硫酸酯产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。
3包装
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯装于内衬塑料袋的编织袋中，每袋净含量40kg士0.4kg，其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯运输时应防止曝晒、碰撞和雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸入人体内。
5贮存
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯应贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内，切勿曝晒和雨淋，并远离火源和热源。
打印日期：2019年5月13日F009A中华人民共和国
化工行业标准
C.I.酸性红405、酸性黑ATT、
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯和邻氯苯睛
(2018)
HG/T5488~5491—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张3字数30.2千字2019年3月北京第1版第1次印刷
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