HG/T 5514-2019
基本信息
标准号： HG/T 5514-2019
中文名称：含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5514-2019.Monoammonium phosphate and diammonium phosphate containing humic acid.
1范围
HG/T 5514规定了含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5514适用于将以矿物源腐植酸为主要原料制备的腐植酸添加到磷酸一铵、 磷酸二铵生产过程中制成的含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵产品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569固体 化学肥料包装
GB/T 10205磷酸一铵、磷酸二铵
GB/T 10209.1磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T 10209.2磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分: 磷含量
GB/T 10209.3磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分: 水分
GB/T 10209.4磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第4部分:粒度
GB 18382肥料标识内容和要求
HG/T 2843化肥产品化学 分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
1范围
HG/T 5514规定了含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5514适用于将以矿物源腐植酸为主要原料制备的腐植酸添加到磷酸一铵、 磷酸二铵生产过程中制成的含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵产品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569固体 化学肥料包装
GB/T 10205磷酸一铵、磷酸二铵
GB/T 10209.1磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分:总氮含量
GB/T 10209.2磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分: 磷含量
GB/T 10209.3磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分: 水分
GB/T 10209.4磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第4部分:粒度
GB 18382肥料标识内容和要求
HG/T 2843化肥产品化学 分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
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标准内容
ICS65.080
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5514~5516—2019
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵，含海藻酸磷酸一铵、磷酸二铵
以及含硫酸脲复合肥料
(2019)
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布录
HG/T5514—2019
9含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
HG/T55152019
HG/T5516—2019
含海藻酸磷酸一铵、磷酸二铵
含硫酸脲复合肥料
中国石化
.........
ICS65.080
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5514—2019
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
Monoammonium phosphate and diammonium phosphate containing humic acid2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5514—2019
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC7）和磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3）归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、云南云天化股份有限公司、中海石油化学股份有限公司、上海化工研究院有限公司、贵州开磷集团股份有限公司、安徽六国化工股份有限公司、河北天人化工股份有限公司、湖北祥云（集团）股份有限公司、辽宁普天科技有限公司、秦皇岛五弦维爱科技开发有限公司、山东鲁北化工股份有限公司、山东恩宝生物科技有限公司。本标准主要起草人：赵秉强、商照聪、衰亮、沈兵、李英翔、徐志强、李伟、徐东奎、徐魁、蒋太光、陈忠华、田树刚、沈浩、王宝安、解艳俊、程来斌、章磊、邹德乙、田耀雄、郭书利、张守中国石化
福、吕天宝、冯祥义、高仁升。(3)
1范围
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
HG/T5514—2019
本标准规定了含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于将以矿物源腐植酸为主要原料制备的腐植酸添加到磷酸一铵、磷酸二铵生产过程中制成的含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
GB/T8569
5磷酸一铵、磷酸二铵
GB/T10205
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量GB/T10209.1
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分：磷含量GB/T10209.2
GB/T10209.3
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分GB/T10209.4磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第4部分：粒度GB18382肥料标识内容和要求
HG/T2843
3术语和定义
化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液下列术语和定义适用于本文件。3.1
腐植酸humicacid
由动植物残体，主要是植物的残体，经过微生物的分解和转化，以及经地球物理、化学的一系列相互作用，形成的一类富含羧基、酚羟基、甲氧基等含氧官能团的芳香族无定形高分子化合物的混合物。
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
安monoammoniumphosphate and diammonium phosphate containinghumicacid
将以矿物源腐植酸为主要原料制备的腐植酸添加到磷酸一铵、磷酸二铵生产过程中制成的具有降低磷素固定率效果的产品。
HG/T5514—2019
水溶性磷固定差异率fixationvariancerateofwater-solublephosphorus磷酸一铵、磷酸二铵中的水溶性磷与钙离子反应生成沉淀，通过测定剩余的水溶性磷，计算磷酸一铵或磷酸二铵的水溶性固定率（被钙离子固定的水溶性磷与总水溶性磷的比值）和含腐植酸磷酸铵或含腐植酸磷酸二铵的水溶性磷固定率，计算二者的差值与前者的比值4要求
4.1外观
褐色或黑色，粉状或粒状，无机械杂质。4.2技术指标
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵应符合表1的要求。含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵的要求表1
总养分（N+P,Os）的质量分数\/%总氮（N）的质量分数/%
有效磷（P,O）的质量分数\/%
水溶性磷占有效磷的百分率\/%腐植酸的质量分数/%
水溶性磷固定差异率/%
水分（H,O）的质量分数/%
粒度（1.00mm~4.00mm）/%
同时还应符合GB/T10205的要求。水分以生产企业出厂检验数据为准。粉状产品无粒度要求，
5试验方法
一般规定
含腐植酸磷酸一铵
含腐植酸磷酸二铵
本标准中所使用的水，在未说明规格时，应符合HG/T2843的规定；本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的标准滴定溶液、标准溶液、试剂落液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。5.2外观
目视法。
5.3总氮
按GB/T10209.1进行。
5.4有效磷的测定和水溶性磷占有效磷的百分率的计算按GB/T10209.2进行。
5.5腐植酸
按附录A进行。
5.6水溶性磷固定差异率
按附录B进行。
5.7水分
按GB/T10209.3中的真空烘箱法进行。5.8粒度
按GB/T10209.4进行。
6检验规则
检验类别及检验项目
产品检验包括出厂检验和型式检验。第4章中除水溶性磷固定差异率外的项目为出厂检验项目。型式检验包括第4章的全部项目，在下列情况时应进行测定：新产品设计定型鉴定及批试生产定型鉴定；HG/T5514—2019
正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；正常生产时，按周期进行型式检验，每6个月至少检验一次；产品长期停产后，恢复生产时；产品质量监督机构提出型式检验要求时。6.2组批
产品按批检验，以1班或1天的产量为一批，最大批量为1000t。6.3采样方案
6.3.1袋装产品
不超过512袋时，按表2确定最少采样袋数；大于512袋时，按公式（1）计算结果确定最少采样袋数，如遐小数则进位为整数。(7)
HG/T5514—2019bzxz.net
总的包装袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
式中：
最少采样袋数；
表2最少采样袋数的确定
选取的最少采样袋数
N——每批产品的总袋数。
总的包装袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
选取的最少采样袋数
按表2或公式（1）计算结果，随机抽取采样袋数。用采样器从每袋最长对角线插入取样器至袋的3/4处采取不少于100g样品，每批采取样品量不得少于2kg。石仁
6.3.2散装产品
按GB/T6679的规定进行采样。
6.4样品缩分和试样制备
6.4.1样品缩分
将采取的样品迅速用缩分器或四分法缩分至600g～1200g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中密封，贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品类别、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名。一瓶做产品质量分析；另一瓶保存2个月，以备查用。6.4.2试样制备
6.4.2.1粒状产品腐植酸含量测定用的试样：称取约30g样品，加入9mL15mL甲苯，搅拌1min后，将甲苯倒出，如此重复3次～5次至甲苯溶液澄清，于30℃下静置30min（肥料颗粒表面甲苯完全挥发）。将经甲苯处理过的试料粉碎，全部通过0.50mm孔径试验筛。余下样品供粒度测定用。
6.4.2.2粉状产品的全部指标及粒状产品除腐植酸含量外指标测定用的试样：由6.4.1中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中。
6.5结果判定
6.5.1产品质量指标合格判断，采用GB/T8170中“修约值比较法”。6.5.2检验项目的检验结果全部符合本标准要求时，判该批产品合格。4
HG/T5514—2019
6.5.3出厂检验时，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自2倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。6.5.4每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称及地址、产品名称、产品类别、批号或生产日期、总养分、配合式或主要养分含量、植酸含量、水溶性磷固定差异率(以最近一次型式检验结果标注）、本标准编号和法律法规要求标注的内容。7标识
7.1产品名称为“含腐植酸磷酸一铵”“含腐植酸磷酸二铵”，并应在产品包装容器正面标明产品名称，应以配合式标明总氮、有效五氧化二磷含量（如18-46-0）、腐植酸含量、水溶性磷固定差异率、本标编号、GB/T10205及其年代号。7.2应以单一数值标明每袋净含量。7.3在包装容器背面标注产品使用说明。7.4其余执行GB18382。
8包装、运输和贮存
8.1产品应使用符合GB/T8569中磷酸铵的材料进行包装，包装规格为50.0kg、40.0kg、25.0kg或10.0kg，每袋净含量允许范围分别为（50士0.5）kg、（40士0.4）kg、（25士0.25）kg、（10±0.1）kg，每批产品平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。当用户对每袋净含量有特殊要求时，可由供需双方协商解决，以双方合同规定为准。8.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放人包装袋中。
8.3在符合GB/T8569规定的前提下，宜使用经济实用型包装。8.4产品应贮存于阴凉、干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。(9)
HG/T5514—2019
附录A
（规范性附录）
腐植酸含量的测定
硫酸-重铬酸钾氧化后分光光度法警告一一试剂中的浓硫酸、氢氧化钠具有腐蚀性，重铬酸钾及其溶液具有氧化性，甲苯易燃、有害、刺激皮肤和眼睛，相关操作应在通风橱内进行。本附录未指出所有可能的安全问题，使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。A.1方法提要
用甲苯去除粒状产品颗粒表面的包裹油，待甲苯完全挥发后，用焦磷酸钠碱抽提液提取肥料中的腐植酸。在强酸性条件下，试样中的腐植酸将部分6价铬（Cr+6）还原成绿色的3价铬（Cr+3），用比色法测定3价铬的吸光度。以葡萄糖标准溶液的碳氧化液为标准色阶（590nm），可计算出含腐植中国石化
酸磷酸一铵、磷酸二铵产品中腐植酸含量。A.2试剂和溶液
A.2.1浓硫酸：p=1.84g/mL。
A.2.2甲苯。
A.2.3有机碳标准溶液：c(C)=1000mg/L。称取2.750g葡萄糖（C,H120H,O），溶于水，定容至1LK,Cr20,)=0.2mol/L。
A.2.4重铬酸钾溶液：c
称取9.81g重铬酸钾，溶于800mL水中，定容稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中备用。A.2.5焦磷酸钠碱抽提液。
称取15g焦磷酸钠（Na,P,O，·10H,O）和7g氢氧化钠（NaOH)，溶解到1L水中，密闭保存。
A.3仪器
分光光度计。
离心机。
常用实验室仪器。
A.4分析步骤
A.4.1标准曲线的绘制
分别吸取有机碳标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，加到250mL锥6
HG/T5514—2019
形瓶中，加水补至10.0mL，相应的含碳量分别为0mg、0.5mg、1.0mg、1.5mg、2.0mg、2.5mg。向维形瓶中准确加人5.00mL重铬酸钾溶液，然后沿瓶壁缓慢加人15mL浓硫酸，避免溅出，摇匀。将锥形瓶置于（100士2）℃恒温水浴中，30min后将锥形瓶取出，放入冷水中冷却至室温。将锥形瓶内液体全部转移至50mL容量瓶中，定容、摇勾。用1cm光径比色杯在590nm波长处测定吸光度值，绘制标准曲线。A.4.2样品前处理
粒状产品按6.4.2.1进行，粉状产品按6.4.2.2进行。A.4.3腐植酸含量的测定
做两份试料的平行测定。
称取10g（精确至0.002g）经A.4.2步骤得到的试样于250mL锥形瓶中，加人50mL焦磷酸钠碱抽提液，摇动使试样浸润，在锥形瓶口盖一小漏斗，置于（100士2）℃的水浴中，加热抽提2h，每隔30min摇动一次。
取出锥形瓶，冷却至室温。将抽提液及残全部转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在5000r/min的转速下离心10min，得到上清液。准确吸取10mL上清液于250mL锥形瓶中，准确加人5.00mL重铬酸钾溶液，再加入15mL浓硫酸，氧化、定容步骤同A.4.1。测定滤液的吸光度值。A.5分析结果的表述
试样中腐植酸含量W，数值以质量分数%表示，按公式（A.1）计算：ct,
w=m×0.58×1000
X1.1X1000
式中：
由标准曲线查出的试样含碳量的数值，单位为毫克（mg）：-试液的分取倍数（t，=10)；
m一一试料的质量的数值，单位为克（g)；有机碳换算为腐植酸的系数；
1000——毫克换算为克的系数；氧化校正系数。
计算结果保留至小数点后2位，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。A.6允许差
平行测定结果的相对差值应不大于20%。(11)
.....(A.1)
HG/T5514—2019
附录B
（规范性附录）
水溶性磷固定差异率的测定
氯化钙沉淀法
警告一一试剂中的浓硫酸、氢氧化钠及其溶液具有腐蚀性，使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。B.1方法提要
在一定pH值下，磷酸一铵或磷酸二铵中的水溶性磷与钙离子反应生成沉淀，通过测定剩余的水溶性磷含量，计算分析纯磷酸一铵或分析纯磷酸二铵的水溶性磷固定率（被钙离子固定的水溶性磷与水溶性磷总量的比值）和含腐植酸磷酸一铵或含腐植酸磷酸二铵的水溶性磷固定率，计算二者的差值与前者的比值。
B.2试剂和材料
B.2.1氯化钙溶液
B.2.1.1分析纯磷酸一铵或分析纯磷酸二铵用氯化钙溶液根据分析纯磷酸一铵（P20s含量61.7%）、分析纯磷酸二铵（P,O，含量53.8%）的称样量a。和水溶性磷含量P。，称取40a。P。gCaClz·2H,0（精确至0.0001g)，加60mL水溶解后，定容至100mL，摇匀备用。
B.2.1.2试样用氯化钙溶液
根据含腐植酸磷酸一铵或含腐植酸磷酸二铵的称样量a和试样中水溶性磷含量P1，称取40aP1gCaCl，·2H,0（精确至0.0001g），加60mL水溶解后，定容至100mL，摇匀备用。B.2.2钒钼酸铵溶液
A液：25g钼酸铵溶于400mL水中；B液：1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加人250mL浓硝酸，再冷却至室温。将A液缓慢倾人B液中，不断揽匀，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中。B.2.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=6mol/L称取24g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。B.2.4硫酸溶液：c(2
,50=6mol/L
量取17mL浓硫酸，缓慢加到50mL水中，边加边搅拌，待冷却后用水稀释至100mL。B.2.5二硝基酚指示剂
称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚，溶于100mL水中。8
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5514~5516—2019
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵，含海藻酸磷酸一铵、磷酸二铵
以及含硫酸脲复合肥料
(2019)
2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布录
HG/T5514—2019
9含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
HG/T55152019
HG/T5516—2019
含海藻酸磷酸一铵、磷酸二铵
含硫酸脲复合肥料
中国石化
.........
ICS65.080
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5514—2019
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
Monoammonium phosphate and diammonium phosphate containing humic acid2019-08-02发布
2020-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5514—2019
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC7）和磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3）归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、云南云天化股份有限公司、中海石油化学股份有限公司、上海化工研究院有限公司、贵州开磷集团股份有限公司、安徽六国化工股份有限公司、河北天人化工股份有限公司、湖北祥云（集团）股份有限公司、辽宁普天科技有限公司、秦皇岛五弦维爱科技开发有限公司、山东鲁北化工股份有限公司、山东恩宝生物科技有限公司。本标准主要起草人：赵秉强、商照聪、衰亮、沈兵、李英翔、徐志强、李伟、徐东奎、徐魁、蒋太光、陈忠华、田树刚、沈浩、王宝安、解艳俊、程来斌、章磊、邹德乙、田耀雄、郭书利、张守中国石化
福、吕天宝、冯祥义、高仁升。(3)
1范围
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
HG/T5514—2019
本标准规定了含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于将以矿物源腐植酸为主要原料制备的腐植酸添加到磷酸一铵、磷酸二铵生产过程中制成的含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定固体化学肥料包装
GB/T8569
5磷酸一铵、磷酸二铵
GB/T10205
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量GB/T10209.1
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第2部分：磷含量GB/T10209.2
GB/T10209.3
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分GB/T10209.4磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第4部分：粒度GB18382肥料标识内容和要求
HG/T2843
3术语和定义
化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液下列术语和定义适用于本文件。3.1
腐植酸humicacid
由动植物残体，主要是植物的残体，经过微生物的分解和转化，以及经地球物理、化学的一系列相互作用，形成的一类富含羧基、酚羟基、甲氧基等含氧官能团的芳香族无定形高分子化合物的混合物。
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵
安monoammoniumphosphate and diammonium phosphate containinghumicacid
将以矿物源腐植酸为主要原料制备的腐植酸添加到磷酸一铵、磷酸二铵生产过程中制成的具有降低磷素固定率效果的产品。
HG/T5514—2019
水溶性磷固定差异率fixationvariancerateofwater-solublephosphorus磷酸一铵、磷酸二铵中的水溶性磷与钙离子反应生成沉淀，通过测定剩余的水溶性磷，计算磷酸一铵或磷酸二铵的水溶性固定率（被钙离子固定的水溶性磷与总水溶性磷的比值）和含腐植酸磷酸铵或含腐植酸磷酸二铵的水溶性磷固定率，计算二者的差值与前者的比值4要求
4.1外观
褐色或黑色，粉状或粒状，无机械杂质。4.2技术指标
含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵应符合表1的要求。含腐植酸磷酸一铵、磷酸二铵的要求表1
总养分（N+P,Os）的质量分数\/%总氮（N）的质量分数/%
有效磷（P,O）的质量分数\/%
水溶性磷占有效磷的百分率\/%腐植酸的质量分数/%
水溶性磷固定差异率/%
水分（H,O）的质量分数/%
粒度（1.00mm~4.00mm）/%
同时还应符合GB/T10205的要求。水分以生产企业出厂检验数据为准。粉状产品无粒度要求，
5试验方法
一般规定
含腐植酸磷酸一铵
含腐植酸磷酸二铵
本标准中所使用的水，在未说明规格时，应符合HG/T2843的规定；本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的标准滴定溶液、标准溶液、试剂落液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。5.2外观
目视法。
5.3总氮
按GB/T10209.1进行。
5.4有效磷的测定和水溶性磷占有效磷的百分率的计算按GB/T10209.2进行。
5.5腐植酸
按附录A进行。
5.6水溶性磷固定差异率
按附录B进行。
5.7水分
按GB/T10209.3中的真空烘箱法进行。5.8粒度
按GB/T10209.4进行。
6检验规则
检验类别及检验项目
产品检验包括出厂检验和型式检验。第4章中除水溶性磷固定差异率外的项目为出厂检验项目。型式检验包括第4章的全部项目，在下列情况时应进行测定：新产品设计定型鉴定及批试生产定型鉴定；HG/T5514—2019
正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品质量指标时；正常生产时，按周期进行型式检验，每6个月至少检验一次；产品长期停产后，恢复生产时；产品质量监督机构提出型式检验要求时。6.2组批
产品按批检验，以1班或1天的产量为一批，最大批量为1000t。6.3采样方案
6.3.1袋装产品
不超过512袋时，按表2确定最少采样袋数；大于512袋时，按公式（1）计算结果确定最少采样袋数，如遐小数则进位为整数。(7)
HG/T5514—2019bzxz.net
总的包装袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
式中：
最少采样袋数；
表2最少采样袋数的确定
选取的最少采样袋数
N——每批产品的总袋数。
总的包装袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
选取的最少采样袋数
按表2或公式（1）计算结果，随机抽取采样袋数。用采样器从每袋最长对角线插入取样器至袋的3/4处采取不少于100g样品，每批采取样品量不得少于2kg。石仁
6.3.2散装产品
按GB/T6679的规定进行采样。
6.4样品缩分和试样制备
6.4.1样品缩分
将采取的样品迅速用缩分器或四分法缩分至600g～1200g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中密封，贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品类别、批号或生产日期、取样日期和取样人姓名。一瓶做产品质量分析；另一瓶保存2个月，以备查用。6.4.2试样制备
6.4.2.1粒状产品腐植酸含量测定用的试样：称取约30g样品，加入9mL15mL甲苯，搅拌1min后，将甲苯倒出，如此重复3次～5次至甲苯溶液澄清，于30℃下静置30min（肥料颗粒表面甲苯完全挥发）。将经甲苯处理过的试料粉碎，全部通过0.50mm孔径试验筛。余下样品供粒度测定用。
6.4.2.2粉状产品的全部指标及粒状产品除腐植酸含量外指标测定用的试样：由6.4.1中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中。
6.5结果判定
6.5.1产品质量指标合格判断，采用GB/T8170中“修约值比较法”。6.5.2检验项目的检验结果全部符合本标准要求时，判该批产品合格。4
HG/T5514—2019
6.5.3出厂检验时，如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自2倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。6.5.4每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称及地址、产品名称、产品类别、批号或生产日期、总养分、配合式或主要养分含量、植酸含量、水溶性磷固定差异率(以最近一次型式检验结果标注）、本标准编号和法律法规要求标注的内容。7标识
7.1产品名称为“含腐植酸磷酸一铵”“含腐植酸磷酸二铵”，并应在产品包装容器正面标明产品名称，应以配合式标明总氮、有效五氧化二磷含量（如18-46-0）、腐植酸含量、水溶性磷固定差异率、本标编号、GB/T10205及其年代号。7.2应以单一数值标明每袋净含量。7.3在包装容器背面标注产品使用说明。7.4其余执行GB18382。
8包装、运输和贮存
8.1产品应使用符合GB/T8569中磷酸铵的材料进行包装，包装规格为50.0kg、40.0kg、25.0kg或10.0kg，每袋净含量允许范围分别为（50士0.5）kg、（40士0.4）kg、（25士0.25）kg、（10±0.1）kg，每批产品平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。当用户对每袋净含量有特殊要求时，可由供需双方协商解决，以双方合同规定为准。8.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时，必须与原物料混合均匀，不得以小包装形式放人包装袋中。
8.3在符合GB/T8569规定的前提下，宜使用经济实用型包装。8.4产品应贮存于阴凉、干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破损。(9)
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附录A
（规范性附录）
腐植酸含量的测定
硫酸-重铬酸钾氧化后分光光度法警告一一试剂中的浓硫酸、氢氧化钠具有腐蚀性，重铬酸钾及其溶液具有氧化性，甲苯易燃、有害、刺激皮肤和眼睛，相关操作应在通风橱内进行。本附录未指出所有可能的安全问题，使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。A.1方法提要
用甲苯去除粒状产品颗粒表面的包裹油，待甲苯完全挥发后，用焦磷酸钠碱抽提液提取肥料中的腐植酸。在强酸性条件下，试样中的腐植酸将部分6价铬（Cr+6）还原成绿色的3价铬（Cr+3），用比色法测定3价铬的吸光度。以葡萄糖标准溶液的碳氧化液为标准色阶（590nm），可计算出含腐植中国石化
酸磷酸一铵、磷酸二铵产品中腐植酸含量。A.2试剂和溶液
A.2.1浓硫酸：p=1.84g/mL。
A.2.2甲苯。
A.2.3有机碳标准溶液：c(C)=1000mg/L。称取2.750g葡萄糖（C,H120H,O），溶于水，定容至1LK,Cr20,)=0.2mol/L。
A.2.4重铬酸钾溶液：c
称取9.81g重铬酸钾，溶于800mL水中，定容稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中备用。A.2.5焦磷酸钠碱抽提液。
称取15g焦磷酸钠（Na,P,O，·10H,O）和7g氢氧化钠（NaOH)，溶解到1L水中，密闭保存。
A.3仪器
分光光度计。
离心机。
常用实验室仪器。
A.4分析步骤
A.4.1标准曲线的绘制
分别吸取有机碳标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL，加到250mL锥6
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形瓶中，加水补至10.0mL，相应的含碳量分别为0mg、0.5mg、1.0mg、1.5mg、2.0mg、2.5mg。向维形瓶中准确加人5.00mL重铬酸钾溶液，然后沿瓶壁缓慢加人15mL浓硫酸，避免溅出，摇匀。将锥形瓶置于（100士2）℃恒温水浴中，30min后将锥形瓶取出，放入冷水中冷却至室温。将锥形瓶内液体全部转移至50mL容量瓶中，定容、摇勾。用1cm光径比色杯在590nm波长处测定吸光度值，绘制标准曲线。A.4.2样品前处理
粒状产品按6.4.2.1进行，粉状产品按6.4.2.2进行。A.4.3腐植酸含量的测定
做两份试料的平行测定。
称取10g（精确至0.002g）经A.4.2步骤得到的试样于250mL锥形瓶中，加人50mL焦磷酸钠碱抽提液，摇动使试样浸润，在锥形瓶口盖一小漏斗，置于（100士2）℃的水浴中，加热抽提2h，每隔30min摇动一次。
取出锥形瓶，冷却至室温。将抽提液及残全部转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在5000r/min的转速下离心10min，得到上清液。准确吸取10mL上清液于250mL锥形瓶中，准确加人5.00mL重铬酸钾溶液，再加入15mL浓硫酸，氧化、定容步骤同A.4.1。测定滤液的吸光度值。A.5分析结果的表述
试样中腐植酸含量W，数值以质量分数%表示，按公式（A.1）计算：ct,
w=m×0.58×1000
X1.1X1000
式中：
由标准曲线查出的试样含碳量的数值，单位为毫克（mg）：-试液的分取倍数（t，=10)；
m一一试料的质量的数值，单位为克（g)；有机碳换算为腐植酸的系数；
1000——毫克换算为克的系数；氧化校正系数。
计算结果保留至小数点后2位，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。A.6允许差
平行测定结果的相对差值应不大于20%。(11)
.....(A.1)
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附录B
（规范性附录）
水溶性磷固定差异率的测定
氯化钙沉淀法
警告一一试剂中的浓硫酸、氢氧化钠及其溶液具有腐蚀性，使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。B.1方法提要
在一定pH值下，磷酸一铵或磷酸二铵中的水溶性磷与钙离子反应生成沉淀，通过测定剩余的水溶性磷含量，计算分析纯磷酸一铵或分析纯磷酸二铵的水溶性磷固定率（被钙离子固定的水溶性磷与水溶性磷总量的比值）和含腐植酸磷酸一铵或含腐植酸磷酸二铵的水溶性磷固定率，计算二者的差值与前者的比值。
B.2试剂和材料
B.2.1氯化钙溶液
B.2.1.1分析纯磷酸一铵或分析纯磷酸二铵用氯化钙溶液根据分析纯磷酸一铵（P20s含量61.7%）、分析纯磷酸二铵（P,O，含量53.8%）的称样量a。和水溶性磷含量P。，称取40a。P。gCaClz·2H,0（精确至0.0001g)，加60mL水溶解后，定容至100mL，摇匀备用。
B.2.1.2试样用氯化钙溶液
根据含腐植酸磷酸一铵或含腐植酸磷酸二铵的称样量a和试样中水溶性磷含量P1，称取40aP1gCaCl，·2H,0（精确至0.0001g），加60mL水溶解后，定容至100mL，摇匀备用。B.2.2钒钼酸铵溶液
A液：25g钼酸铵溶于400mL水中；B液：1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加人250mL浓硝酸，再冷却至室温。将A液缓慢倾人B液中，不断揽匀，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中。B.2.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=6mol/L称取24g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。B.2.4硫酸溶液：c(2
,50=6mol/L
量取17mL浓硫酸，缓慢加到50mL水中，边加边搅拌，待冷却后用水稀释至100mL。B.2.5二硝基酚指示剂
称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚，溶于100mL水中。8
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