HG/T 5426-2018.(S)-Metdrchlogemulsitiahle couccntnites.
1范围
HG/T 5426规定了精异丙甲草胺乳油的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5426适用于由精异丙甲草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的精异丙甲草胺乳油。
注:精异丙甲草胺及相关杂质2-乙基-6-甲基苯胺、2-乙基-6-甲基-N (2-甲氧基1-甲基乙基)苯胺、2'乙基6'-甲基-2-氯乙酰苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法.
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 32776-2016 农药密度测定方法

ICS65.100.20
备案号：65362—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5426—2018
精异内甲草胺乳油bZxz.net
(s）aachlow
2018-10-22发布
blecom
Tulsif
Teentrate
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
规范性引用文件
试验方法
验收和质量保证期
标志、标签、包装、贮运
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
HG/T5426—2018
精异丙甲草胺及相关杂质的其他名称、结构式和基本物化参数精异丙甲草胺的液相色谱测定方法(21)
HG/T5426—2018
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起章本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：先正达（苏州）作物保护有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、潍坊中农联合化工有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
本标准主要起草人：张雪冰、侯春青、王福君、杨华春、吕良忠、侯德粉、李颖、吴志洪。(22)
1范围
精异丙甲草胺乳油
IIG/T5426—2018
本标准规定了精异丙甲草胺乳油的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、运。
本标准适用于由精异丙甲草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的精异丙甲草胶乳油。注：精异丙甲草胶及相关杂重2-乙基-6-甲基苯胺、2乙基6甲基-N-（2-甲氧基-1-甲基乙基)米胺、2-乙基-6-甲基-2-氰乙酰苯胶的其他名称、结构式和基术物化参数毒见附录A2规范性引用文件
下列文件对于本文作的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T 1603
农药乳液稳定性测定方法
GB/T 1604
商品农药验收规则
GB/T16052001
商品农药采样方法
GB4838农药乳油包装
GB/T 66822008
分析实验空用水规格和试验方法GB/T 8170—2008
GB/T191362003
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137-2003
农药低温稳定性测定方法
GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T 327762016
3要求
3.1外观
农药密度测定方法
稳定的均相液体，无闻见悬浮物和沉淀3.2
技术指标
精异丙甲草胺乳油还应符合表1的要求。(23)
IIG/T5426—2018
精异丙甲草胺质量分数”/%
或质量浓度（20C)/（g/L）
精异丙甲草胺（S)-异构体比例/%表1精异丙甲草胺乳油控制项目指标项
2-乙基-6-甲基苯胺（杂质1）质量分数/%月
2-乙基-6-甲基-V-{2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胶（杂质2）质量分数/%2乙基-6°甲基2氧乙酰苯胺（杂质8）质量分数7%水分/%
PH造围
持久起泡性（(1min后泡沫量）/mL乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
当质量发生争议时，以精异丙甲草胶质量分数为仲裁。指
正常生产时，杂质1质量分数、杂质2质量分数、杂质3质量分数、低温稳定性和热贮稳定性每3个月至少测定一次。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取造当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行，4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定拍样的包装件：最终抽样量应不少于200ml。
4.4鉴别试验
气相色谱法
本鉴别试验可与精异丙甲草胺质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中精异丙甲草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内，
液相色谱法
本鉴别试验可与精异丙甲草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中精异丙甲草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.5精异丙甲草胺质量分数（质量浓度）的测定4.5.1方法提要
HG/T5426—2018
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊为内标物，使用TG-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的精异丙中草胺进行气相色谱分离，以内标法定量，也可采用液相色谱法进行测定：典型的液相色谱条件参见附录B4.5.2试剂和溶液
三氟甲烷：
精异丙甲草胺标样：已知质量分数内标物：邻苯二甲酸二正配，应没有于扰公新的杂质内标溶液：称取5.0部苯二用一正戊酯，置于500mL#量瓶中，月氟甲烷溶解并稀释至
刻度，摇匀。
4.5.3仪器
气相色谱：
色谱数
色谱柱
其有氢火格腐
处理机或色
等柱效的色普柱
气相色语操作条件
流速：
分流比
进样体
保留时间
（氮气）2.
丙甲草腰
厚0.5（或具有同
上述操作者数是其型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，期获得最佳效果。典型的精异肉甲草度乳油与内标物的气相色谱图见图1。说明：
精异丙甲草胺：
内标物
图1精异丙甲草胺乳油与内标物的气相色谱图(25)
IIG/T5426—2018
4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0001g）精异丙甲草胺标样。置于具塞玻璃瓶中，用移液管加人5ml内标溶液，摇匀。
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g精异丙甲草胺的试样（精确至0.0001g），置于具塞玻璃瓶中，用与4.5.5.1同一支移液管加人5mL内标溶液，摇匀。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后：连续注人数针标样溶液，计算各针精异丙甲草胺与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针精异内甲草胺与内标物峰面积之比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中精异丙甲草胺与内标物的峰面积之比分别进行平均。试样中精异内甲草胺质量分数按公式（1）计算，试样中精异丙甲草胺质量浓度按公式（1）计算：
Yamipx10
武中：
试样中精异内甲草胺质量分数，以%表示Y2
试样溶液中精异丙甲草胺与内标物峰面积之比的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)：标样中精异丙中草胺质量分数，以%表示：标样溶液中精异丙甲草胺与内标物蜂面积之比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）：20℃时试样中精异丙甲草胺质量浓度的数值，单位为克每升（g/1)：..(1)
20\C时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T327762016中3.1或3.2进行测定）。
4.5.6允许差
精异内甲草胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%：取其算术半平均值作为测定结果，精异内甲草胺质量浓度两次平行测定结果之差应不大于12g/，取其算术平均值作为测定结果，4.6精异丙甲草胺乳油中(S)-异构体比例的测定4.6.1方法提要
试样用正己烷溶解，以正已烷+乙醇+二乙胺为流动相，使用以ChiralAY-II为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长23Gm）对精异丙甲草胺进行手性高效液相色谱分离，测定精异丙甲草胺乳4
油中（S)-异构体比例。
4.6.2试剂和溶液
正已烷。
乙醇。
二艺胺，
异丙甲草胺消旋体标样：已知质量分数，记98.0%。4.6.3仪器
液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器HG/T5426—2018
色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.不钢柱，内装ChiralAY-II填充物（或具有同等柱效的色谱柱)。
过滤器：滤膜孔径为45μm
超声波清洗器
色谱操作票件
流动相：
流速：
柱温：
检测波
Smlmin
30nm；
进样体
保留用间：
乙醇：
（S)-异构佳
上述操
作奢楼
数是典型能摄
果。典型电异甲草胺消旋
说明：
说明：
（ST异构体
（R）异构体
不同仅
点对价
异丙甲草腰胺消点
(S)-异构体：
（R）异构体。
构体约
操作参
当调整，
人期集得最佳效
2和图
样的手性液相色谱图
图3精异丙甲草胺乳油的手性液相色谱图(27)
HG/T5426—2018
4.6.5测定步骤
4.6.5.1标样溶液的制备
称取0.02g（精确至0.0001g）异丙甲草胺消旋体标样：置于50ml容量瓶中，加入正已烷，振摇使之溶解，用正已烷稀释至刻度：摇勾。4.6.5.2试样溶液的制备
称取含0.02g精异内甲草胺的试样（精确至0.0001g），置于50ml.容量瓶中：加人正已烷：振摇使之溶解，用正已烷稀释至刻度，摇匀。4.6.5.3测定
在上述操作条件下：待两针异丙甲草胺消旋体标样中（S）异构体与（R）-异构体峰面积之比均在0.95~1.05之间时，试样溶液进样两次。4.6.6计算
精异丙甲草胺乳油中（S）-异构体比例按公式（2）计算：As
式中：
一精异丙甲草胺乳油中（S）-异构体比例：As——精异丙甲草胺乳油中（S）-异构体峰面积；A—精异丙甲草胺乳油中（R)-异构体峰面积，4.7杂质1、杂质2、杂质3质量分数的测定4.7.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解：以正十五烷为内标物，使用TG-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的杂质1、杂质2、杂质3进行气相色谱分离，以内标法定量（本方法定量限：杂质1为1.4×10-3mg/ml：杂质2为4.1×10*mg/mL：杂质3为2.4×10mg/mL）。4.7.2试剂和溶液
三氯甲烷
2-乙基-6-甲基苯胺（杂质1）标样：已知质量分数，0≥98.0%。2乙基6甲基N-（2甲氧基-1-甲基乙基）苯胺（杂质2）标样：已知质量分数，w98.0%。2-乙基-6-甲基-2氯乙酰苯胺（杂质3）标样：已知质量分数，898.0%。内标物：正十五烷，应没有干扰分析的杂质内标溶液：称取0.2g正十五烷，置丁500ml容量瓶中，用一氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇勾。4.7.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数帮处理机或色谱工作站
色谱柱：80m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，内壁涂TG-1701固定液，膜原0.25μm（或具有同等柱效的色谱柱)。
4.7.4气相色谱操作条件
HG/T5426—2018
温度：柱温135℃保持12min，以40℃/min的速率升温至180℃保持6min，再以40℃/min的速率升温至250℃保持4min，汽化室210℃，检测器250℃；气体流量：载气<氮气）2.0mL/min，氢气30mL/mim，空气300mL/min：分流比：30：1：
进样量：1.0nL：
保留时间：杂质1约4.8min，杂质2约10.7min.杂质3约17.7min，内标物约6.7min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的测定杂质1、杂质2、杂质3的精异丙甲草胺乳油与内标物的气相色谱图见图4。5
说明：
杂质1：
内标物；
杂质2；
杂质3，
精异丙甲草胺。
图4测定杂质1、杂质2、杂质3的精异丙甲草胺乳油与内标物的气相色谱图测定步骤
4. 7. 5. 1
标样溶液的制备
分别称取0.01g（精确至0.0001g）杂质1标样、0.02g（精确至0.0001g）杂质2标样、0.07g（精确至0.0001g）杂质3标样于3个10mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇勺。用移液管移取上述1.0ml杂质1标样溶液、1.0ml杂质2标样溶液、2.0ml.杂质3标样溶液，置于10mL具塞玻瑞瓶中，用移波管加人5mL内标溶液，再加人1mL三氯甲烷，摇勾4.7.5.2试样溶液的制备
称取1g（精确至0.0001g）试样，置于10ml具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，再加人5mL三氯甲烷，播匀。
4.7.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针标准样品与内标物峰(39)
HG/T5426—2018
面积之比的重复性，待相邻两针杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比的相对变化小于10%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.7.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）与内标物的峰面积之比分别进行平均。试样中杂质1（杂质2、杂质3）质量分数按公式（3）计算：2e2
式中：
Yamgte
试样中杂质1（杂质2、杂质3）质量分数，以%表示：试样溶液中杂质1（杂质-、亲质3）峰面积与时标物峰面积之比的平均值；标样的质量的数，单位为克
标样中杂质1（杂质2
、杂质3）质量分数，以%表，
标样漆设中杂（杂质2、杂质3）峰面积与内标物峰面码之比的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）：接算系
充许差
（杂质1：k=10：杂质2：k=10：杂质3：k=5）。2-乙具-6-中基苯胺质量
定结果的相对差应不大
偏差应不大于
10%，分
水分的测定
按GB/T600—2001
4.9pH范围的测定
按GBA160
4.10持久起泡性的测定
按GB/T2813
4.11乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍：博6B/T1603进行试验合格。
4.12低温稳定性试验
琴胺质量分教两次平行测
次平测是结果的相对
重商中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为按GB/T19137一2003中2.1进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.13热贮稳定性试验
接GB/T19136—2003中2.1进行。热贮后，精异丙甲草胺质量分数应不低于热贮前测得精异丙甲草胺质量分数的95%，pH范围和乳液稳定性符合标准要求为合格。8
5验收和质量保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
质量保证期
HG/T5426—2018
在规定的贮运条件下，精异内甲草胺乳油的质量保证期从生产日期算起为2年，2年内各项指标应符合标准要求，
标志、标签、包装、赔运
6.1标志、标签、包装
精异丙甲草胺乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。精丙甲草胺乳油包装采用塑料瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量100g、200g、500g。根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定
精异丙中草胺乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。运时，严防潮混和H晒：不得与食物、种了、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人，tat)
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