HG/T 5433-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5433-2018
中文名称:炔草酯原药
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
草酯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5433-2018.Clodinafop-propargyl technical material.
1范围
HG/T 5433规定了炔草酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5433适用于由炔草酯及其生产中产生的杂质组成的炔草酯原药。
注:炔草酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
炔草酯总酯 clodinafop propargyl mixture
炔草酯与(S)-对映体的总和。
4要求
4.1 外观
类白色固体粉末,无可见的外来物及添加的改性剂。
4.2技术指标
炔草酯原药还应符合表1的要求。
5试验方法
5.1 警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4.3.3进行。
5.3抽样
按GB/T 1605-2001 中5. 3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100 g
5.4鉴别试验
红外光谱法一试样与炔草酯标样在4000cm~400cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。炔草酯标样的红外光谱图见图1
标准内容
ICS65.100.20
备案号:65369—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5433—2018
炔草酯原药
Clodinafop-propargyltechnicalmaterial2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布前言
本标准按照GB/T11一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。HG/T5433—2018
本标准参加起草单位:浙江博仕达作物科技有限公司、利尔化学股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、江苏永凯化学有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司。本标准主要起草人:杨闻翰、张立、徐黎婷、刘惠华、王传品、高清、周雪芳。(3)
1范围
炔草酯原药
HG/T5433-—2018
本标准规定了快草酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由炔草酯及其生产中产生的杂质组成的炔草酯原药。注:块草醋的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796
农药包装通则
GB/T66822008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
GB/T19138
术语和定义
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药内酮不溶物测定方法
下列术语和定义适用于本文件。3.1
炔草酯总酯
clodinafop-propargyl mixture炔草酯与(S)-对映体的总和。
4要求
4.1外观
类白色固体粉未,无可见的外来物及添加的改性剂。4.2技术指标
炔草酯原药还应符合表1的要求。(5)
HG/T5433—2018
炔草酯质量分数/%
水分/%
丙酮不溶物*/%
PH范围
表1草酯原药控制项目指标
正常生产时,丙酮不溶物试验每3个月至少进行一次。5试验方法
5.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。5.3抽样
按GB/T1605—2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。5.4鉴别试验
红外光谱法
~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显试样与炔草酯标样在4000cm-1
区别。炔草酯标样的红外光谱图见图1。4.000
波数/cm!
炔草酯标样的红外光谱图
HG/T5433—2018
液相色谱法一一本鉴别试验可与炔草酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与草酯标样溶液中炔草酯色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
5.5炔草酯质量分数的测定
5.5.1快草酯总酯质量分数的测定5.5.1.1方法提要bZxz.net
试样用乙腈溶解,以乙十磷酸水溶液为流动相,使用以Ci:为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长280nm下对试样中的炔草酯总酯进行反相高效液相色谱分离,以外标法定量。5.5.1.2
试剂和溶液
乙腈:色谱纯。
水:超纯水或新蒸二次蒸水。
磷酸。
炔草酯标样:已知炔草酯总酯质量分数,w≥98.0%。5.5.1.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5umCls填充物(或具同等效果的色谱柱)。过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
流动相:(乙睛:水)=60:40,水用磷酸调pH值至3.0,经滤膜过滤,并进行脱气流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);检测波长:280nm;
进样体积:5L;
保留时间:炔草酯总酯约12.0min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的炔草酯原药的高效液相色谱图见图2。(7)
HG/T5433—2018
炔草酯总酯
5.5.1.5测定步骤
5.5.1.5.1
标样溶液的制备
图2炔草酯原药的高效液相色谱图称取0.1g(精确至0.0001g)炔草酯标样于50mL容量瓶中,加人乙腈,超声波振荡至标样完全溶解,冷却至室温,用乙睛定容至刻度,摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。
5.5.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g炔草酯的炔草酯原药试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中、加入乙睛,超声波振荡至试样完全溶解,冷却至室温,用乙腊定容至刻度,摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。5.5.1.6测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针炔草酯总酯峰面积的相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.1.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔草酯总酯峰面积分别进行平均。试样中炔草酯总酯质量分数按公式(1)计算:Agmiw
式中:
试样中炔草酯总酯质量分数,以%表示;试样溶液中炔草酯总酯峰面积的平均值;标样的质量的数值,单位为克(g);标样中炔草酯总酯质量分数,以%表示;标样溶液中炔草酯总酯峰面积的平均值;试样的质量的数值,单位为克(g)。(8)
5.5.1.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。5.5.2炔草酯总酯中炔草酯比例的测定5.5.2.1方法提要
HG/T5433—2018
试样用正已烷溶解,以正已烷十乙醇为流动相,使用以CHIRALPAKAY-H为填料的不锈钢柱和紫外检测器(波长230nm)对试样中的炔草酯进行正相高效液相色谱手性分离和测定。5.5.2.2试剂和溶液
正已烧:色谱纯。
乙醇:色谱纯。
炔草酯消旋体标样:已知质量分数,w≥98.0%。5.5.2.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5μmCHIRALPAKAY-H填充物(或具同等效果的色谱柱)。
过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
5.5.2.4高效液相色谱操作条件
流动相:山(正已烷:乙醇)=90:10:流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温度变化应不大于2℃):检测波长:230nm;
进样体积:5μL;
保留时间:(S)-对映体约9.0min,炔草酯约15.0min。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的炔草酯消旋体标样和炔草酯原药的手性分离高效液相色谱图见图3、图4。2
说明:
1—(S)-对映体;
炔草酯。
图3炔草酯消旋体标样的手性分离高效液相色谱图(9)
HG/T5433—2018
说明:
(S)-对映体:
炔草酯。
测定步骤
5.5.2.5.1
图4炔草酯原药的手性分离高效液相色谱图标样溶液的制备
称取0.05g(精确至0.0001g)炔草酯消旋体标样,置于100mL容量瓶中,用正已烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
5.5.2.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g炔草酯的炔草酯原药试样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用正已烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
5.5.2.6测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针炔草酯消旋体标样溶液,直至相邻两针炔草酯与(S)-对映体峰面积之比均在0.95~1.05之间时,然后注人两针试样溶液。5.5.2.7计算
试样中炔草酯比例按公式(2)计算:AR
式中:
试样中炔草酯比例;
两针试样溶液中炔草酯峰面积的平均值;AR
两针试样溶液中(S)-对映体峰面积的平均值。炔草酯质量分数的计算
试样中草酯质量分数按公式(3)计算:wz=w,k
式中:
试样中炔草酯质量分数,以%表示:试样中炔草酯总酯质量分数,以%表示,试样中炔草酯比例。
5.6水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行。
丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
5.8pH范围的测定
按GB/T1601进行。
HG/T5433—2018
应符合GB/T1604的规定。炔草酯原药的验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量验收,其各项指标均应符合标准要求。7标志、标签、包装、贴运
7.1标志、标签、包装
炔草酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定,炔草酯原药用清洁、干燥的内衬塑料袋的编织袋、纸板桶或铁桶包装,每桶净含量应不大于25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定。2购运
炔草酯原药包装件应贮存在通风、燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、伺料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口、鼻吸人。()
HG/T5433—2018
(资料性附录)
快草酯的其他名称、结构式和基本物化参数Iso通用名称:Clodinafop-propargylCAS登录号:105512-06-9
化学名称:(R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸炔丙酯结构式:
CH,-CCH
实验式:CHCIFNO
相对分子质量:349.7
生物活性:除草
熔点:59.5℃
溶解度(25℃):水中4.0mg/L(pH7),甲醇中180g/L,丙酮中大于500g/L,甲苯中大于500g/L,正已烷中7.5g/L,正辛醇中21g/L稳定性:在酸性介质中相对稳定,在碱性介质中水解:DTso(25℃)17.9d(pH4),4.8d(pH7),0.07d(pH9)
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