HG/T 5432-2018.Spirodiclofen aqueous suspension concentrate.
1范围
HG/T 5432规定了螺螨酯悬浮剂的要求，试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5432适用于螺螨酯原药与适宜的助剂和填料加工成的螺螨酯悬浮剂。
注:螺螨酯和3-(2.4-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺[4.5] 赞-3-烯-4-醇的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 31737农药倾倒性测定方法
GB/T 32776-2016 农药密度测定方法

ICS65.100.10
备案号：65368—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5432—2018
螺螨酯悬浮剂
Spirodiclofen aqueous suspension concentrate2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。HG/T5432—2018
本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、山东康乔生物科技有限公司、山东兆丰年生物科技有限公司、江西巴菲特化工有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、拜耳作物科学（中国）有限公司、京博农化科技股份有限公司、青岛金尔农化研制开发有限公司。本标准主要起草人：于亮、李秀杰、黄亮、祝青波、刘新、胡华金、徐宸晨、谢毅、邱学芳、睿波、刘瑞宾。
1范围
螺螨酯悬浮剂
HG/T5432—2018
本标准规定了螺螨酯悬浮剂的要求，试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于螺螨酯原药与适宜的助剂和填料加工成的螺螨酯悬浮剂注：螺螨酯和3-（2.4-二氯苯基-2-氧-1-氧螺［4.5］葵-3-烯-4-醇的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601
GB/T1604
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
GB3796
农药包装通则
GB/T66822008
GB/T81702008
GB/T14825
GB/T16150
GB/T19136
GB/T19137
GB/T28137
GB/T31737
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
农药倾倒性测定方法
GB/T32776
3要求
3.1外观
农药密度测定方法
应是可流动、易测量体积的悬浮液体。存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。
技术指标
螺螨酯悬浮剂还应符合表1的要求。(45)
HG/T5432—2018
螺螨酯质量分数/%
或质量浓度（20C)/(g/L）
螺螨酯悬浮剂控制项目指标
240g/L
22.3上:3
3-（2.4-二氧苯基）-2-氧-1-氧螺［4.5]窦-3-烯-4-醇(BAJ2510)*/%
pH范围
悬浮率/%
倾倒性
倾倒后残余物/%
洗涤后残余物/%
湿筛试验（通过75um试验筛）/%持久起泡性（1min后泡沫量）/mL低温稳定性
热贮稳定性
当质量发生争议时，以质量分数为仲裁240-18
34.0±1:3
BAJ2510质量分数、低温稳定性、热贮稳定性为定期检验项目，在正常情况下每3个月进行一次。试验方法
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于1kg。
鉴别试验
液相色谱法
本鉴别试验可与螺螨酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中螺螨酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.5
螺螨酯质量分数的测定
方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C。为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长2
(46》
245nm下对试样中的螺螨酯进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量4.5.2
试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
螺螨酯标样：已知螺螨酯质量分数，w≥99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5432—2018
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50uL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：$（甲醇：水）=85：15，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）；检测波长：245nm；
进样体积：5uL：
保留时间：螺螨酯约7.4min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱图见图1。一
说明：
螺螨酯。
螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱图图1
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）螺螨酯标样于50mL容量瓶中，加人甲醇定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，(47)
HG/T5432—2018
摇匀。
2试样溶液的制备
称取含0.1g螺螨酯的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入1mL水，充分分散，再加人甲醇定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针螺螨酯峰面积的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.6
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中螺螨酯峰面积分别进行平均。试样中螺螨酯质量分数按公式（1）计算，质量浓度按公式（2）计算：Azmw
式中：
试样中螺螨酯质量分数，以%表示：两针试样溶液中螺螨酯峰面积的平均值；螺螨酯标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中螺螨酯质量分数，以%表示：两针标样溶液中螺螨酯峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；（1)
20℃时试样中螺螨酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）：20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776一2016中3.3进行测定)。
允许差
螺螨酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.6%，质量浓度两次平行测定结果之差应不大于6g/L，取其算术平均值作为测定结果。4.63-（24-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺【4.5]］癸-3-烯-4-醇（BAJ2510）质量分数的测定4.6.1方法提要
试样用甲醇溶解，以乙睛十水十磷酸为流动相，使用以C1：为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长245nm）对试样中的BAJ2510进行高效液相色谱分离和测定，方法的定量限为0.00022%。2试剂和溶液
乙：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
磷酸。
BAJ2510标样，已知BAJ2510质量分数，W≥98.0%。4.6.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5432—2018
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC1s填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
0min~10min
10 min~11min
11min~26min
26min~27min
流速：1.0mL/min
流动相：4（乙腈：水：磷酸）=50：50：0.2流动相变为：（乙：水：磷酸）=90：10：0.2流动相：±（乙腈：水：磷酸）=90：10：0.2流动相变为：4（乙腈：水：磷酸）=50：50：0.2柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：245nm：
进样体积：5μL；
保留时间：BAJ2510约7.6min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的测定BAJ2510的螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱图见图2。说明：
BAJ2510。
图2测定BAJ2510的螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱图(49)
HG/T5432—2018
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.02g（精确至0.0001g）BAJ2510标样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。试样溶液的制备
称取1.5g（精确至0.0001g）试样，置于50mL容量瓶中，加入1mL水，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，播勾，过滤。4.6.6测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针BAJ2510峰面积的相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.7计算
试样中BAJ2510质量分数，按公式（3）计算：Am,w
式中：
试样中BAJ2510质量分数，以%表示；两针试样溶液中BAJ2510峰面积的平均值；BAJ2510标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中BAJ2510质量分数，以%表示；两针标样溶液中BAJ2510峰面积的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）。稀释因子（n=20）。
4.6.8允许差
（3）
BAJ2510质量分数两次平行测定结果的相对差应不大于20%，取其算术平均值作为测定结果PH范围的测定
按GB/T1601进行。
4.8悬浮率的测定
将整瓶产品全部倒出，混合均匀。称取1.0g（精确至0.0001g）试样，按GB/T14825一2006中4.2进行测定。将留在量简底部的25mL悬浮液转移至100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，超声振荡溶解，将溶液转人离心分离，取上层清液，按4.5测定螺螨酯的质量分数，计算悬浮率。4.9倾倒性试验
按GB/T31737进行。
0湿筛试验
按GB/T16150—1995中2.2进行。6
4.11持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
4.12低温稳定性试验
按GB/T19137—2003中2.2进行。悬浮率和湿筛试验符合标准要求为合格。4.13热贮稳定性试验
HG/T5432—2018
按GB/T19136—2003中2.1进行。热贮后，螺螨酯质量分数应不低于贮前测得螺螨酯质量分数的95%，BAJ2510质量分数、pH范围、悬浮率、倾倒性和湿筛试验仍应符合标准要求。5验收和质量保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
2质量保证期
在规定的贮运条件下，螺螨酯悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为2年，2年内各项指标应符合标准要求。
6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
螺螨酯悬浮剂用洁净、干燥的玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净重量为10mlL（g）、50mL（g）、500mL（g）。外用瓦楞纸箱包装，每箱净容量4L、10L。或用100L200L大桶包装。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。6.2bzxz.net
2购运
螺螨酯悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人。(51)
HG/T5432—2018
（资料性附录）
螺螨酯和3-（2,4-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺［4.5］癸-3-烯-4-醇的其他名称、结构式和基本物化参数1本产品有效成分螺螨酯的其他名称、结构式和基本物化参数A.1
ISO通用名称：Spirodiclofen
CAS登录号：148477-71-8
化学名称：3-（2.4-二氯苯基）-2-氧-1-氧螺［4.5]炎-3-烯-4-基-2,2-二甲基丁酸酯结构式：
实验式：CaHzaClzO4
相对分子质量：411.3
生物活性：杀虫
熔点：94.8℃
溶解度（20℃)：水中50μg/L（pH=4）、190μg/L（pH=7）。正庚烷中20g/L，聚乙二醇中24g/L，正辛醇中44g/L，异丙醇中47g/L，二甲亚矾中75g/L，丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙晴和二甲苯中大于250g/L
稳定性（20℃）：在水中DTso119.6d（pH=4)，52.1d（pH=7)，12.5d（pH=9）A.2本产品相关杂质3-（2,4-二氯苯基）-2-氧-1-氧螺［4.5］癸-3-烯-4-醇的其他名称、结构式和基本物化参数
其他名称：BAJ2510
CAS登录号：148476-22-6
化学名称：3-（2，4-二氯苯基）-2-氧-1-氧螺［4.5］葵-3-烯-4-醇结构式：
实验式：C1sHCl,0
相对分子质量：313.2
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