HG/T 5446-2018
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标准简介
HG/T 5446-2018.Matrine soluble concentrates.
1范围
HG/T 5446规定了苦参碱可溶液剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5446适用于由苦参碱母药和助剂溶解在水或适宜的水溶性有机溶剂中加工成的苦参碱可溶
液剂。
注:苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法多
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825农药悬浮率测定方法
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1 外观
应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。
3.2 技术指标
苦参碱可溶液剂还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- 2008 中4.3.3进行。
4.3 抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200 mL
1范围
HG/T 5446规定了苦参碱可溶液剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5446适用于由苦参碱母药和助剂溶解在水或适宜的水溶性有机溶剂中加工成的苦参碱可溶
液剂。
注:苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法多
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825农药悬浮率测定方法
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1 外观
应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。
3.2 技术指标
苦参碱可溶液剂还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- 2008 中4.3.3进行。
4.3 抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200 mL
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标准内容
ICS65.100.10
备案号：65382—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5446—2018
苦参碱可溶液剂
Matrinesolubleconcentrates
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发 布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5446—2018
本标准参加起草单位：北京三浦百草绿色植物制剂有限公司、内蒙古帅旗生物科技股份有限公司、赤峰中农大生化科技有限责任公司、南通神雨绿色药业有限公司、内蒙古清源保生物科技有限公司。
本标准主要起草人：王博、张雪冰、杜贵生、杨玉刚、李彩瑞、肖丽、魏凤彪。(49)
1范围
苦参碱可溶液剂
HG/T5446—2018
本标准规定了苦参碱可溶液剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由苦参碱母药和助剂溶解在水或适宜的水溶性有机溶剂中加工成的苦参碱可溶液剂。
注：苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825农药悬浮率测定方法
GB/T19136—2003农药热稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法3要求
3.1外观
应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2技术指标
苦参碱可溶液剂还应符合表1的要求。(51)
HG/T5446—2018
苦参碱质量分数/%
持久起泡性（1min后泡沫量）/mLpH范围
稀释稳定性（20倍）
低温稳定性
热贮稳定性”
表1苦参碱可溶液剂控制项目指标0.3%
0.30±8.84
0.50±8.87
正常生产时，低温稳定性试验和热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.4鉴别试验
液相色谱法
本鉴别试验可与苦参碱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中苦参碱的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.5苦参碱质量分数的测定www.bzxz.net
4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十磷酸氢二钠水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长215nm）对试样中的苦参碱进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。也可采用气相色谱法测定，色谱条件参见附录B。当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁方法。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。2
磷酸氢二钠。
HG/T5446-2018
磷酸氢二钠水溶液：称取4g磷酸氢二钠于1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。苦参碱标样：已知苦参碱质量分数，w≥98.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μml。定量进样管：10μL。
微量进样器：50μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：出（甲醇：磷酸氢二钠水溶液）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）：检测波长：215nm；
进样体积：10μL：
保留时间：苦参碱约15.8min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。典型的苦参碱可溶液剂的高效液相色谱图见图1。
说明：
苦参碱。
图1苦参碱可溶液剂的高效液相色谱图4.5.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）苦参碱标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。(53)
HG/T5446—2018
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.01g苦参碱的苦参碱可溶液剂（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苦参碱峰面积的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苦参碱峰面积分别进行平均。试样中苦参碱质量分数按公式（1）计算：
式中：
试样中苦参碱质量分数，以%表示；试样溶液中苦参碱峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；苦参碱标样中苦参碱质量分数，以%表示：标样溶液中苦参碱峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；标样的稀释倍数（n=10）。
4.5.6允许差
苦参碱质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。4.6持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
4.7pH范围的测定
按GB/T1601进行。
稀释稳定性
4.8.1试剂和仪器
标准硬水：p（Ca2++Mg2+）=342mg/L，按GB/T14825配制。量筒：100mL。
4.8.2测定步骤
用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混勾。将此量筒放人30℃土2℃的恒温水浴中，静置1h。稀释液均一、无析出物为合格。4.9低温稳定性试验
按GB/T19137—2003中2.1进行。析出物不超过0.3mL为合格。4
4.10热贮稳定性试验
HG/T5446-2018
按GB/T19136一2003中2.2进行。热贮后苦参碱质量分数应不低于贮前的95%，pH范围、稀释稳定性仍符合标准要求为合格。5验收和质量保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
5.2质量保证期
在规定的贮运条件下，苦参碱可溶液剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。
6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
苦参碱可溶液剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。苦参碱可溶液剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量100mL、200mL等。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
6.2购运
苦参碱可溶液剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼接触，防止由口、鼻吸人。(55)
HG/T5446—2018
附录A
（资料性附录）
苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Matrine
CAS登录号：［519-02-8]
结构式：
实验式：CisH24NzO
相对分子质量：248.4
生物活性：杀虫
溶解度（20℃）：可溶于水、甲醇、苯、三氯甲烷、乙醚、二硫化碳，微溶于石油醚稳定性：中性以及弱酸性环境中稳定，碱性条件下水解(56)
B.1方法概要
附录B
（资料性附录）
苦参碱质量分数的气相色谱测定方法HG/T5446—2018
试样用乙醇溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标物，使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的苦参碱进行气相色谱分离，以内标法定量。B.2试剂和溶液
乙醇。
苦参碱标样：已知质量分数，w≥98.0%。内标物：邻苯二甲酸双环已酯，应没有干扰分析的杂质。内标溶液：称取0.5g邻苯二甲酸双环已酯，置于500mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
B.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-5，膜厚0.25μm（或具同等效果的色谱柱）。
微量进样器：10μL。
B.4气相色谱条件
温度：柱温220℃，汽化室300℃，检测器300℃，气体流量：载气（N，）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气400mL/min分流比：30：1；
进样体积：1.0L，
保留时间：苦参碱8.8min，内标物13.2min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的苦参碱可溶液剂与内标物的气相色谱图见图B.1。(57)
HG/T5446—2018
说明：
一苦参碱：
内标物。
B.5测定步骤
标样溶液的制备
图B.1苦参碱可溶液剂与内标物的气相色谱图称取0.1g（精确至0.0001g）苦参碱标样，置于一10mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇勾。再用移液管移取1mL上述溶液于另一具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液，摇匀。
B.5.2试样溶液的制备
称取含0.01g苦参碱的试样（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，再用移液管加人10mL内标溶液，摇匀。
B.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针苦参碱与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针苦参碱与内标物峰面积之比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。B.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苦参碱与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中苦参碱质量分数按公式（B.1）计算：U2
式中：
试样中苦参碱质量分数，以%表示：ramiu
两针试样溶液中苦参碱峰与内标物峰面积之比的平均值；(58)
苦参碱标样的质量的数值，单位为克（g）：苦参碱标样中苦参碱质量分数，以%表示：两针标样溶液中苦参碱峰与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；标样的稀释倍数（n=10）。
B.5.5充许差
HG/T5446—2018
苦参碱质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。(59)
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备案号：65382—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5446—2018
苦参碱可溶液剂
Matrinesolubleconcentrates
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发 布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5446—2018
本标准参加起草单位：北京三浦百草绿色植物制剂有限公司、内蒙古帅旗生物科技股份有限公司、赤峰中农大生化科技有限责任公司、南通神雨绿色药业有限公司、内蒙古清源保生物科技有限公司。
本标准主要起草人：王博、张雪冰、杜贵生、杨玉刚、李彩瑞、肖丽、魏凤彪。(49)
1范围
苦参碱可溶液剂
HG/T5446—2018
本标准规定了苦参碱可溶液剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由苦参碱母药和助剂溶解在水或适宜的水溶性有机溶剂中加工成的苦参碱可溶液剂。
注：苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825农药悬浮率测定方法
GB/T19136—2003农药热稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法3要求
3.1外观
应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2技术指标
苦参碱可溶液剂还应符合表1的要求。(51)
HG/T5446—2018
苦参碱质量分数/%
持久起泡性（1min后泡沫量）/mLpH范围
稀释稳定性（20倍）
低温稳定性
热贮稳定性”
表1苦参碱可溶液剂控制项目指标0.3%
0.30±8.84
0.50±8.87
正常生产时，低温稳定性试验和热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.4鉴别试验
液相色谱法
本鉴别试验可与苦参碱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中苦参碱的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.5苦参碱质量分数的测定www.bzxz.net
4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十磷酸氢二钠水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长215nm）对试样中的苦参碱进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。也可采用气相色谱法测定，色谱条件参见附录B。当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁方法。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。2
磷酸氢二钠。
HG/T5446-2018
磷酸氢二钠水溶液：称取4g磷酸氢二钠于1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。苦参碱标样：已知苦参碱质量分数，w≥98.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μml。定量进样管：10μL。
微量进样器：50μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：出（甲醇：磷酸氢二钠水溶液）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）：检测波长：215nm；
进样体积：10μL：
保留时间：苦参碱约15.8min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。典型的苦参碱可溶液剂的高效液相色谱图见图1。
说明：
苦参碱。
图1苦参碱可溶液剂的高效液相色谱图4.5.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）苦参碱标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。(53)
HG/T5446—2018
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.01g苦参碱的苦参碱可溶液剂（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苦参碱峰面积的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苦参碱峰面积分别进行平均。试样中苦参碱质量分数按公式（1）计算：
式中：
试样中苦参碱质量分数，以%表示；试样溶液中苦参碱峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；苦参碱标样中苦参碱质量分数，以%表示：标样溶液中苦参碱峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；标样的稀释倍数（n=10）。
4.5.6允许差
苦参碱质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。4.6持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
4.7pH范围的测定
按GB/T1601进行。
稀释稳定性
4.8.1试剂和仪器
标准硬水：p（Ca2++Mg2+）=342mg/L，按GB/T14825配制。量筒：100mL。
4.8.2测定步骤
用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混勾。将此量筒放人30℃土2℃的恒温水浴中，静置1h。稀释液均一、无析出物为合格。4.9低温稳定性试验
按GB/T19137—2003中2.1进行。析出物不超过0.3mL为合格。4
4.10热贮稳定性试验
HG/T5446-2018
按GB/T19136一2003中2.2进行。热贮后苦参碱质量分数应不低于贮前的95%，pH范围、稀释稳定性仍符合标准要求为合格。5验收和质量保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
5.2质量保证期
在规定的贮运条件下，苦参碱可溶液剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。
6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
苦参碱可溶液剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。苦参碱可溶液剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量100mL、200mL等。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
6.2购运
苦参碱可溶液剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼接触，防止由口、鼻吸人。(55)
HG/T5446—2018
附录A
（资料性附录）
苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Matrine
CAS登录号：［519-02-8]
结构式：
实验式：CisH24NzO
相对分子质量：248.4
生物活性：杀虫
溶解度（20℃）：可溶于水、甲醇、苯、三氯甲烷、乙醚、二硫化碳，微溶于石油醚稳定性：中性以及弱酸性环境中稳定，碱性条件下水解(56)
B.1方法概要
附录B
（资料性附录）
苦参碱质量分数的气相色谱测定方法HG/T5446—2018
试样用乙醇溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标物，使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的苦参碱进行气相色谱分离，以内标法定量。B.2试剂和溶液
乙醇。
苦参碱标样：已知质量分数，w≥98.0%。内标物：邻苯二甲酸双环已酯，应没有干扰分析的杂质。内标溶液：称取0.5g邻苯二甲酸双环已酯，置于500mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
B.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-5，膜厚0.25μm（或具同等效果的色谱柱）。
微量进样器：10μL。
B.4气相色谱条件
温度：柱温220℃，汽化室300℃，检测器300℃，气体流量：载气（N，）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气400mL/min分流比：30：1；
进样体积：1.0L，
保留时间：苦参碱8.8min，内标物13.2min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的苦参碱可溶液剂与内标物的气相色谱图见图B.1。(57)
HG/T5446—2018
说明：
一苦参碱：
内标物。
B.5测定步骤
标样溶液的制备
图B.1苦参碱可溶液剂与内标物的气相色谱图称取0.1g（精确至0.0001g）苦参碱标样，置于一10mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇勾。再用移液管移取1mL上述溶液于另一具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液，摇匀。
B.5.2试样溶液的制备
称取含0.01g苦参碱的试样（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，再用移液管加人10mL内标溶液，摇匀。
B.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针苦参碱与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针苦参碱与内标物峰面积之比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。B.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苦参碱与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中苦参碱质量分数按公式（B.1）计算：U2
式中：
试样中苦参碱质量分数，以%表示：ramiu
两针试样溶液中苦参碱峰与内标物峰面积之比的平均值；(58)
苦参碱标样的质量的数值，单位为克（g）：苦参碱标样中苦参碱质量分数，以%表示：两针标样溶液中苦参碱峰与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；标样的稀释倍数（n=10）。
B.5.5充许差
HG/T5446—2018
苦参碱质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。(59)
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