HG/T 5437-2018.Lufenuron aqueous suspension concentrate.
1范围
HG/T 5437规定了虱螨脲悬浮剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5437适用于由虱螨脲原药、助剂和填料加工而成的虱螨脲悬浮剂。
注:虱螨脲的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商 品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法
GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 31737农药倾倒性测定方法
3要求
3.1 外观.
可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经过摇动后，应恢复原状，不
应有结块。
3.2技术指标
虱螨脲悬浮剂还应符合表1的要求。

ICS65.100.10
备案号：65373—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5437—2018
虱螨脲悬浮剂
Lufenuron aqueous suspension concentrate2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
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本你准按期GB/T1.12009价出的规则起单。本际准山中国有油和化学工业联介会提出。本际准山全国农药标雅化技术委员会（SAC/TC133）m。JIG/T5437-2018
本标准负责起靠单位，沈间化工研究院有限公司。本你准参加起单单位，京博农化科技股份有限公司，创新美兰（合肥）股份有限公司。本除准主要起草人，张不龙、谷兵、黄地他、毛快富、曹同波、非海假。(55)
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1范围
虱螨脲悬浮剂
HG/T5437—2018
本标准规定了鼠端康悬浮剂的要求、试验方法、验收、质最保证期以及标志、标签、包装、运。
本标准适用于由虱螨脲原药、助剂和填料加工而成的虱螨脲悬浮剂。注：虱螨腺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601
GB/T1604
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
GB/T14825—2006
GB/T16150—1995
GB/T19136—2003
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137—2003
农药低温稳定性测定方法
GB/T28137
GB/T31737
3要求
3.1外观
农药持久起泡性测定方法
农药倾倒性测定方法
可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能现沉淀，但经过摇动后，应恢复原状，不应有结块。
3.2技术指标
虱螨脲悬浮剂还应符合表1的要求，(57)
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HG/T5437-2018
或端腺质量分数/%
pH范围
悬浮率/%
倾倒性
倾例后残余物/%
洗涤后残余物/%
表1鼠螨腺悬浮剂控制项目指标
湿筛试验（通过75μm试验筛）/%持久起泡性(1min后泡沫量）/mL低温稳定性
热必稳定性
，正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2
2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于800ml。
4.4鉴别试验
液相色谱法本鉴别试验可与虱螨腺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中虱螨脲色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.5虱螨脲质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长255 nm下对试样中的虱螨脲进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。也可采用正相液相色谱法对鼠螨脲质量分数进行测定，正相色谱操作条件参见附录B。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
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N.N-二甲甲能胺。
水，超纯水或新蒸二次馏水。
虱蝴腺标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.5.3仪器
高效被相色谱仪：其有可变波长紫外检测器。IIG/T5437-2018
色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：150mm×1.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装粒径5mCa填充物（成儿同等效果的色谱柱）
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：出(甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温度变化应不大于2℃)；检测波长：255nm
进样体积：5L；
保留时间：虱螨腺约18.6min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的虱腺悬浮剂的反相高效液相色谱图见图1。说明
鼠蝎腺。
图1虱螨脲悬浮剂的反相高效液相色谱图4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0001g）鼠螨康标样于50mL容量瓶中，加入45mL甲醇，超声波振满(59)
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HG/T5437—2018
5min使试样溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g鼠螨脲的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入5mLN，N-二甲基甲酰胺，振摇使试样分散成均匀的悬浊液，再加入40mL甲醇，超声波振满5min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，匀，过滤。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针虱螨脲峰面积的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样浴液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中虱螨脲峰面积分别进行平均。试样中虱螨脲质量分数按公式（1）计算：
式中：
试样中虱螨脲质量分数，以%表示；试样溶液中虱螨脲峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中虱螨豚质量分数，以%表示；标样溶液中虱螨脲峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6允许差
虱螨腺质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.6pH范围的测定免费标准bzxz.net
按GB/T1601进行。
4.7悬浮率的测定
按GB/T14825—2006中4.2进行。称取含0.1g虱螨脉的试样（精确至0.0001g），用60mL甲醇分3次将剩余的1/10悬浮液及沉淀物全部洗人100mL容量瓶中，加入10mLN，N-二甲基甲酰胺，再加人25mL甲醇，在超声波下振荡5min，恢复至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，过滤，按4.5测定虱螨脉的质量分数，计算其悬浮率。4.8倾倒性的测定
按GB/T31737进行。
4.9湿筛试验
按GB/T16150—1995中2.2进行。4.10持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
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4.11低温稳定性试验
HG/T5437—2018
按GB/T19137-2003中2.2进行。慧浮率和湿筛试验仍符合标准要求为合格。4.12热贮稳定性试验
按GB/T19136—2003中2.3进行，心存样品的量不低于800mL。热贮后，虱螨脲质量分数应不低于贮前的95%，pH范围、悬浮率、倾倒性、湿筛试验和持久起泡性仍应符合标准要求为合格。5验收和质量保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
5.2质量保证期
在规定的贮运条件下，鼠螨脲悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求
6标志、标签、包装、购运
6.1标志、标签、包装
虱螨脲悬浮剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。虱螨腺悬浮剂应用洁净、干燥的塑料瓶或高密度聚乙烯氟化瓶包装，每瓶净含量一般为100g、200g、500g、1000g。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。6.2购运
虱螨腺悬浮剂包装件应贮存在通风，千燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。(61)
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HG/T5437—2018
附录A
（资料性附录）
鼠螨脲的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分虱螨腺的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Lufenuron
CAS登录号：103055-07-8
CIPAC数字代号：704
化学名称：(RS)-1-[2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲结构式：
实验式：CuH.Cl,F.N.O3
相对分子质量：511.2
生物活性：杀虫
熔点：168.7℃~169.4℃
蒸气压（25℃，mPa)：小于4×10-3密度（20℃，g/mL)：1.66
溶解度（25℃，g/L）：水4.8×10-5（pH7.7)，甲醇52、丙酮460、甲苯66、正已烷0.10、正辛醇8.2、二氯甲烷84、乙酸乙酯330稳定性：在pH5～7、25℃下是稳定的，DTs。512d（pH9，25℃）(62)
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B.1方法提要
附录B
（资料性附录）
虱螨脲质量分数的测定（正相液相色谱法）HG/T5437—2018
试样用四氢呋嘴溶解，以正已烷十四氢呋崩为流动相、使用以氰基键合固定相为歧料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长255nm下对试样中的盛螨脲进行正相高效液相色谱分离，以外标法定量。B.2试剂和溶液
正己烷：色谐纯。
四氢味嘴：色谱纯。
虱螨聚标样：已知质量分数，w≥99.0%B.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谐数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装粒径5μm氛基键合固定相填充物（或具同等效果的色谱柱)。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50uL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器，
B.4高效液相色谱操作条件
流动相：点（正己烷：四氢呋嘴）一95：5，经滤膜过滤，并进行脱气流速：1.0mL/min：
柱温：空温（温度变化应不大于2℃）检测波长：255nm；
进样体积：5μL；
保留时间：虱螨腺约18.2min。
上还操作参数是典型的，可根据不同仅器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的虱端脲悬浮剂的正相高效液相色谱图见图B1，(63)
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HG/T5437-2018
说明，
筑蜡腺。
B.5测定步骤
B.5.1标样溶液的制备
图B.1虱螨腺悬浮剂的正相高效液相色谱图称取0.05g（精确至0.0001g）虱螨脲标样于50mL容量瓶中，加入10mL四氢呋，超声波振满5min使试样溶解，冷却至室温，用正已烷定容至刻度，据勾。B.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g螨豚的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人10mL四氢呋嘴，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，用正己烷定容至刻度，摇勺。注：溶样过程中，加入正已烧出现混油时，适当提高四氢呋响比例。B.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针虱螨脲峰面积的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。B.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样浴液中虱螨脲峰面积分别进行平均。试样中虱螨脲质量分数按公式（B.1）计算：
式中：
一试样中虱螨脲质量分数，以%表示；A
-试样溶液中虱螨眼峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中虱螨脲质量分数，以%表示；A,——标样溶液中虱螨腺峰面积的平均值：me
一试样的质量的数值，单位为克（g）。(64)
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