HG/T 5434-2018.Clodinafop-propargyl wettable powders.
1范围
HG/T 5434规定了炔草酯可湿性粉剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装和贮运。
HG/T 5434适用于由炔草酯原药、安全剂解草酯、适宜的助剂和填料加工而成的炔草酯可湿性粉剂。
注:炔草酯及解草酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法
GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
炔草酯总酯 clodinafop propargyl mixture
炔草酯与(S)-对映体的总和。
4要求
4.1外观
均匀的疏松粉末，无可见的外来杂质和团块。
4.2技术指标
炔草酯可湿性粉剂还应符合表1的要求。

ICS65.100.20
备案号：65370-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5434—2018
炔草酯可湿性粉剂
Clodinafop-propargylwettablepowders2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5434—2018
本标准参加起草单位：杭州宇龙化工有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、四川利尔作物科学有限公司、上海绿泽生物科技有限责任公司、江苏东宝农化股份有限公司。本标准主要起草人：杨闻翰、张立、徐黎婷、王传品、谌爱武、荣玉凤、南艳、吕建伟。(15)
草酯可湿性粉剂
HG/T5434-2018
本标准规定了炔草可湿性粉剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由炔草酯原药、安全剂解草酯、适宜的助剂和填料加工而成的炔草酯可湿性粉剂。注：炔草酯及解草酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16002001农药水分测定方法GB/T1601
GB/T1604
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T5451
农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T66822008
GB/T8170—2008
GB/T148252006
GB/T16150-1995
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T191362003农药热贮稳定性测定方法GB/T28137
3术语和定义
农药持久起泡性测定方法
下列术语和定义适用于本文件。3.1
炔草酯总酯clodinafop-propargylmixture炔草酯与(S)-对映体的总和。
4要求
4.1外观
均匀的疏松粉末，无可见的外来杂质和团块。4.2技术指标
炔草酯可湿性粉剂还应符合表1的要求。(17)
HG/T5434—2018
炔草酯质量分数/%
解草酯质量分数/%
水分/%
PH范围
炔草酯款浮率/%
解草酯悬浮率/%
持久起泡性（1min后泡沫量）/mL湿筛试验（通过75μm试验筛）/%润湿时间/s
热秘定性”
炔草酯可湿性粉剂控制项目指标15%
正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少进行一次，试验方法
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行。5.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.3进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于300g
鉴别试验
本鉴别试验可与炔草酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试液相色谱法
样溶液中某色谱峰的保留时间与草酯标样溶液中炔草酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
炔草酯质量分数、解草酯质量分数的测定5.5.1
炔草酯总酯质量分数、解草酯质量分数的测定5.5.1.1方法提要
使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，试样用乙腈溶解，以乙十磷酸水溶液为流动相，2
HG/T5434—2018
在波长280nm下对试样中的炔草酯总酯、解草酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。5.5.1.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。磷酸。
炔草酯标样：已知炔草酯总酯质量分数，w≥98.0%。解草酯标样：已知解草酯质量分数，w≥98.0%。5.5.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
5.5.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙睛：水）=60：40，水用磷酸调pH值至3.0，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）；检测波长：280nm；
进样体积：5L：
保留时间：炔草酯总酯约12.0min，解草酯约19.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔草酯可湿性粉剂的高效液相色谱图见图1。说明：
炔草酯总酯：
2—解草酯。
图1炔草酯可湿性粉剂的高效液相色谱图(19)
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5.5.1.5测定步骤
5.5.1.5.1标样溶液的制备
称取0.06g（精确至0.0001g）解草酯标样于50mL容量瓶中，加人乙睛，超声波振荡至标样完全溶解，冷却至室温，用乙睛定容至刻度，摇匀。称取0.05g（精确至0.0001g）炔草酯标样于100mL容量瓶中，准确移取10mL上述解草酯标样溶液于此容量瓶中，再加人乙睛，超声波振荡至标样完全溶解，冷却至室温，用乙腈定容至刻度摇勾。
5.5.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g炔草酯的炔草酯可湿性粉剂试样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，超声波振荡5min，摇勾，过滤。5.5.1.6测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针炔草酯总酯峰面积的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.1.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔草酯总酯（或解草酯）峰面积分别进行平均。试样中炔草酯总酯（或解草酯）质量分数按公式（1）计算：Azm,w
式中：
试样中炔草酯总酯（或解草酯）质量分数，以%表示；试样溶液中炔草酯总酯（或解草酯）峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中炔草酯总酯（或解草酯）质量分数，以%表示：标样溶液中炔草酯总酯（或解草酯）峰面积的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）；炔草酯（或解草酯）标样稀释倍数（炔草?=1，解草酯r=5）。充许差
两次平行测定结果之差，炔草酯总酯应不大于0.4%，解草酯应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
2炔草酯总酯中炔草酯比例的测定5.5.2
5.5.2.1方法提要
试样用正已烷溶解，以正已烷十乙醇为流动相，使用以CHIRALPAKAY-H为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长230nm）对试样中的炔草酯进行正相高效液相色谱手性分离和测定。5.5.2.2试剂和溶液
正已烷：色谱纯。
乙醇：色谱纯。
炔草酯消旋体标样：已知质量分数，w≥98.0%。5.5.2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5434—2018
色谱柱：250mmX4.6mmi.d.）不锈钢柱，内装5μmCHIRALPAKAY-H填充物（或具同等效果的色谱柱）。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
5.5.2.4高效液相色谱操作条件
流动相：（正已烷：乙醇）=90：10；流速：1.0mL/min；Www.bzxZ.net
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）；检测波长：230nm；
进样体积：5L；
保留时间：（S）-对映体约9.0min，炔草酯约15.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的炔草酯消旋体标样和炔草酯可湿性粉剂的手性分离液相色谱图见图2、图3。2
说明：
（S)-对映体：
炔草酯。
图2炔草酯消旋体标样的手性分离高效液相色谱图2
说明：
（S)-对体；
炔草醋。
炔草酯可湿性粉剂的手性分离高效液相色谱图图3
HG/T5434—2018
5.5.2.5测定步骤
5.5.2.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0001g）炔草酯消旋体标样，置于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.5.2
试样溶液的制备
称取含0.05g炔草酯的炔草酯可湿性粉剂试样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min，摇匀，过滤。5.5.2.6
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针快草酯消旋体标样溶液，直至相邻两针炔草酯与（S）-对映体峰面积之比均在0.95～1.05之间时，然后注入两针试样溶液。5.5.2.7计算
试样中炔章酯比例按公式（2）计算：AR
k=AR+As
式中：
试样中炔草酯比例：
AR—两针试样溶液中炔草酯峰面积的平均值；As
两针试样溶液中（S)-对映体峰面积的平均值。5.5.3
快草酯质量分数的计算
试样中炔草酯质量分数按公式（3）计算：wz-w,k
式中：
试样中炔草酯质量分数，以%表示；w2
试样中炔草酯总酯质量分数，以%表尔：k—试样中炔草酯比例。
5.6水分的测定
按GB/T16002001中2.2进行。
PH范围的测定
按GB/T1601进行。
5.8悬浮率的测定
（(3）
按GB/T14825-—2006中4.1进行。称取1.0g（精确至0.0001g）试样。将量筒内剩余的1/10悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，用60mL乙分3次将剩余物全部洗人100mL容量瓶中，超声波振荡5min。温度恢复至室温，用乙腈定容，摇勾。过滤后，按5.5测定炔草酯的质量分数和解草酯的质量分数，分别计算其悬浮率。6
5.9持久起泡性试验
按GB/T28137进行。
湿筛试验
按GB/T16150-1995中2.2进行。
润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
5.12热购稳定性试验
HG/T5434—2018
按GB/T19136一2003中2.2进行。热贮后炔草酯质量分数和解草酯质量分数应不低于贮前质量分数的95%，pH范围、炔草酯悬浮率、解草酯悬浮率、湿筛试验和润湿时间仍符合标准要求。6验收和质量保证期
6.1验收
应符合GB/T1604的规定。
质量保证期
在规定的贮存条件下，炔草酯可湿性粉剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。
7标志、标签、包装、购运
7.1标志、标签、包装
炔草酯可湿性粉剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。7.2购运
炔草酯可湿性粉剂包装件应存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿、日晒和重压，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。(23)
HG/T5434—2018
附录A
（资料性附录）
炔草酯及解草酯的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分炔草酯的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：Clodinafop-propargylCAS登录号：105512-06-9
化学名称：（R）-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基）苯氧基］丙酸炔丙酯结构式：
0-CH-C=CH
实验式：CHCIFNO
相对分子质量：349.7
生物活性：除草
熔点：59.5℃
溶解度（25℃）：水中4.0mg/L（pH7），甲醇中180g/L，丙中大于500g/L，甲苯中大于500g/L，正己烷中7.5g/L，正辛醇中21g/L稳定性：在酸性介质中相对稳定，在碱性介质中水解：DTso（25℃）17.9d（pH4)，4.8d(pH7),0.07d(pH9)
A.2本产品中解草酯的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：Cloquintocet-mexylCAS登录号：99607-70-2
中文别名：解毒喹、解草喹
化学名称：1-甲基己基（5-氯氮喹啉-8-基氧基）乙酸酯结构式：
实验式：C1H22CINO
相对分子质量：335.8
生物活性：解毒
熔点：69.4℃
(CH)CH
HG/T 5434—2018
溶解度（25℃）：水中0.6mg/L（pH7），乙醇中190g/L，丙酮中340g/L，甲苯中360g/L，正己烷中0.14g/L，正辛醇中11g/L稳定性：DTs。（25℃）134d（pH7)）(25)
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