HG/T 5421-2018.Fosthiazatotechn matoct.
1范围
HG/T 5421规定了噻唑膦原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5421适用于由噻唑膦及其生产中产生的杂质组成的噻唑膦原药。
注:噻唑膦的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001农药水 分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4.3.3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605- 2001 中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法-试样与噻唑膦标样在4000cm1~400cm1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。噻唑膦标样的红外光谱图见图1。

ICS65.100.10
备案号：65357—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5421—2018
噻唑膦原药
Eostiazato
2018-10-22发布
pmateral
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T11一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出：本标准山全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5421-2018
本标准参加起草单位：河北三农农用化工有限公司、河北威远生物化工有限公司本标准主要起草人：梅宝贵、徐快美、侯德粉、杨锦容、工老燕、次素英。、3
1范围
噻唑膦原药
HG/T5421—2018
本标准规定了赚唑麟原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签，包装、运，本标准适用于由噻降麟及其生产中产生的杂质红成的噻唑麟原药。注：噻唑避的其他名称，结构式和基不物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—20012
农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T66822008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-20C8
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求
3.1外观
无色至浅金黄色液体。
技术指标
噻唑麟原药还应符合表1的要求。表1噻唑麟原药控制项目指标
壁唑腾质量分数/%
水分/%
丙前不溶物”/%
PH范围
正常生产时，丙酮不落物每3个月至少测定一次。(5)
HG/T5421-2018
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2—般规定
本标准所用试剂和水。在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T16052001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g.
4.4鉴别试验
红外光谱法
试样与赚唑膦标样在4000cm
区别。曬唑麟标样的红外光谱图见图1。3600
液相色谱法
~400cm1范围的红外吸收光谱图应没有明显180016001400
波数/em
图1噻唑瞬标样的红外光谱图
本鉴别试验可与噻唑膦质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样落液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中壁唑麟的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.5噻唑麟质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用流动相溶解，以甲醇+水为流动相：使用Ci：为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长220nm）对试样中的嚏唑麟进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。2
4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水
噻唑麟标样：已知嗪唑膦质量分数，w≥98.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器HG/T5421—2018
色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5mCi填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45m。
定量进样管：5L。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：4（甲醇：水）=70：30，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min:
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：220nm；
进样体积：5μL；
保留时间：噻唑膦约5.2min
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。典型的睡唑瞬原药的高效液相色谱图见图2。
说明：
嘴唯膜
噻唑麟原药的高效液相色谱图
测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）噻唑麟标样于50ml.容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。3
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2试样溶液的制备
称取含0.1g唑麟的唾唑腾原药（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中：用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mlL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，播勺4.5.5.3
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻唑麟峰面积的相对变化小于1，2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻唑麟峰面积分别进行平均。试样中噻座麟质量分数按公式（1）计算：
式中：
试样中噻唑麟质量分数，以%表示：A2
试样溶液中曬唑麟峰面积的平均值；m
标样的质量的数值，单位为克（g）；噻唑麟标样中噻唑麟质量分数，以%表示；标样溶液中噻唑麟峰面积的平均值；A
试样的质量的数值，单位为克（g）。充许差
噻隆麟质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%。取其算术平均值作为测定结果4.6
水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行
4.7丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.8pH范围的测定
按GB/T1601进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。噻唑麟原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量验收：其各项指标均应符合标准要求。标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
噻唑麟原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。噻唑原药用清洁、干燥，坚固、内4
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衬保护层的铁桶包装，每循净含量应不大于200kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
6.2购运
噻唑麟原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸人，(9)wwW.bzxz.Net
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附录A
【资料性附录
噻唑麟的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分噻唑麟的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Fosthiazate
CAS登录号：98886-44-3
化学名称：（RS)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代1,3噻唑烷-3基硫代磷酸酯结构式：
N-P-S-CH-CH,CH,
O-CH,CH,
实验式：C,NO,PS
相对分子质量：283.3
生物活性：杀虫
沸点：198℃（67Pa）
溶解度（20℃）：水中9.85g/L。正已烷中15g/L，与二甲苯、N-甲基吡咯烷酮和异丙醇混溶稳定性：在水中DT。3d
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