HG/T 5424-2018.Hexazinone water dispersible granules.
1范围
HG/T 5424规定了环嗪酮水分散粒剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装和贮运。
HG/T 5424适用于由环嗪酮原药、载体和助剂加T而成的环嗪酮水分散粒剂。
注:环嗪酮、氨基甲酸乙酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法
GB/T 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 30360颗粒状农药粉尘测定方法
GB/T 32775农药分散性测定方法

ICS65.100.20
备案号：65360—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5424—2018
环嗪酮水分散粒剂
Hexazinone water dispersiblegranules2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准接照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/ICI33）归口。本标准负责起草单位：沈化工研究院有限公司，HG/T5424—2018
本标淮参加起草单位：浙江中山化工集团股份有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司、江西省化学工业研究所。
本标准主要起草人：张立、黎娜、邢红、杨华春、何培迎、刘九梅。41
1范围
环嗪酮水分散粒剂
HG/T5424—2018
本标准规定了环嗪酮水分散粒剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装和此运。
本标准适用于山环嗪酮原药、载体和助剂加工面成的环嗪水分散粒剂注：环嗪面，复基甲酸乙酯的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录人规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T 1604
GB/T16052001商品农药采样方法GB3796
农药包装通则
GB/T5451
农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 66822008
GB/T 8170
GB/T 14825-2006
GB/T16150
GB/T19136
GB/T28137
GB/T 30360
GB/T 32775
GB/T 33031
3.1外观
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法2003
农药热广稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
颗粒状农药粉尘测定方法
农药分散性测定方法
农药水分散粒剂耐磨性测定方法干燥的、能自由流动的颗粒。无可见的外来杂质和硬块。技术指标
环嗪雨水分散粒剂还应符合表1的要求，(48)
IG/T5424—2018
环嗪酮质量分数/%
氢基甲酸乙酯质量分数/PH范围
润湿时间/：
湿筛试验《通过75Am试验筛）/%悬浮率/%
耐性/%
分散性/%
持久起泡性（1min后泡沫量）/ml热广稳定性
表1环嗪酮水分散粒剂控制项目指标正常生产时：氮基甲酸乙酯质量分数和热义稳定性每3个月至少测定一次试验方法
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行，4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.3进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于600g
4.4鉴别试验
液相色谱法一一本鉴别试验可与环嗪酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中环嗪酮的色谱蜂的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.5环嗪酮质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用乙睛溶解，以乙腊十水（用磷酸调pH=3.0）为流动相，使用以C1:为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长254nm下对试样中的环嗪酮进行反相高效液相色谱分离和测定以外标法定量。2
4.5.2试剂和溶液
乙晴：色谱纯。
水：超纯水或新蒸二次蒸水
磷酸、
环嗪酮标样：已知质量分数，298.0%4.5.3仪器
高效液相色语仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5424—2018
色谱柱：250mmx4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45um
微量进样器：50L。
定量进样管：5ul
超声波清洗器。
4.5.4液相色谱操作条件
流动相：乙睛：水（用磷酸调pH一3.0）=35：65，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.omL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2C）：检测波长：254nm；
进样体积：5μL；
保留时间：环嗪酮约5.7min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的环嗪酮水分散粒剂的高效液相色谱图见图1。说明：
1环嗪酮，
图1环嗪酮水分散粒剂的高效液相色谱图(15)
HIG/T5424—2018
5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001书）环嗪酮标样于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述落液于50ml.容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g环嗪酮的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人1mL2ml超纯水或新蒸二次蒸馏水，用乙睛稀释至刻度，超声波振荡10min，冷却至室温，摇勾，过滤，用移液管移取5mL上述溶液于50ml容量瓶中
周二精布样王刻
4.5.5.3测定
在上述操作条件不，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻顺针环嗪酮峰面积的相对变化小于1.2%
、按服标样溶浚、试样淬液、试样溶液、标样溶液的顺宇进行测定。将测得的两试样请
质量分数公式（1）计算
样中环嗪教，
试祥溶液中环
标鲜的质量的
标科中环嗪酮
标样液中市
最样的质量的数值，单位为克（g）。允许差
别进行平均试样中环嗪酮
..... (1)
环嗪酮质量分数质次平存测定结果之差应不大于1.0%，取其术平均信作为测定结果。4.6氨基甲酸乙酯质量分数的测定4.6.1方法提要
试样用二氯甲烷落解，以乙苯为内标物，使用DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的氨基甲酸乙酯进行气相色谱分离，以内标法定量。本方法中氨基中酸乙酯的定量限为0.01g/kg。氨基甲酸乙酯质量分数的测定也可采用液质联用法，液相色谱和质谱操作条件参见附录B4.6.2试剂和溶液
氯甲烷。
氮基甲酸乙酯标样：已知质量分数，w经98.0%。内标物：乙苯，应没有干扰分析的杂质。内标溶液：称取0.025g乙苯，置于1000mL容量瓶中，用二氯中烷溶解并稀释至刻度，播勾。4
此内标溶液浓度为0.025mg/ml。4.6.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机或色谱工作站
HG/T5424—2018
色谱柱：30mx0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-1701.膜厚0.25um（或具同等效果的色谱柱）。
微量进样器：10μL。
过滤器：滤膜孔径约0.45um：
超声波清洗器。
4.6.4色谱操作条件
温度：柱温40℃保持10min，以5℃/min的速率升温至80℃，再以50℃/min的速率升温至290C保持20min：汽化室290℃，检测器300c气体流量：载气（V，）3.0mL/min，不分流，氢气40mL/min，空气400mL/min，补偿气(N,)25ml/min:
进样量：2.0uL；
保留时间：内标物约8.0min，氨基甲酸乙酯约13.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的氨基甲酸乙酯标样与内标物的气相色谱图见图2：典型的环嗪酮水分散粒剂与内标物的气相色谱图见图3
说明：
内标物：
氨基甲設乙酯
图2氨基甲酸乙酯标样与内标物的气相色谱图(47)
IIG/T5424—2018
说明：
4. 6.5. 1
实基甲液乙酯。
则定步骤
标样容液的制备
称001g精确至
摇使之溶解
嗪酮水
粒剂与
专物的
中，加人1m内标液，再加人20ml.二氯甲烷，摇匀。4.6.5.2
试样溶液的制备
春瓶中加二氯甲烷，振
述溶河50mL具塞玻璃瓶
称取约5.0%（精确至0.000）环嗪酮水分散粒剂试样于50m具寒玻璃瓶中.加人1ml
甲烷，超声
内标溶液，再加人20mL
4.6.5.3测定
冷却至空湿，摄匀，过滤。
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氨基甲酸乙酯与内标物峰面积之比的相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.6.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氨基甲酸乙酯与内标物峰南积之比分别进行平均。试样小氢基甲酸乙酯质量分数按公式（2）计算：t,
式中：
试样中氢基甲酸乙酯质量分数，单位为克每千克（g/kg)；试样溶液中氮基甲酸乙酯与内标物峰而积之比的平均值：标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中氨基甲乙酯质量分数，以%表示；标样溶液中氨基甲酸乙酷与内标物峰面积之比的均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；稀释因子（n=100）
充许差
两次平行测定结果之相对差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.7水分的测定
按GB/T1600—2001中2.2进行。
3pH范围的测定
按GB/T1601进行，
9润湿时问的测定
按GB/T5451进行。
4.10湿筛试验的测定
按CB/T16150—1995中2.2进行
4.11悬浮率的测定
HG/T5424—2018
按GB/T14825—2006中4.1进行。称取1.0g（精确至0.0001g）环嗪配水分散粒剂试样，将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL乙睛分3次将25mL剩余物全部洗人100mL容量瓶中，在超声下振荡10min，恢复至室温，定容，摇勾：过滤，接4.5测定环嗪酮的质量分数，计算其悬浮率。
4.12粉尘的测定
按GB/T30360进行，基本无粉尘为合格4.13耐磨性的测定
按GB/T33031进行
4.14分散性的测定
按GB/T32775进行
4.15持久起泡性试验
按GB/T28137进行，
4.16热贮稳定性试验
按GB/T19136一2003中2.2进行：贮存样品的量不低于300g。热贮后环嗪酮质量分数应不低(45)
HG/T5424—2018
于贮前的95%，氨基甲酸乙酯质量分数、PI1范围、湿筛试验、甚浮率、粉尘、耐磨性和分散性仍符合标准要求为合格。
验收和质量保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定。
5.2质量保证期
在规定的此运条件下，环嗪水分散粒剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内各项指标均应符合标准要求。
6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
环嗪酮水分散粒剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定，6.2购运
环嗪酬水分散粒剂包装件应其存在通风、下燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。8
（50)
附录A
（资料性附录）
环嗪酮、氨基甲酸乙酯的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分环嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数IsO通用名称：Hextzinone
CAS登录号：51235-04-2
化学名称：3环已基6二甲基氨基-1-甲基1.3.5三嗪-2.4(1H,3H）二酮结构式：
实验式：CNO
相对分了质量：252.3
生物活性：除草
熔点：113.5℃（纯度大于98%）0
HG/T5424—2018
溶解度（25℃)：水中29.8g/L（pH7）。氯仿中3880g/kg，甲醇中2650g/kg，苯中940g/kgN.N-二甲基甲酰胺中836g/kg：丙洞中792g/kg，甲苯中386g/kg、正己烷中3g/kg稳定性：pH5～9的水溶液中，温度37℃以下稳定。强酸和强碱条件下分解。对光稳定A.2
本产品中杂质氨基甲酸乙酯的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：Ethylcarbamate
CAS登录号：51-79-6
化学名称：氨基甲酸乙酯
结构式：
实验式：CHNO
相对分子质量：89.09
熔点：48℃-50℃
溶解性：易溶于水、乙醇、乙醛和止油：微溶于二氯中烷和橄榄油(51)
HG/T5424—2018
B.1方法提要
附录B
资料性附录】
氨基甲酸乙酯质量分数的液质联用测定方法试样用乙睛溶解，使用以C为填料的不锈钢柱，用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪，采用单离子扫描方式对环嗪酮试样中的氨基甲酸乙酷质量分数进行质谱检测。本方法中氨基甲酸乙酯的定量限为0.005g/kg。bzxz.net
试剂和溶液
乙晴：色谱纯，
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水
冰乙酸。
冰乙酸水济液：典一0.1%。
氢基甲酸乙酯标样：已知质量分数，w98.0%B.3仪器
高效液相色谱串联四极杆质谱联用仪。色谱柱：150mm×4，5mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl,填充物（或具同等效果的色谱柱）过滤器：滤膜孔径约0.45um
微量进样器：50μL。
定量进样管：5uL
超声波清洗器
B.4液相色谱操作条件
流动相：检测过程中对乙睛（A浮液）与0.1%冰乙酸水溶液（B溶液）比例进行梯度设定（具体设定内容见表B.1)。
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