HG/T 5425-2018
基本信息
标准号： HG/T 5425-2018
中文名称：精异丙甲草胺原药
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：2601928
相关标签： 草胺
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5425-2018.(S)-Metolachlor technical material.
1范围
HG/T 5425规定了精异丙甲草胺原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。
HG/T 5425适用于由精异丙甲草胺及其生产中产生的杂质组成的精异丙甲草胺原药。
注:精异丙甲草胺及相关杂质2-乙基6-甲基苯胺、2-乙基-6-甲 基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)苯胺、2'-乙基6'-甲基-2-氣乙酰米胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- 2008 中4.3.3进行。
4.3 抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3. 1进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法一试样与精异丙甲草胺标样在4000cm~400cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。精异丙甲草胺标样的红外光谱图见图1。
1范围
HG/T 5425规定了精异丙甲草胺原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。
HG/T 5425适用于由精异丙甲草胺及其生产中产生的杂质组成的精异丙甲草胺原药。
注:精异丙甲草胺及相关杂质2-乙基6-甲基苯胺、2-乙基-6-甲 基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)苯胺、2'-乙基6'-甲基-2-氣乙酰米胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- 2008 中4.3.3进行。
4.3 抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3. 1进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法一试样与精异丙甲草胺标样在4000cm~400cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。精异丙甲草胺标样的红外光谱图见图1。
标准图片预览
标准内容
ICS65.100.20
备案号：65361—2018
中华人民共和国化工行业标准
HC/T5425—2018
精异内甲草胺原药
Tetolachton
tecimicalmfr
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
试验方法
标志、标签、包装、贮运
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录
.....+..+...
异丙甲及相关杂质的其他名称
精异中草胺的液相色谱测定方法(3)
HG/T5425—2018
式和基车
物化参数
IIG/T5425—2018
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、潍坊中农联合化工有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、山东滨农科技有限公司bzxz.net
本标准主要起草人：侯春青、张雪冰、周雪芳、杨华春、吕良忠、侯德粉、李颖、沈书群、徐家俊、吴志洪。
1范围
精异丙甲草胺原药
IIG/T54252018
本标准规定了精异丙甲草胺原药的要求、试验方法，验收以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由精异丙甲草胺及其生产中产生的杂质组成的精异丙甲草胺原药，注：精异丙甲草胺及相关杂质2乙基6甲基苯胺、2乙基-6-甲基-N-（2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胶、2-乙基-6-甲基-2-氢乙酷苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注几期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本义件GB/T1600—2001
农药水分测定方法
GB/T1601农药pII值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T16052001商品农药采样方法GB3796
农药包装通则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药丙酮不溶物测定方法
GB/T19138
3要求
3.1外观
无色至棕色液体。
技术指标
精异丙甲草胺原药还应符合表1的要求。HG/T5425—2018
精异内甲草胺质量分数/%
精异内甲草胺（S)异构体比例/%精异丙甲草胺原药控制项目指标表1
2-乙基-6-甲基苯胺（杂质1）质量分数*/%目
2-乙.基-6-甲基-V-（2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胶（杂质2）质量分数*（%2-乙基-6-甲基-2-氯乙酰苯胺（杂质3）质量分数/%求分岁
PH范制
丙酮不济物7%
正常生产时，杂质1质量分数、杂质2质量分数、杂质8质量分数、两酮不落物每3个月至少测定一次，4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。检验结果的判定接GB/T81702008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g.
4.4鉴别试验
红外光谱法
1400em1范用的红外吸收光请图应没试样与精异丙甲草胺标样在4000cm有明显区别。精异丙甲草胺标样的红外光谱图见图12
气相色谱法
波数/em
精异丙甲草胺标样的红外光谱图1000
HG/T5425—2018
本鉴别试验可与精异丙甲草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中精异丙中草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
液相色谱法
本鉴别试验可与精异内甲草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液精异丙甲草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内
4.5精异丙甲草胺质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用三氯甲烷烧溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用TG-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的精异丙甲草胺进行气相色谱分离，以内标法定量。也可采用液相色谱法进行测定，典型的液相色谱条件参见附录13。4.5.2试剂和溶液
氯甲烷。
精异丙甲草胺标样：已知质量分数，w多98.0%。内标物：邻苯二甲酸二正戊酯：应没有十扰分析的杂质内标溶液：称取5.0邻苯二甲酸二正戊酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度：摄勾。
4.5.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离了化检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细管柱，内壁涂TG1701固定液，膜厚0.25μm（或具同等效果的色谱柱)。
HG/T5425—2018
4.5.4气相色谱操作条件
温度：柱温220℃，汽化室260℃，检测器280℃；流速：载气（氮气）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气300ml./min：分流比：30：1；
进样体积：1.0：
保留时间：精异丙甲草胺约5.5min，内标物约7.4min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的精异丙甲草胺原药与内标物的气相色谱图见图2。说明：
精异丙甲草胶：
内标物。
精异内甲草胺原药与内标物的气相色谱图图2
5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0001g）精异丙甲草胺标样，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标济液，摇匀。
试样溶液的制备
称取含0.05g精异内甲草胺的试样（精确至0.0001g）：置于具塞玻璃瓶中，用与4.5.5.1同一支移液管加人5ml内标溶液，摇勾，4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针精异内甲草胺与内标物峰面积之比的重复性：待相邻两针精异内甲草胺与内标物峰面积之比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定：4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中精异丙甲草胺与内标物的峰面积之比分别进行平均。试样中精异丙甲草胶质量分数按公式（1）计算：4
武中：
试样中精异内甲草胺质量分数，以%表示：试样溶液中精异丙甲草胺与内标物峰面积之比的平均值：标样的质量的数值、单位为克（g）：标样中精异丙甲草胺质量分数，以%表示；标样溶液中精异丙甲草胺与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.7允许差
精异丙甲草胺质量分数西平行测定4.6精异丙甲草胺原掌中（S)异构体比例的测定4.6.1方法提要
试样用正
烧溶解
柱和紫外检润器
以正已烧十（醇十
药中（S)-异
化例。
试制和滑液
正已烟
乙醇。
三乙腔
异丙甲草胺尚旋体标样
4.6.3仪器
液相色谱仪
具有可变波长紫外检测器，
HIG/T5425—2018
1.2%，增其算术平均值作为测定结果。使用以ChiralAH
乙胺为流动相，
真料的不锈钢
定精宾内甲草胺原
色谱柱：250mm6mm（i.d.）不锈钢柱：内装5μmChiralAY-1真充物（或具同等效果
的色谱柱）。
过滤器：滤膜孔径.45
超声波清洗器，
色谱操作条件
流动相：（正已烷：乙醇：二乙胺）=950：50：1.超声波超声脱气：流速：0.6mL/min；
柱温：30℃：
检测波长：230mm：
进样体积：5lL：
保留时间：（S）异构体约13.0nmin，14.0min.（R）-异构体约16.0min，17.0min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整：以期获得最佳效果，典型的异内用草腰消旋体标样和精异因甲草嫁原药的手性液相色谱图见图3和图4(9)
HG/T5425—2018
说明：
说明：
(S）异构体：
(R）异构体
(S)-异构体：
(R）异构体
测定步骤
标样溶液的制备
图3异丙甲草胺消旋体标样的手性液相色谱图图4精异丙甲草胺原药的手性液相色谱图称取约0.02号（精确至0.0001g）异丙中草胺消旋体标样：置于50mL容量瓶中，加入正已烷，振挤使之溶解，用正已烷稀释至刻度，摇勺。4.6.5.2试样溶液的制备
称取约0.02多（精确至0.0001g）精异丙甲草胺原药试样，置于50mL容量瓶中，加人正已烷，振摇使之溶解，用正己烷稀释至刻度，摇匀。4.6.6测定
在上述操作条件下，待两针异丙甲草胺消旋体标样中（S）-异构体与（R）异构体峰面积之比均在0.95~1.05之间时，试样溶液进样两次。4.6.7计算
精异丙甲草胺原药中（S）异构体比例按公式（2）计算：As
式中：
精异丙甲草胺原药中（S）异构体的比例：As
精异丙甲草胺原药中（S）-异构体峰面积的平均值：精异丙甲草胺原药中（R)-异构体峰面积的平均值。10
4.7杂质1、杂质2、杂质3质量分数的测定4.7.1方法提要
HG/T 5425—2018
试样用三氯甲烷溶解，以正十在烷为内标物，使用TG1701毛组管柱和氢火格离子化检测器双试样中的杂质1、杂质2、杂质3进行气相色谱分离。以内标法定量（本方法定量限：杂质1为1.4×103mg/ml.：杂质2为4.1×10-3mg/mL，杂质3为2.4×10*mg/ml）4.7.2试剂和溶液
三氯甲烷。
用贝量力效，
2-乙基-6-甲基苯胺（杂质1）标样0
2乙基-6-甲基-N-（2-甲氧基十-中基乙基）苯联（杂质2）标样：相质量分数，w≥98.0%。2-乙基-6-甲基-2-氯7航举胺架质3）标样：已知质量分内标物：正十五忧、应没十扰分析的杂质。0%
内标溶液：称度0.2正十五烧，置于500ml.容量瓶中，用三氯甲规穿解开磷释至刻度，摇勾。4.7.3仪器
气相色谱
真有氢
处开机或色谱
色谱数
色谱杠
30mx0.32m
鹤柱）
效果的色调
相色语操作条件
柱温！
135℃保持
保持4mi
速率升温至250
气（氨气
气体流
分流比：
进样量：
保留时间：
（或具同等
min，以C/min的
质1#4.8min，杂质2约10.7min，杂质3约17.7mi内标团约6.7min。上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的操作参数做当调，以期获得最佳效
杂质、杂质3的精丙中草胺原药与内杯物的气机色谱图见图5。果。典型的测定杂质1、
HG/T5425--2018
说明：
杂质1
内标物；
杂质2：
杂质3：
精异丙甲草胺
图5测定杂质1、杂质2、杂质3的精异丙甲草胺原药与内标物的气相色谱图4.7.5
测定步骤
标样溶液的制备
分别称取0.01g（精确至0.0001g）杂质1标样、0.02g（精确至0.0001g）杂质2标样0.07g（精确至0.0001g）杂质3标样于3个10mL容量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度：摇勾。用移液管移取上述1.0mL杂质1标样溶液，1.0mL杂质2标样溶液、2.0mL杂质3标样溶液，置于10mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶液：摇勾。4.7.5.2试样溶液的制备
称取1g（精确至0.0001）试样，置于10ml具塞玻璃瓶中，用移液管加人5ml.内标溶液，再加人5mL三氯甲烷，摇勾。
4.7.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针标准样品与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比的相对变化小于10%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.7.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中杂质1（杂质2、杂质3）质量分数按公式（3）计算：w
式中：
试样中杂质1（杂质2、杂质3）质量分数，以%表示；(12)
Y一试样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比的平均值：m
标样的质量的数值，单位为克（g）：标样中杂质1（杂质2、杂质3）质量分数，以%表示：标样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）；h——换算系数（杂质1：k=10：杂质2：k-10：杂质3：h—5）。4.7.6
充许差
HG/T5425—2018
杂质1质量分数和杂质2质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%，杂质3质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%，分别取其算术平均值作为测定结果，4.8水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行。
4.9pH范围的测定
按GB/T1601进行。
丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行，
5验收
应符合GB/T1601的规定。精丙甲草胺原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
精异内甲草胺原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。精异丙甲草胺原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每袋（桶）净含量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定
6.2购运
精异丙甲草胺原药包装件应贮存在通风。干燥的库房中。运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止山口、鼻吸人。13)
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备案号：65361—2018
中华人民共和国化工行业标准
HC/T5425—2018
精异内甲草胺原药
Tetolachton
tecimicalmfr
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
试验方法
标志、标签、包装、贮运
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录
.....+..+...
异丙甲及相关杂质的其他名称
精异中草胺的液相色谱测定方法(3)
HG/T5425—2018
式和基车
物化参数
IIG/T5425—2018
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、潍坊中农联合化工有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、山东滨农科技有限公司bzxz.net
本标准主要起草人：侯春青、张雪冰、周雪芳、杨华春、吕良忠、侯德粉、李颖、沈书群、徐家俊、吴志洪。
1范围
精异丙甲草胺原药
IIG/T54252018
本标准规定了精异丙甲草胺原药的要求、试验方法，验收以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由精异丙甲草胺及其生产中产生的杂质组成的精异丙甲草胺原药，注：精异丙甲草胺及相关杂质2乙基6甲基苯胺、2乙基-6-甲基-N-（2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胶、2-乙基-6-甲基-2-氢乙酷苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注几期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本义件GB/T1600—2001
农药水分测定方法
GB/T1601农药pII值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T16052001商品农药采样方法GB3796
农药包装通则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药丙酮不溶物测定方法
GB/T19138
3要求
3.1外观
无色至棕色液体。
技术指标
精异丙甲草胺原药还应符合表1的要求。HG/T5425—2018
精异内甲草胺质量分数/%
精异内甲草胺（S)异构体比例/%精异丙甲草胺原药控制项目指标表1
2-乙基-6-甲基苯胺（杂质1）质量分数*/%目
2-乙.基-6-甲基-V-（2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胶（杂质2）质量分数*（%2-乙基-6-甲基-2-氯乙酰苯胺（杂质3）质量分数/%求分岁
PH范制
丙酮不济物7%
正常生产时，杂质1质量分数、杂质2质量分数、杂质8质量分数、两酮不落物每3个月至少测定一次，4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。检验结果的判定接GB/T81702008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行，用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g.
4.4鉴别试验
红外光谱法
1400em1范用的红外吸收光请图应没试样与精异丙甲草胺标样在4000cm有明显区别。精异丙甲草胺标样的红外光谱图见图12
气相色谱法
波数/em
精异丙甲草胺标样的红外光谱图1000
HG/T5425—2018
本鉴别试验可与精异丙甲草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中精异丙中草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
液相色谱法
本鉴别试验可与精异内甲草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液精异丙甲草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内
4.5精异丙甲草胺质量分数的测定4.5.1方法提要
试样用三氯甲烷烧溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用TG-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的精异丙甲草胺进行气相色谱分离，以内标法定量。也可采用液相色谱法进行测定，典型的液相色谱条件参见附录13。4.5.2试剂和溶液
氯甲烷。
精异丙甲草胺标样：已知质量分数，w多98.0%。内标物：邻苯二甲酸二正戊酯：应没有十扰分析的杂质内标溶液：称取5.0邻苯二甲酸二正戊酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度：摄勾。
4.5.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离了化检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细管柱，内壁涂TG1701固定液，膜厚0.25μm（或具同等效果的色谱柱)。
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4.5.4气相色谱操作条件
温度：柱温220℃，汽化室260℃，检测器280℃；流速：载气（氮气）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气300ml./min：分流比：30：1；
进样体积：1.0：
保留时间：精异丙甲草胺约5.5min，内标物约7.4min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的精异丙甲草胺原药与内标物的气相色谱图见图2。说明：
精异丙甲草胶：
内标物。
精异内甲草胺原药与内标物的气相色谱图图2
5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0001g）精异丙甲草胺标样，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标济液，摇匀。
试样溶液的制备
称取含0.05g精异内甲草胺的试样（精确至0.0001g）：置于具塞玻璃瓶中，用与4.5.5.1同一支移液管加人5ml内标溶液，摇勾，4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针精异内甲草胺与内标物峰面积之比的重复性：待相邻两针精异内甲草胺与内标物峰面积之比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定：4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中精异丙甲草胺与内标物的峰面积之比分别进行平均。试样中精异丙甲草胶质量分数按公式（1）计算：4
武中：
试样中精异内甲草胺质量分数，以%表示：试样溶液中精异丙甲草胺与内标物峰面积之比的平均值：标样的质量的数值、单位为克（g）：标样中精异丙甲草胺质量分数，以%表示；标样溶液中精异丙甲草胺与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.7允许差
精异丙甲草胺质量分数西平行测定4.6精异丙甲草胺原掌中（S)异构体比例的测定4.6.1方法提要
试样用正
烧溶解
柱和紫外检润器
以正已烧十（醇十
药中（S)-异
化例。
试制和滑液
正已烟
乙醇。
三乙腔
异丙甲草胺尚旋体标样
4.6.3仪器
液相色谱仪
具有可变波长紫外检测器，
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1.2%，增其算术平均值作为测定结果。使用以ChiralAH
乙胺为流动相，
真料的不锈钢
定精宾内甲草胺原
色谱柱：250mm6mm（i.d.）不锈钢柱：内装5μmChiralAY-1真充物（或具同等效果
的色谱柱）。
过滤器：滤膜孔径.45
超声波清洗器，
色谱操作条件
流动相：（正已烷：乙醇：二乙胺）=950：50：1.超声波超声脱气：流速：0.6mL/min；
柱温：30℃：
检测波长：230mm：
进样体积：5lL：
保留时间：（S）异构体约13.0nmin，14.0min.（R）-异构体约16.0min，17.0min上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整：以期获得最佳效果，典型的异内用草腰消旋体标样和精异因甲草嫁原药的手性液相色谱图见图3和图4(9)
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说明：
说明：
(S）异构体：
(R）异构体
(S)-异构体：
(R）异构体
测定步骤
标样溶液的制备
图3异丙甲草胺消旋体标样的手性液相色谱图图4精异丙甲草胺原药的手性液相色谱图称取约0.02号（精确至0.0001g）异丙中草胺消旋体标样：置于50mL容量瓶中，加入正已烷，振挤使之溶解，用正已烷稀释至刻度，摇勺。4.6.5.2试样溶液的制备
称取约0.02多（精确至0.0001g）精异丙甲草胺原药试样，置于50mL容量瓶中，加人正已烷，振摇使之溶解，用正己烷稀释至刻度，摇匀。4.6.6测定
在上述操作条件下，待两针异丙甲草胺消旋体标样中（S）-异构体与（R）异构体峰面积之比均在0.95~1.05之间时，试样溶液进样两次。4.6.7计算
精异丙甲草胺原药中（S）异构体比例按公式（2）计算：As
式中：
精异丙甲草胺原药中（S）异构体的比例：As
精异丙甲草胺原药中（S）-异构体峰面积的平均值：精异丙甲草胺原药中（R)-异构体峰面积的平均值。10
4.7杂质1、杂质2、杂质3质量分数的测定4.7.1方法提要
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试样用三氯甲烷溶解，以正十在烷为内标物，使用TG1701毛组管柱和氢火格离子化检测器双试样中的杂质1、杂质2、杂质3进行气相色谱分离。以内标法定量（本方法定量限：杂质1为1.4×103mg/ml.：杂质2为4.1×10-3mg/mL，杂质3为2.4×10*mg/ml）4.7.2试剂和溶液
三氯甲烷。
用贝量力效，
2-乙基-6-甲基苯胺（杂质1）标样0
2乙基-6-甲基-N-（2-甲氧基十-中基乙基）苯联（杂质2）标样：相质量分数，w≥98.0%。2-乙基-6-甲基-2-氯7航举胺架质3）标样：已知质量分内标物：正十五忧、应没十扰分析的杂质。0%
内标溶液：称度0.2正十五烧，置于500ml.容量瓶中，用三氯甲规穿解开磷释至刻度，摇勾。4.7.3仪器
气相色谱
真有氢
处开机或色谱
色谱数
色谱杠
30mx0.32m
鹤柱）
效果的色调
相色语操作条件
柱温！
135℃保持
保持4mi
速率升温至250
气（氨气
气体流
分流比：
进样量：
保留时间：
（或具同等
min，以C/min的
质1#4.8min，杂质2约10.7min，杂质3约17.7mi内标团约6.7min。上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的操作参数做当调，以期获得最佳效
杂质、杂质3的精丙中草胺原药与内杯物的气机色谱图见图5。果。典型的测定杂质1、
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说明：
杂质1
内标物；
杂质2：
杂质3：
精异丙甲草胺
图5测定杂质1、杂质2、杂质3的精异丙甲草胺原药与内标物的气相色谱图4.7.5
测定步骤
标样溶液的制备
分别称取0.01g（精确至0.0001g）杂质1标样、0.02g（精确至0.0001g）杂质2标样0.07g（精确至0.0001g）杂质3标样于3个10mL容量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度：摇勾。用移液管移取上述1.0mL杂质1标样溶液，1.0mL杂质2标样溶液、2.0mL杂质3标样溶液，置于10mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶液：摇勾。4.7.5.2试样溶液的制备
称取1g（精确至0.0001）试样，置于10ml具塞玻璃瓶中，用移液管加人5ml.内标溶液，再加人5mL三氯甲烷，摇勾。
4.7.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针标准样品与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比的相对变化小于10%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.7.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中杂质1（杂质2、杂质3）质量分数按公式（3）计算：w
式中：
试样中杂质1（杂质2、杂质3）质量分数，以%表示；(12)
Y一试样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比的平均值：m
标样的质量的数值，单位为克（g）：标样中杂质1（杂质2、杂质3）质量分数，以%表示：标样溶液中杂质1（杂质2、杂质3）与内标物峰面积之比的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）；h——换算系数（杂质1：k=10：杂质2：k-10：杂质3：h—5）。4.7.6
充许差
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杂质1质量分数和杂质2质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%，杂质3质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%，分别取其算术平均值作为测定结果，4.8水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行。
4.9pH范围的测定
按GB/T1601进行。
丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行，
5验收
应符合GB/T1601的规定。精丙甲草胺原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
精异内甲草胺原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。精异丙甲草胺原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每袋（桶）净含量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定
6.2购运
精异丙甲草胺原药包装件应贮存在通风。干燥的库房中。运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止山口、鼻吸人。13)
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