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HG/T 5534 2019

基本信息

标准号: HG/T 5534 2019

中文名称:工业用二苯胺

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 苯胺

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出版信息

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标准简介

HG/T 5534 2019.Diphenylamine for industrial use.
1范围
HG/T 5534规定了工业用二苯胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5534适用于以苯胺为原料生产的工业用二苯胺。
分子式: C12H11N
相对分子质量: 169. 22 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样 总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7533有机化工产品结晶点的测定方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通 则
3要求
3.1外观: 白色至浅棕色片状物或粒状物;或无色至浅棕色透明液体。
3.2工业用二苯胺应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
警示一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
4.2外观的测定
固体:取适量试样放在白纸上,在自然光下观察。
液体:取适量试样加入50mL预热的纳氏比色管中,保持样品在熔融状态下,置于白色背景,在日
光或日光灯下由上往下垂直观察。
4.3 二苯胺、低沸点物、高沸点物和苯胺含量的测定
4.3.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一法定量。

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标准内容

ICS71.080.30
备案号:
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55342019
工业用二苯胺
Diphenylamineforindustrial use2019-04-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2019-10-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。HG/T55342019
本标准起草单位:江苏飞亚化学工业有限责任公司、江苏福瑞达新材料有限公司、南通新邦化工科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,本标准主要起草人:曹宏生、王宇、黄煜、於海霞、冒圣华I
工业用二苯胺
HG/T5534—2019
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用二苯胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以苯胺为原料生产的工业用二苯胺分子式:Ci2HuN
结构式:
相对分子质量:169.22(按2016年国际相对原子质量)规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB190危险货物包装标志
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
GB/T 6679
液体化工产品采样通则
GB/T6680
GB/T6682
GB/T7533
GB/T 8170
GB/T 9722
3要求
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品结晶点的测定方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观:白色至浅棕色片状物或粒状物:或无色至浅棕色透明液体。3.2工业用二苯胺应符合表1所示的技术要求。HG/T55342019
二苯胺,w/%
低沸点物,W/%
高沸点物,W/%
苯胺,W/%
结晶点/℃
水提取物反应
水分,W/%
乙醇不溶物+W/%
技术要求
注:低沸点物是指按本标准4.3测定的苯胺与二苯胺组分之间所有流出组分之和。高沸点物指按本标准4.3测定的二苯胺组分之后所有流出组分之和。4试验方法
警示一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.2外观的测定
固体:取适量试样放在白纸上,在自然光下观察液体:取适量试样加入50mL预热的纳氏比色管中,保持样品在熔融状态下,置于白色背景,在日光或日光灯下由上往下垂直观察。4.3二苯胺、低沸点物、高沸点物和苯胺含量的测定4.3.1方法提要www.bzxz.net
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一法定量。4.3.2试剂
4.3.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.2.4二苯胺:质量分数不小于99.8%,在测试条件下预先进行色谱分析,确定有无杂质的干扰峰。若有干扰测定的有机杂质,用面积归一法确定干扰物的含量,在计算校正因子时予以校正。5标准品:苯胺、2-乙基苯胺、喹啉、吲哚、吖啶4.3.2.5
4.3.3仪器和设备
HG/T5534—2019
4.3.3.1气相色谱仪:配有分流装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定,该仪器的线性范围应满足分析的要求。4.3.3.2色谱工作站或数据处理机。4.3.3.3微量注射器:1uL
4.3.3.4烘箱。
4.3.4色谱柱和色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可采用。推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
分流比
进样量/uL
5分析步骤
4.3.5.1校正因子的测定
(5%苯基)甲基聚硅氧烷
30mX0.32mmX1.0μm
称取适量的二苯胺和标准品(苯胺、2-乙基苯胺、喹啉、吲哚、吖啶),以上称量精确至0.1mg,置于清洁干燥的小玻璃瓶内,配制成与待测样品组分含量相当的标准样,在70℃~75℃的烘箱中加热融化,同时将进样针放在烘箱中加热。根据仪器说明书,按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待仪器稳定后进行直接进样测定。用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积,按式(1)计算校正因子fie
各组分i的相对校正因子f按式(1)计算Aoxm
式中:
二苯胺的峰面积;
HG/T55342019
A—各组分i的峰面积;
m各组分i的含量,单位为克(g);mo—二苯胺的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。其他未知组分校正因子,低沸点物以吲哚相对校正因子计算,高沸点以吖啶相对校正因子计算4.3.5.2样品的测定
取适量的样品,置于清洁干燥的玻璃瓶或烧杯中,在70℃~75℃的烘箱中加热融化,同时将进样针放在烘箱中加热。在与测定校正因子相同的条件下直接进样分析,计算各组分的含量。4.3.6结果计算
二苯胺含量以及苯胺、低沸点物和高沸点物含量W,以%表示,按式(2)计算W=
(f×A)
式中:
f一各组分i的相对校正因子:
x(100%-w)
A:一一样品的测定中各组分i对应的峰面积:WI——4.6中测得的水的质量分数,%。(2
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值:二苯胺应不大于0.10%,其他为不大于测定值的算术平均值的20%4.4结晶点的测定
按GB/T7533的规定执行。
5水提取物反应试验
称取10g试样,精确至0.1g,置于锥型瓶内,加入50mL水,在水浴上加热。试样熔融后停止加热,并在摇荡的情况下冷却,使二荣胺析出,然后分别用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸测试,观察试纸颜色变化均不变色即为中性。
4.6水分的测定
称取二苯胺试样约1g,称准至0.0001g。按GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05%。4
4.7乙醇不溶物的测定
4.7.1仪器和设备
4.7.1.1玻璃砂芯埚:3号或4号。4.7.1.2烘箱,控温105℃土2℃
4.7.2分析步骤
HG/T55342019
称取约10g试样,精确至0.1g,置于烧杯中,并加入无水乙醇50mL,在60℃~65℃水浴上加热溶解然后迅速用已恒重的玻璃砂芯抽滤,再用60℃~65℃热的无水乙醇洗涤玻璃砂芯,洗至滤液滴在表面血上蒸发无残渣痕迹出现为止。将过滤后的玻璃砂芯璃放入烘箱中干燥3h,冷却后称重。4.7.3结果计算
乙醇不溶物的质量分数w2,按式(3)计算:W2=
式中:
m -mo ×100%
m/—干燥后乙醇不溶物和玻璃砂芯堵质量,单位为克(g):ma玻璃砂芯埚质量,单位为克(g)m一试样质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果绝对差值不大于0.01%。5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的所有项自均为型式检验项目。其中外观、二苯胺、低沸点物、高沸点物、苯胺、结晶点、水分为出厂检验项目。在正常情况下,每一个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:a)新产品投产鉴定时;
b)原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时:c)停产较长时间,重新恢复生产时;d)出检验结果与上次型式检验有较大差异。5.2按产品贮罐组批,或按生产周期组批。5.3采样按GB/T6678确定采样单元数,固体二苯胺按GB/T6679的规定采样,液体按GB/T6680的规定采样。采样总体积不少于250mL(液体二苯胺)或100g,将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的试样瓶中,贴上标签。一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项任何指标不符合本标准要求时,则应重新自两倍量的包装中采样进行复检,复检结果即使只要一项指标不符合本标准的要求,则整批产品应做不合格处理。6标志,包装、运输与贮存
HG/T55342019
6.1标志
6.1.1工业用二苯胺包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:a)产品名称:
生产厂名称、厂址;
批号或生产日期:
净含量;
标准编号:
符合二苯胺的危险特性及GB190规定的“杂项危险物质和物品”的标志。2每批出厂的工业用二苯胺都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:6.1.2
a)生产厂名称;
b)产品名称;
c)批号或生产日期:
d)产品质量检验结果或检验结论:e)标准编号。
6.2包装
工业用二苯胺产品固体装于内衬黑色塑料薄膜袋的塑纸复合袋。液体用槽车,也可根据用户要求采取其他包装方式。
6.3运输
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落,不损坏:运输途中应严防日晒雨淋:搬运时应轻装轻卸,防止包装及容器损坏。在运输和装卸过程中按照危险货物运输的有关规定进行。6.4贮存
工业用二苯胺应贮存于阴凉、干燥、通风处,远离火源、热源,避免暴晒、雨淋。应与强氧化剂、强酸等分开存放,不应混贮。1)本产品有关安全信息的提示参见附录B6
附录A
(规范性附录)
二苯胺含量测定的典型色谱图和相对保留值工业用二苯胺含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
说明:
1一苯胺:
-2-乙基苯胺:
喹啉:
4吲哚;
5—未知物1
6—二苯胺。
7—未知物2:
8吖啶。
图A.1工业用二苯胺含量测定的典型色谱示意图20
HG/T5534—2019
分钟/min
HG/T55342019
相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1
表A.1各组分的相对保留值
峰序号
组分名称
2-乙基苯胺
未知物1
三苯胺
未知物2
相对保留值
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