HG/T 5392-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5392-2018
中文名称:工业用1,2-丙二醇
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
丙二醇
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5392-2018.1,2-Propylene glycol for industrial use.
1范围
HG/T 5392规定了工业用1,2-丙二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5392适用于酯交换法生产的工业用1,2-丙二醇。
分子式: C3H8O2
相对分子质量: 76. 09 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 4472-2011化工产品密度、相对密度的测定.
GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3.1 外观:无色黏稠透明液体,无可见杂质。
3.2 技术要求:工业用1,2-丙二醇应符合表1所示的技术指标。
标准内容
ICS71.080.60;71.080.70;71.080.99G17
备案号:65324~65327—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53895392-2018
工业用烯丙基缩水甘油醚、
工业用甲酸钠、工业用碳酸乙烯酯和工业用12-丙二醇
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5389—2018
HG/T5390—2018
HG/T5391—2018
HG/T5392—2018
工业用烯丙基缩水甘油醚
工业用甲酸钠
工业用碳酸乙烯酯
......
工业用1,2-丙二醇
ICS71.080.60
备案号:65327—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5392—2018
工业用1,2-丙二醇
1,2-Propyleneglycol forindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言www.bzxz.net
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5392—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东石大胜华化工集团股份有限公司、山东德普化工科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、东营市海科新源化工有限责任公司、宁波浙铁大风化工有限公司。
本标准主要起草人:丁伟涛、栗志、武同霞、张新平、王勇、闫华成、尹文馨、唐跃兵、王凤竹、倪安新、汤广德。
1范围
工业用1.2-丙二醇
HG/T5392—2018
本标准规定了工业用1,2-丙二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于酯交换法生产的工业用1,2-丙二醇。分子式:C,HgO2
结构式:CH—CH—CH2
相对分子质量:76.09(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T3143
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法(Hazen单位(一铂-钻色号)
GB/T4472—2011
化工产品密度、相对密度的测定GB/T6324.8
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观:无色黏稠透明液体,无可见杂质。3.2技术要求:工业用1,2-丙二醇应符合表1所示的技术指标。(45)
HG/T5392—2018
1.2-丙二醇,w/%
水分,w/%
色度/Hazen单位(铂-钻色号)
密度(20℃)/(g/cm)
酸度(以乙酸计),w/%
4试验方法
4.1警示
表1技术指标
优等品
1.035~1.038
合格品
1.035~1.040
本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。分析中使用的部分试剂具有毒性,操作时应穿戴好眼镜、手套等防护用品。4.2
2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4.31,2-丙二醇含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化通过色谱柱使其中的各组分分离。用氢火焰离子化检测器检测,以面积归一化法计算1,2-丙二醇的含量。4.3.2试剂
4.3.2.1氮气:体积分数不小于99.99%。4.3.2.2氢气:体积分数不小于99.99%。4.3.2.3空气:经硅胶、分子筛干燥、净化。4.3.2.41,2-丙二醇:色谱纯。
4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),毛细管柱可分流进样口,可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求。记录仪:色谱工作站或处理机。4.3.3.2
4.3.3.3进样器:10μL微量进样器。2
色谱操作条件
HG/T5392—2018
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2
色谱柱
固定相
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
柱箱温度
进样量/μL
载气(N,)流速/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min)
分流比
分析步骤
推荐的色谱柱和色谱操作条件
熔融石英毛细管柱
60m×0.53mmX1μm
(柱长×柱内径×液膜厚度)
聚乙二醇
初始温度80℃,保持3min,以10℃/min的速率升温至140℃,以5℃/min的速率升温至200℃,保持0min0.6
根据仪器操作说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。相关校正因子的测定见附录A.3,用色谱工作站处理计算结果。4.3.6
结果计算
1,2-丙二醇含量以1,2-丙二醇的质量分数w,计,按公式(1)计算:fiA,
式中:
A,——1,2-丙二醇色谱峰的面积;A—组分i色谱峰的面积;
f1——1,2-丙二醇的校正因子;f:—组分i的校正因子。
....0...
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4水分的测定
按GB/T6324.8的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。重复性:当水分的质量分数在0.02%~0.10%范围时,两次重复测定的结果差值应不大于其平(47)
HG/T5392—2018
均值的15%;当水分的质量分数大于0.10%时,两次重复测定的结果差值应不大于其平均值的10%。
4.5色度的测定
按GB/T3143中规定的方法进行测定。4.6密度的测定
按GB/T4472一2011中4.3.1密度瓶法或4.3.3方法3密度计法的规定进行,以密度瓶法为仲裁法。
4.7酸度的测定
4.7.1方法原理
以酚酸为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算试样中的酸的含量,以乙酸计。4.7.2试剂
4.7.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。4.7.2.2酚酞指示剂:10g/L。
4.7.3仪器
4.7.3.1滴定管:5mL微量滴定管,分度值0.02mL。4.7.3.2移液管:50mL移液管。
4.7.4分析步骤
在250mL锥形瓶中加人50mL无二氧化碳的水和2滴~3滴酚指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。然后称取50g试样,摇动使其混匀,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持15s不褪色为终点,记录滴定试样时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。4.7.5结果计算
酸度(以乙酸计)的质量分数w2,按公式(2)计算:VeM
×100%
式中:
V一滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c—一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);M—乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05);m-试样的质量的数值,单位为克(g)。(2)
取两次测定结果的算术平均值报告其测定结果。在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过两次测定结果的算术平均值的10%。酸度(以乙酸计)结果精确至0.001%(质量分数)。结果小于0.001%(质量分数)时,按<0.001%(质量分数)报告。
(48)
5检验规则
5.1检验分类
5.1.1型式检验
HG/T5392—2018
表1中规定的所有项目为型式检验项目,正常情况下每3个月至少进行一次型式检验。有下述情况之一时,应按全项目进行型式检验:a)生产工艺有较大改变,如结构、材料、工艺条件改变等;b)
长期停产后,恢复生产的;
新投产或老产品转厂生产时;
合同规定;
质量监督机构提出要求时。
出厂检验
出厂检验项目为表1中的含量、水分、色度3个项目。出厂检验应逐批进行。5.2
组批原则
以同一生产工艺、同一生产周期、同一储罐、同一品级产品为一个组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1周。5.3采样
工业用1,2-丙二醇采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6680的规定执行,并采取措施防止带人水分。采样总量不少于500mL。所取样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的试剂瓶中,贴上标签。一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。5.4检验判定
检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采双倍样品进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.1工业用1,2-丙二醇产品包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:生产厂名称;
b)厂址;
c)产品名称;
批号或生产日期;
e)净含量;
质量等级;
g)本标准编号;
h)显著位置有GB/T191规定的“向上”“怕晒”标志。(49)
HG/T5392—2018
每批出厂的工业用1,2-丙二醇产品包装内都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称;
产品名称;
生产日期或批号;
产品质量检验结果或检验结论;e)
本标准编号。
6.2包装
工业用1,2-丙二醇应采用干燥、清洁的镀锌铁桶或塑料桶等密闭容器进行包装,罐装时应留有不小于20%的膨胀余量,通常采用罐装或桶装。6.3运输
6.3.1工业用1,2-丙二醇在运输过程中应防止日光照射或受热,防止碰撞。6.3.2工业用1,2-丙二醇为吸水性物质,在运输过程中应保持容器的密闭性,禁止雨淋。6.4购存
工业用1,2-丙二醇产品应贮存在阴凉、干燥、清洁、通风、远离火源及其他危险物品的仓库中,并具备消防器材和救护设施。
(规范性附录)
HG/T5392-2018
1,2-丙二醇含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值和校正因子的测定方法A.11,2-丙二醇含量测定的典型色谱图1,2-丙二醇含量测定的典型色谱图见图A.1。12
说明:
环氧丙烷;
甲醇;
未知组分;
丙烯醇;
未知组分;
未知组分;
-1,2-丙二醇;
未知组分;
一缩二丙二醇-1;
碳酸丙烯酯;
一缩二丙二醇-2。
时间/min
图A.11,2-丙二醇含量测定的典型色谱图各组分保留时间和相对保留值
各组分保留时间和相对保留值见表A.1。(51)
HG/T5392—2018
峰序号
各组分保留时间和相对保留值
组分名称
环氧丙烷
未知组分
丙烯醇
未知组分
未知组分
1,2-丙二醇
未知组分
一缩二丙二醇-11
碳酸丙烯酯
一缩二丙二醇-2
一缩二丙二醇-1为两个1,2-丙二醇的2位羟基缩合后产物。一缩二丙二醇-2为两个1,2-丙二醇的1位羟基缩合后产物。A.3
校正因子的测定
12-丙二醇:色谱纯(甲醇含量≤0.001%)。校准用标准物质:
甲醇:色谱纯;
碳酸二甲酯:色谱纯;
二丙二醇:
色谱纯;
碳酸丙烯酯:色谱纯;
环氧丙烷:优级纯;
丙烯醇:色谱纯;
1,2-丙二醇:色谱纯。
分析步骤
相对保留值
使用清洁、干燥、可以密封的磨口瓶,用准确称量的方法加入被测组分1,2-丙二醇和校准用标准物质,配制与实际样品中各组分含量相近的校准用标准样品。按与测定样品相同的实验条件测定校准用标准样品,平行测定3次,取3个f,的平均值。A.3.3
相对校正因子的计算
各组分相对1,2-丙二醇的校正因子,按公式(A.1)计算:Am
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