HG/T 5382-2018
基本信息
标准号： HG/T 5382-2018
中文名称：工业用双三羟甲基丙烷
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5382-2018.Di-trimethylolpropane for industrial use.
1范围
HG/T 5382规定了工业用双三羟甲基丙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和
贮存。
HG/T 5382适用于工业化生产的工业用双三羟甲基丙烷。
化学名称:二缩(1,1,1-三羟甲基丙烷)
化学文摘社(CAS) 登记号: 23235-61-2
别名:二-三羟甲基丙烷
相对分子质量: 250.34 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶 液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324. 7-2014有 机化工产品试验方法第7部分:熔融色度的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产 品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有 机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
1范围
HG/T 5382规定了工业用双三羟甲基丙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和
贮存。
HG/T 5382适用于工业化生产的工业用双三羟甲基丙烷。
化学名称:二缩(1,1,1-三羟甲基丙烷)
化学文摘社(CAS) 登记号: 23235-61-2
别名:二-三羟甲基丙烷
相对分子质量: 250.34 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶 液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324. 7-2014有 机化工产品试验方法第7部分:熔融色度的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产 品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有 机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
标准图片预览
标准内容
ICS71.080.20；71.080.60；71.080.70G17
备案号：65316~65319—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5381~5384—2018
工业用氯代正丁烷、工业用双三羟甲基丙烷、工业用原丁酸三甲酯和工业用原碳酸四乙酯
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5381—2018
HG/T5382—2018
HG/T5383—2018
HG/T5384—2018
工业用氯代正丁烷
工业用双三羟甲基丙烷
工业用原丁酸三甲酯bzxZ.net
工业用原碳酸四乙酯
ICS71.080.60
备案号：65317—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5382—2018
工业用双三羟甲基丙烷
Di-trimethylolpropaneforindustrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5382—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：南通百川新材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人：郑铁江、蒋国强、苗小培、薛建军、吕坚、吴晓明、陈明雷。(15)
1范围
工业用双三羟甲基丙烷
HG/T5382—2018
本标准规定了工业用双三羟甲基丙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业化生产的工业用双三羟甲基丙烷。化学名称：二缩（1,1,1-三羟甲基丙烷）化学文摘社（CAS）登记号：23235-61-2分子式：C12H26O5
结构简式：H,C—C—CH2—O—CH2—C—C2HsCH,OH
别名：二-三羟甲基丙烷
相对分子质量：250.34（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T3723
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化学产品采样安全通则
GB/T6283—2008
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.7—2014有机化工产品试验方法第7部分：熔融色度的测定GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
工业用双三羟甲基丙烷的指标应符合表1的规定。(17)
HG/T5382—2018
双三羟甲基丙烷，w/%
水，w/%
羟值（以KOH计）/（mg/g）
熔融色度/Hazen单位（铂-钻色号）灼烧残渣，w/%
4试验方法
4.1警示
表1技术指标
优等品
880~910
白色或微带色固体
合格品
870~910
≤120
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
在日光灯或自然光下目测。
4.4双三羟甲基丙烷含量的测定
4.4.1方法提要
试样中的双三羟甲基丙烷及杂质组分与乙酸酐反应生成相应的沸点较低的酯化物。在选定的色谱工作条件下，酯化物经汽化后通过色谱柱，其中的各组分分离，被火焰离子化检测器检测。用面积归一化法进行定量，得到的双三甲基丙烷酯化物的质量分数即可近似作为双三羟甲基丙烷的质量分数。
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数大于99.99%，CAS号为7727-37-9。4.4.2.2氢气：体积分数大于99.99%，CAS号为1333-74-0。4.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.4乙酸酐：质量分数不小于98.5%，CAS号为108-24-7。4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。以苯为样品，整机灵敏度符合GB/T9722的要求。2
4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3电热铝浴熔融仪：可插入装有试料的试管进行加热。4.4.3.4进样器：自动进样器或10μL玻璃注射器。色谱柱及典型色谱操作条件
HG/T5382—2018
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型气相色谱图参见附录A图A.1，各组分的保留时间参见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱
色谱柱固定相
柱箱温度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（Nz）流量/（mL/min）
尾吹（N，）流量/（mL/min）
分流比
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
4.4.5分析步骤
石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm（柱长×柱内径×膜厚）5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
初始温度150℃，保持1min，以40℃/min的速率升温到290℃，保持6min
按表2所列的色谱操作条件调试仪器，使仪器稳定。称取0.2g试样于15mL试管中，加入2.0mL乙酸酐。将试管插入预先加热到150℃的电热铝浴熔融仪中，使试管底部的液体能被恒温加热，进行酯化反应。1h后，取出试管，冷却。用10μL玻璃注射器取0.2μL已酯化的试料，注入色谱仪。启动升温程序，采集数据并进行处理。对已酯化的试料积分时，应扣除乙酸、乙酸酐及由原料乙酸酐带入的杂质峰（在推荐的色谱操作条件下是指保留时间1.8min以前的峰），然后以面积归一化法定量。4.4.6结果计算
双三羟甲基丙烷酯化物的质量分数W1，按公式（1）计算：A,
X（100%WH0）
WI=A,+ZA.
式中：
A1——双三羟甲基丙烷酯化物的色谱峰面积；wH,o
-4.5测定的试样中水分的数值；(1)
一双三羟甲基丙烷酯化物和乙酸、乙酸酐及由原料乙酸酐带人的杂质峰以外的其他组分的色谱峰面积之和。
试验结果表示到小数点后第2位
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。(19)
HG/T5382—2018
4.5水分的测定
称取2g试样，精确至0.0001g。按GB/T6283一2008第8章中规定的卡尔·费休直接电量滴定法进行。
试验结果表示到小数点后第2位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。4.6羟值的测定
4.6.1原理
在吡啶溶液中，双三羟甲基丙烷的羟基与过量的乙酸酐进行乙酰化反应，消耗掉与试样中的羟基量相当的乙酸酐，同时生成等当量的乙酸；接着加人适量的水，使过量的乙酸酐水解为乙酸；然后以酚酸作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定乙酰化和水解反应生成的乙酸，通过与空白试验进行对比，可以计算出以氢氧化钾的毫克数表示的实验室样品的值。当实验室样品的水分>1%时，应将适量的试样置于100mL烧杯中，在102℃土2℃下烘干2h，在干燥器中冷却到常温后，再用本方法进行测定，并进行烘干失重的校正。4.6.2试剂和溶液
4.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=1.0mol/L。氢氧化钠的CAS号为1310-73-2。4.6.2.2酚酸指示液：10g/L。酚酸的CAS号为77-09-8。4.6.2.3乙酰化试剂：乙酸酐：吡啶=1：9（V/V）。装于密闭瓶中避光保存。测定时宜使用新鲜配制的溶液。吡啶的CAS号为110-86-1。4.6.3仪器和设备
4.6.3.1乙酰化装置：250mL带磨口的锥形瓶，以及能与锥形瓶接合的带磨口的玻璃冷凝管。4.6.3.2水浴：能保持95℃100℃。4.6.4测定步骤
称取0.5g试样于磨口锥形瓶中，精确至0.0001g。用移液管准确加入20.00mL乙酰化试剂，搅拌混合，安装上事先用电吹风吹干内壁的冷凝管，用1滴～2滴吡啶将连接处密封，将锥形瓶半浸人95℃～100℃的水浴中，在经常摇动的情况下加热回流1h。将2mL水从冷凝管顶部加人，摇匀锥形瓶中的溶液，在水浴中继续加热锥形瓶中的物料5min，使锥形瓶中过量的乙酸酐水解为乙酸。从水浴中取出锥形瓶，在25℃以下的冷水浴中冷却。从冷凝管顶部加入20mL水，充分冲洗冷凝管壁后，移去冷凝管，用少量水冲洗磨口处。等锥形瓶中的物料冷却至室温后，滴加3滴5滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液将试料滴定至刚出现粉红色并保持15s不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。
4.6.5结果计算
羟值（以KOH计）I（OH），数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（2）计算：I(OH)=
(V。-V,)c×56.11
.....(2)
式中：
HG/T5382—2018
空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。
试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；56.11——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；m—试样的质量的数值，单位为克（g）。试验结果表示到小数点后第2位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于5.00mg/g。4.7熔融色度的测定
称取50g士0.5g实验室样品（其熔融后的体积相当于50mL），置于50mL纳氏比色管中。按GB/T6324.7-2014中3.2规定的目视比色法，将纳氏比色管放在预先加热到200℃的电热铝浴熔融仪中，保持18min～20min，使试料完全熔融。取出装有熔融后的试料的纳氏比色管，尽快将熔融的试料同标准铂-钻比色溶液进行比色。4.8灼烧残渣的测定
称取50g试样，精确到0.0001g。放在电炉上，于500℃左右进行灼烧，防止颗粒物溅出，使其中的有机物分解炭化。然后用埚钳将璃和炭化物转移入高温炉中，按GB/T7531中规定的方法，选取灼烧温度为750℃土25℃，灼烧时间为40min。试验结果表示到小数点后第3位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。
5检验规则
5.1出厂检验和型式检验
表1所列的外观、双三羟甲基丙烷、水、羟值和熔融色度项目为出厂检验项目，应逐批进行检验。工业用双三羟甲基内烷由生产厂的质量检验部门进行检验。表1所列的所有项目为型式检验项目。在正常情况下每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原材料有变化；
停产又恢复生产；
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；d)
e）合同规定。
5.2检验批的构成
在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若千个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。
5.3样品要求
采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所采样品总量应不少于500g。将(21)
HG/T5382—2018
样品充分混合后，分装于两个塑料袋或磨口玻璃瓶中，贴上标签。一份供分析检验用，另一份保存备查。
5.4检验结果的判定
检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则应对整批产品做不合格处理。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志和产品质量证明书
6.1.1标志
工业用双三羟甲基丙烷产品的包装袋应有明显的标志，其内容包括：生产厂名称和厂址；
产品名称；
批号或生产日期；
d）净含量；
本标准编号；
符合GB/T191规定的“怕晒”“雨”图形。6.1.2
产品质量证明书
生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名称；
b）产品名称；
生产日期或批号；
质量等级；
本标准编号。
6.2包装
工业用双三羟甲基丙烷应采用防水的塑料袋包装，每袋净含量25kg。也可采用每袋净含量为500kg、1000kg或顾客要求的其他符合安全规定的大复合包装袋。6.3运输
运输过程中应用带篷的运输工具，以防日晒、雨淋。6.4购存
工业用双三羟甲基丙烷应贮存于阴凉、通风、干燥的场所，不宜露天堆放和靠近火源、热源。搬运和贮存时勿与酸、醛类混放，也勿接触腐蚀性物质，以免损坏包装或使产品变质。6
附录A
（资料性附录）
HG/T5382—2018
工业用双三羟甲基丙烷含量测定的典型气相色谱图及各组分的保留时间工业用双三羟甲基丙烷含量测定的典型气相色谱图A.1
工业用双三羟甲基丙烷含量测定的典型气相色谱图见图A.1。100r
说明：
三羟甲基丙烷酯化物；
未知物；
双三羟甲基丙烷酯化物；
一未知物；
三(三羟甲基)丙烷酯化物。
时间/min
图A.1工业用双三羟甲基丙烷含量测定的典型气相色谱图A.2
2各组分的保留时间
各组分的保留时间见表A.1。
HG/T5382-—2018
峰序号
三(三羟甲基)丙烷酯化物
组分名称
三羟甲基丙烷酯化物
未知物
双三羟甲基丙烷酯化物
未知物
各组分的保留时间
保留时间/min
相对保留值（相对于双三羟甲基丙烷酯化物）0.615
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备案号：65316~65319—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5381~5384—2018
工业用氯代正丁烷、工业用双三羟甲基丙烷、工业用原丁酸三甲酯和工业用原碳酸四乙酯
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5381—2018
HG/T5382—2018
HG/T5383—2018
HG/T5384—2018
工业用氯代正丁烷
工业用双三羟甲基丙烷
工业用原丁酸三甲酯bzxZ.net
工业用原碳酸四乙酯
ICS71.080.60
备案号：65317—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5382—2018
工业用双三羟甲基丙烷
Di-trimethylolpropaneforindustrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5382—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：南通百川新材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人：郑铁江、蒋国强、苗小培、薛建军、吕坚、吴晓明、陈明雷。(15)
1范围
工业用双三羟甲基丙烷
HG/T5382—2018
本标准规定了工业用双三羟甲基丙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业化生产的工业用双三羟甲基丙烷。化学名称：二缩（1,1,1-三羟甲基丙烷）化学文摘社（CAS）登记号：23235-61-2分子式：C12H26O5
结构简式：H,C—C—CH2—O—CH2—C—C2HsCH,OH
别名：二-三羟甲基丙烷
相对分子质量：250.34（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T3723
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化学产品采样安全通则
GB/T6283—2008
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.7—2014有机化工产品试验方法第7部分：熔融色度的测定GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
工业用双三羟甲基丙烷的指标应符合表1的规定。(17)
HG/T5382—2018
双三羟甲基丙烷，w/%
水，w/%
羟值（以KOH计）/（mg/g）
熔融色度/Hazen单位（铂-钻色号）灼烧残渣，w/%
4试验方法
4.1警示
表1技术指标
优等品
880~910
白色或微带色固体
合格品
870~910
≤120
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
在日光灯或自然光下目测。
4.4双三羟甲基丙烷含量的测定
4.4.1方法提要
试样中的双三羟甲基丙烷及杂质组分与乙酸酐反应生成相应的沸点较低的酯化物。在选定的色谱工作条件下，酯化物经汽化后通过色谱柱，其中的各组分分离，被火焰离子化检测器检测。用面积归一化法进行定量，得到的双三甲基丙烷酯化物的质量分数即可近似作为双三羟甲基丙烷的质量分数。
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气：体积分数大于99.99%，CAS号为7727-37-9。4.4.2.2氢气：体积分数大于99.99%，CAS号为1333-74-0。4.4.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.4乙酸酐：质量分数不小于98.5%，CAS号为108-24-7。4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。以苯为样品，整机灵敏度符合GB/T9722的要求。2
4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3电热铝浴熔融仪：可插入装有试料的试管进行加热。4.4.3.4进样器：自动进样器或10μL玻璃注射器。色谱柱及典型色谱操作条件
HG/T5382—2018
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型气相色谱图参见附录A图A.1，各组分的保留时间参见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱
色谱柱固定相
柱箱温度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（Nz）流量/（mL/min）
尾吹（N，）流量/（mL/min）
分流比
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
4.4.5分析步骤
石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm（柱长×柱内径×膜厚）5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
初始温度150℃，保持1min，以40℃/min的速率升温到290℃，保持6min
按表2所列的色谱操作条件调试仪器，使仪器稳定。称取0.2g试样于15mL试管中，加入2.0mL乙酸酐。将试管插入预先加热到150℃的电热铝浴熔融仪中，使试管底部的液体能被恒温加热，进行酯化反应。1h后，取出试管，冷却。用10μL玻璃注射器取0.2μL已酯化的试料，注入色谱仪。启动升温程序，采集数据并进行处理。对已酯化的试料积分时，应扣除乙酸、乙酸酐及由原料乙酸酐带入的杂质峰（在推荐的色谱操作条件下是指保留时间1.8min以前的峰），然后以面积归一化法定量。4.4.6结果计算
双三羟甲基丙烷酯化物的质量分数W1，按公式（1）计算：A,
X（100%WH0）
WI=A,+ZA.
式中：
A1——双三羟甲基丙烷酯化物的色谱峰面积；wH,o
-4.5测定的试样中水分的数值；(1)
一双三羟甲基丙烷酯化物和乙酸、乙酸酐及由原料乙酸酐带人的杂质峰以外的其他组分的色谱峰面积之和。
试验结果表示到小数点后第2位
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。(19)
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4.5水分的测定
称取2g试样，精确至0.0001g。按GB/T6283一2008第8章中规定的卡尔·费休直接电量滴定法进行。
试验结果表示到小数点后第2位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。4.6羟值的测定
4.6.1原理
在吡啶溶液中，双三羟甲基丙烷的羟基与过量的乙酸酐进行乙酰化反应，消耗掉与试样中的羟基量相当的乙酸酐，同时生成等当量的乙酸；接着加人适量的水，使过量的乙酸酐水解为乙酸；然后以酚酸作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定乙酰化和水解反应生成的乙酸，通过与空白试验进行对比，可以计算出以氢氧化钾的毫克数表示的实验室样品的值。当实验室样品的水分>1%时，应将适量的试样置于100mL烧杯中，在102℃土2℃下烘干2h，在干燥器中冷却到常温后，再用本方法进行测定，并进行烘干失重的校正。4.6.2试剂和溶液
4.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=1.0mol/L。氢氧化钠的CAS号为1310-73-2。4.6.2.2酚酸指示液：10g/L。酚酸的CAS号为77-09-8。4.6.2.3乙酰化试剂：乙酸酐：吡啶=1：9（V/V）。装于密闭瓶中避光保存。测定时宜使用新鲜配制的溶液。吡啶的CAS号为110-86-1。4.6.3仪器和设备
4.6.3.1乙酰化装置：250mL带磨口的锥形瓶，以及能与锥形瓶接合的带磨口的玻璃冷凝管。4.6.3.2水浴：能保持95℃100℃。4.6.4测定步骤
称取0.5g试样于磨口锥形瓶中，精确至0.0001g。用移液管准确加入20.00mL乙酰化试剂，搅拌混合，安装上事先用电吹风吹干内壁的冷凝管，用1滴～2滴吡啶将连接处密封，将锥形瓶半浸人95℃～100℃的水浴中，在经常摇动的情况下加热回流1h。将2mL水从冷凝管顶部加人，摇匀锥形瓶中的溶液，在水浴中继续加热锥形瓶中的物料5min，使锥形瓶中过量的乙酸酐水解为乙酸。从水浴中取出锥形瓶，在25℃以下的冷水浴中冷却。从冷凝管顶部加入20mL水，充分冲洗冷凝管壁后，移去冷凝管，用少量水冲洗磨口处。等锥形瓶中的物料冷却至室温后，滴加3滴5滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液将试料滴定至刚出现粉红色并保持15s不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。
4.6.5结果计算
羟值（以KOH计）I（OH），数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（2）计算：I(OH)=
(V。-V,)c×56.11
.....(2)
式中：
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空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。
试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；56.11——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；m—试样的质量的数值，单位为克（g）。试验结果表示到小数点后第2位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于5.00mg/g。4.7熔融色度的测定
称取50g士0.5g实验室样品（其熔融后的体积相当于50mL），置于50mL纳氏比色管中。按GB/T6324.7-2014中3.2规定的目视比色法，将纳氏比色管放在预先加热到200℃的电热铝浴熔融仪中，保持18min～20min，使试料完全熔融。取出装有熔融后的试料的纳氏比色管，尽快将熔融的试料同标准铂-钻比色溶液进行比色。4.8灼烧残渣的测定
称取50g试样，精确到0.0001g。放在电炉上，于500℃左右进行灼烧，防止颗粒物溅出，使其中的有机物分解炭化。然后用埚钳将璃和炭化物转移入高温炉中，按GB/T7531中规定的方法，选取灼烧温度为750℃土25℃，灼烧时间为40min。试验结果表示到小数点后第3位。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。
5检验规则
5.1出厂检验和型式检验
表1所列的外观、双三羟甲基丙烷、水、羟值和熔融色度项目为出厂检验项目，应逐批进行检验。工业用双三羟甲基内烷由生产厂的质量检验部门进行检验。表1所列的所有项目为型式检验项目。在正常情况下每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原材料有变化；
停产又恢复生产；
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；d)
e）合同规定。
5.2检验批的构成
在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若千个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1d。
5.3样品要求
采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所采样品总量应不少于500g。将(21)
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样品充分混合后，分装于两个塑料袋或磨口玻璃瓶中，贴上标签。一份供分析检验用，另一份保存备查。
5.4检验结果的判定
检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则应对整批产品做不合格处理。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志和产品质量证明书
6.1.1标志
工业用双三羟甲基丙烷产品的包装袋应有明显的标志，其内容包括：生产厂名称和厂址；
产品名称；
批号或生产日期；
d）净含量；
本标准编号；
符合GB/T191规定的“怕晒”“雨”图形。6.1.2
产品质量证明书
生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名称；
b）产品名称；
生产日期或批号；
质量等级；
本标准编号。
6.2包装
工业用双三羟甲基丙烷应采用防水的塑料袋包装，每袋净含量25kg。也可采用每袋净含量为500kg、1000kg或顾客要求的其他符合安全规定的大复合包装袋。6.3运输
运输过程中应用带篷的运输工具，以防日晒、雨淋。6.4购存
工业用双三羟甲基丙烷应贮存于阴凉、通风、干燥的场所，不宜露天堆放和靠近火源、热源。搬运和贮存时勿与酸、醛类混放，也勿接触腐蚀性物质，以免损坏包装或使产品变质。6
附录A
（资料性附录）
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工业用双三羟甲基丙烷含量测定的典型气相色谱图及各组分的保留时间工业用双三羟甲基丙烷含量测定的典型气相色谱图A.1
工业用双三羟甲基丙烷含量测定的典型气相色谱图见图A.1。100r
说明：
三羟甲基丙烷酯化物；
未知物；
双三羟甲基丙烷酯化物；
一未知物；
三(三羟甲基)丙烷酯化物。
时间/min
图A.1工业用双三羟甲基丙烷含量测定的典型气相色谱图A.2
2各组分的保留时间
各组分的保留时间见表A.1。
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峰序号
三(三羟甲基)丙烷酯化物
组分名称
三羟甲基丙烷酯化物
未知物
双三羟甲基丙烷酯化物
未知物
各组分的保留时间
保留时间/min
相对保留值（相对于双三羟甲基丙烷酯化物）0.615
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