HG/T 5381-2018.n-Butyl chloride for industrial use.
1范围
HG/T 5381规定了工业用氯代正丁烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和
安全。
HG/T 5381适用于由正丁醇和盐酸为原料反应生产的氯代正丁烷。
相对分子质量: 92. 57 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4472-2011化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.8有机化工产品试验方法第8 部分:液体产品水分测定卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱 法通则
3要求
3.1 外观:无色透明液体，无可见杂质。
3.2工业用氯代正丁 烷应符合表1的规定。
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
4.2外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光下目视观察。
4.3 氯代正丁烷、2-氯丁烷、正丁醇和二丁醚含量的测定
4.3.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。
4.3.2试剂
4.3.2. 1氢气: 体积分数不低于99.99 %，经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.2氮气: 体积分数不低于99. 99 %，经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.3空气: 经硅胶与分子筛干燥、净化。

ICS71.080.20；71.080.60；71.080.70G17
备案号：65316~65319—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5381~5384—2018
工业用氯代正丁烷、工业用双三羟甲基丙烷、工业用原丁酸三甲酯和工业用原碳酸四乙酯
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5381—2018
HG/T5382—2018
HG/T5383—2018
HG/T5384—2018
工业用氯代正丁烷
工业用双三羟甲基丙烷
工业用原丁酸三甲酯
工业用原碳酸四乙酯
ICS71.080.20
备案号：65316-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5381—2018
工业用氯代正丁烷
n-Butylchlorideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5381-2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：江苏昌吉利新能源科技有限公司、上海康鹏科技有限公司。本标准参加起草单位：山东道可化学有限公司、岳阳隆兴实业公司。本标准主要起草人：储鹏、史先乔、孙长军、孙卫权。(3)
工业用氯代正丁烷
HG/T5381—2018
警示一一本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1范围免费标准bzxz.net
本标准规定了工业用氯代正丁烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于由正丁醇和盐酸为原料反应生产的氯代正丁烷。分子式：C,H.Cl
结构式：Cl
相对分子质量：92.57（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T4472一2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T6283
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.8不
有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：无色透明液体，无可见杂质。3.2工业用氯代正丁烷应符合表1的规定。(5)
HG/T5381—2018
氯代正丁烷，w/%
2-氯丁烧，w/%
正丁醇，w/%
二丁醚，w/%
酸度（以HCI计），w/%
水分，w/%
密度（20℃）/（g/cm2）
4试验方法
4.1一般规定
表1技术指标
优等品
0.8850~0.8870
一等品
0.8850~0.8870
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光下目视观察。4.3氯代正丁烷、2-氯丁烷、正丁醇和二丁醚含量的测定4.3.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。4.3.2试剂
4.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.3.2.3
4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪：配有毛细管柱进样装置和氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足分析的要求。4.3.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.3进样器：1μL微量注射器。2
4.3.4色谱柱及色谱操作条件
HG/T5381—2018
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。推荐的色谱柱及色谱操作条件
色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
汽化室温度/℃
检测室温度/℃
载气（氮气）流量/（mL/min）
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
进样量/μL
分析步骤
7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×1.0μm
起始温度50℃，保持2min，升温速率20℃/min，终温150℃，保持时间8min
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，用微量注射器吸取0.2μL样品直接进样测定，待出峰完毕后，用色谱数据处理机或色谱工作站进行结果计算。4.3.6
结果计算
氯代正丁烷、2-氯丁烷、正丁醇和二丁醚的质量分数w；，按公式（1）计算：A
X（100%-Wi-W2）
式中：
被测组分i的峰面积；
根据4.4测得的酸度值；
根据4.5测得的水分值。
.............
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。氯代正丁烷两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%，2-氯丁烷、正丁醇和二丁醚两次平行测定结果的相对偏差应不大于10%。4.4
酸度的测定
方法提要
用水萃取试样中所含的酸，以溴甲酚绿乙醇溶液为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。(7)
HG/T5381—2018
4.4.2仪器
4.4.2.1微量滴定管：分刻度0.02mL。4.4.2.2天平：分度值0.1g。
4.4.3试剂
4.4.3.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.01mol/L。4.4.3.2溴甲酚绿指示液：1g/L。4.4.3.3水：对溴甲酚绿呈中性（符合GB/T6682的蒸馏水，以溴甲酚绿为指示剂，用0.01mol/L盐酸溶液滴定至蓝色）。
4.4.4分析步骤
取100mL样品，称量，精确到0.1g。将试样转移至分液漏斗中，加人100mL水（4.4.3.3），振荡5min使试样与水充分混合，静置分层，从分液漏斗中分离出水相至锥形瓶中，水相中加入1滴2滴溴甲酚绿指示液，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。4.4.5结果计算
酸度以氯化氢（HCI）的质量分数w计，按公式（2）计算(V/1 000)cM×100 %
式中：
V一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M-—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.46）；m一试样的质量的数值，单位为克（g）。（2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。4.5水分的测定
4.5.1卡尔·费休库仑电量法（仲裁法）按GB/T6324.8测定。
4.5.2卡尔·费休容量法
按GB/T6283中直接电量滴定法测定，单次样品加入量不低于25mL，滴定管采用2mL滴定管。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.6密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3“方法3：密度计法”的规定执行。5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。4
5.2以同等质量的均匀产品为一批。可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。HG/T5381—2018
5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定采样，所采样品总量不得少于1000mL。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验，另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品做不合格处理。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用氯代正丁烷产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：6.1.1
生产厂名称；
厂址；
产品名称；
生产日期或批号；
净含量；
质量等级；
本标准编号；
GB190中规定的“易燃液体”标志1。每批出厂的工业用氯代正丁烷都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：a)
生产厂名称；
产品名称；
生产日期和/或批号；
产品质量检验结果或检验结论；e
本标准编号。
6.2包装
工业用氯代正丁烷用清洁、干燥、牢固的200L镀锌铁桶或塑料桶包装，每桶净含量175kg，也可以根据用户要求采用其他包装形式。6.3运输
工业用氯代正丁烷运输过程中应远离火源，应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸。6.4购存
工业用氯代正丁烷应贮存于阴凉、通风处，严防受潮，远离火源、热源。1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。(9)
HG/T5381—2018
附录A
（规范性附录）
工业用氯代正丁烷各组分含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1工业用氯代正丁烷各组分含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
说明：
2-氯丁烷；
异丁基氯；
一氯代正丁烷；
一正丁醇；
——溴代正丁烷：
一二丁醚。
时间/min
图A.1工业用氯代正丁烷各组分含量测定的典型色谱图各组分相对保留值
工业用氯代正丁烷中各组分相对保留值见表A.1。表A.1
峰序号
各组分相对保留值
组分名称
2-氯丁烷
异丁基氟
氯代正丁烷
正丁醇
溴代正丁烷
三丁醚
相对保留值
B.1危险警示
附录B
（资料性附录）
HG/T5381-2018
B.1.1易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散至相当远的地方，遇火引着回燃。遇高热，容器内压力增大，有开裂和爆炸的危险。B.1.2吸人大量蒸气可发生急性中毒。中毒表现有呕吐、打幅，萎靡、颤抖，并可能致过敏反应。B.2安全措施
B.2.1吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给予输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。B.2.2皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15min。就医。B.2.3眼晴接触：立即提起眼脸，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min。就医。B.2.4误服：用水漱口。就医。
B.2.5灭火方法：用水雾、耐醇泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。B.2.6泄漏处置：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出人。切断火源。应急处理人员应戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。从上风处进人现场。尽可能切断泄漏源。防止流人下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。(1n)
打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
工业用氯代正丁烷、工业用双三羟甲基丙烷、工业用原丁酸三甲酯和工业用原碳酸四乙酯
(2018)
HG/T5381~5384—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张3字数79.4千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2535
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