HG/T 5400-2018
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标准简介
HG/T 5400-2018.Lead methanesulfonate for industrial use.
1范围
HG/T 5400规定了工业甲基磺酸铅的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 5400适用于以甲基磺酸和氧化铅为原料生产的工业甲基磺酸铅，其他工艺生产的甲基磺酸铅也可参照执行本标准。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液 的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4试验方法.
4.1一般规定
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603 的规定制备。.
4.2 外观
在自然光下，取2mL试样，置于白色衬底的表面皿上，在非阳光直射处以目视观察。
4.3甲基磺酸铅的质量分数的测定
4.3.1 原理
在pH值为5~6的条件下，用抗坏血酸还原溶液中的铁、铜等高价金属离子，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定试料溶液中的铅。
4.3.2试剂
4.3.2.1抗坏血酸。
4.3.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液: pH≈6。
4.3.2.3乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液: c(EDTA)=0. 05 mol/L.
1范围
HG/T 5400规定了工业甲基磺酸铅的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 5400适用于以甲基磺酸和氧化铅为原料生产的工业甲基磺酸铅，其他工艺生产的甲基磺酸铅也可参照执行本标准。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液 的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4试验方法.
4.1一般规定
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603 的规定制备。.
4.2 外观
在自然光下，取2mL试样，置于白色衬底的表面皿上，在非阳光直射处以目视观察。
4.3甲基磺酸铅的质量分数的测定
4.3.1 原理
在pH值为5~6的条件下，用抗坏血酸还原溶液中的铁、铜等高价金属离子，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定试料溶液中的铅。
4.3.2试剂
4.3.2.1抗坏血酸。
4.3.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液: pH≈6。
4.3.2.3乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液: c(EDTA)=0. 05 mol/L.
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标准内容
ICS71.080.40
备案号：65336-65337—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5400~5401-2018
工业甲基磺酸铅和工业甲基磺酸铜（2018）bZxz.net
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5400—2018
HG/T5401-—2018
工业甲基磺酸铅
工业甲基磺酸铜
.......
ICS71.080.40
备案号：65336—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5400—2018
工业甲基磺酸铅
Leadmethanesulfonateforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5400—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、准安市产品质量监督综合检验中心、山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人：冯俊婷、汤立忠、邱爱玲、王洁、姚业峰、赵接红、吴彬。(3)
工业甲基磺酸铅
HG/T5400—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业甲基磺酸铅的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以甲基磺酸和氧化铅为原料生产的工业甲基磺酸铅，其他工艺生产的甲基磺酸铅也可参照执行本标准。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602
GB/T603
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
3技术要求
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定工业甲基磺酸铅［（CH,SO,）Pb」应符合表1的要求，(5)
HG/T5400—2018
甲基磺酸铅［（CH,SO,,Pb】的质量分数/%游离甲基磺酸（CH,SO，H）的质量分数/%铁（Fe）/(mg/kg）
铜（Cu）/（mg/kg）
锅（Cd）/(mg/kg）
锌（Zn）/(mg/kg)
镍（Ni）/(mg/kg)
硫酸盐（以SO计）/（mg/kg）
氯化物（以CI计）/（mg/kg）
4试验方法
一般规定
技术指标
无色透明液体
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4.2外观
在自然光下，取2mL试样，置于白色衬底的表面皿上，在非阳光直射处以目视观察。4.3
甲基磺酸铅的质量分数的测定
4.3.1原理
在pH值为5～6的条件下，用抗坏血酸还原溶液中的铁、铜等高价金属离子，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的铅。4.3.2试剂
抗坏血酸。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。二甲酚橙指示液：2g/L。
4.3.3试验步骤
用已称量的带磨口盖的小称量瓶称取约0.7g试样，精确到0.0001g。将称量瓶和试料一起小心2
HG/T5400—2018
移人盛有约50mL水的250mL锥形瓶中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.2g抗坏血酸、5滴二甲酚橙指示液，用水稀释至约100mL，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
注1：以g/L表示的铅含量的测定方法参见附录A。4.3.4试验数据处理
甲基磺酸铅［（CH.SO3）,Pb］的质量分数w1，按公式（1）计算：VeM
wj1000m
式中：
V-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(1)
C——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——甲基磺酸铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=397.40）；m-
-试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。4.4游离甲基磺酸的质量分数的测定4.4.1原理
以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定试料溶液，计算出游离甲基磺酸的质量分数。4.4.2试剂
4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.05mol/L。4.4.2.2甲基橙指示液：2g/L。
4.4.3试验步骤
称取约1g试样，精确到0.0001g。置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，滴加2滴～3滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。4.4.4试验数据处理
游离甲基磺酸（CH,SO，H）的质量分数w2按公式（2）计算：VeM
w21000m
式中：
V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—甲基磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=96.11）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。（2）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不天于0.05%4.5铁、铜、、锌、镍的质量分数的测定4.5.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态金属原子对作为(7)
HG/T5400—2018
锐线光源的金属元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。
4.5.2试剂
4.5.2.1水：GB/T6682，二级。
4.5.2.2硝酸溶液：1十1。
4.5.2.3铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.4铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.5镉（Cd）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.6锌（Zn）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.7镍（Ni）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.8铁、铜、镉、锌、镍混合标准溶液：1mL溶液中含铁、铜、、锌、镍各10μg。分别量取10.00mL铁标准溶液（见4.5.2.3）、铜标准溶液（见4.5.2.4）、镉标准溶液（见4.5.2.5）、锌标准溶液（见4.5.2.6）、镍标准溶液（见4.5.2.7），置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸溶液（见4.5.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计：具有铁、铜、镉、锌、镍空心阴极灯。4.5.4试验步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
4.5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人铁、铜、镉、锌、镍混合标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，再加人4mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。注2：浓度点可以根据仪器性能特点做适当调整，但应不少于6个点。4.5.4.1.2在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入待测元素标准溶液的空白溶液调零，分别于波长248.3nm处、324.8nm处、228.8nm处、213.9nm处、232.0nm处测量溶液中铁、铜、镉、锌、镍的吸光度。4.5.4.1.3以上述溶液中待测元素的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线性回归方程，回归方程的线性相关系数不小于0.9994.5.4.2测定
4.5.4.2.1称取约5g试样，精确到0.01g。置于25mL容量瓶中，加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.4.2.2按4.5.4.1.2的规定测定溶液的吸光度。4.5.4.2.3从工作曲线上查得或根据线性回归方程计算出被测溶液中待测元素的浓度。4.5.5试验数据处理
铁（Fe）的质量分数w3、铜（Cu）的质量分数w4、镉（Cd）的质量分数Ws、锌（Zn）的质4
量分数w6、镍（Ni）的质量分数w7，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算w或w或ws或w或w,=p×25
式中：
HG/T5400—2018
…（3)
p——从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中待测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m—试料的质量的数值，单位为克（g）)；25—一试液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。4.6硫酸盐的质量分数的测定
4.6.1原理
硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀，在乙醇溶液中形成浑浊液，与标准比浊溶液进行目视比浊。
4.6.2试剂
4.6.2.1乙醇：95%。
4.6.2.2硝酸溶液：1+2。
4.6.2.3乙酸锁溶液：100g/L。
4.6.2.4硫酸盐（以So-计）标准溶液：0.1mg/mL。4.6.2.5硫酸盐（以SO2-计）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL硫酸盐标准溶液（见4.6.2.4），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。
4.6.3试验步骤
标准比浊溶液的制备
量取3.00mL硫酸盐标准溶液（见4.6.2.5），置于25mL具塞玻璃比色管中，加人约10mL水，再加人3mL硝酸溶液和1mL乙醇，在不断摇动下滴加3mL乙酸钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3.2测定
4.6.3.2.1称取1.0g试样，精确到0.01g。置于25mL具塞玻璃比色管中，加入约10mL水，后续与4.6.3.1标准比浊溶液同时处理：加人3mL硝酸溶液和1mL乙醇，在不断摇动下滴加3mL乙酸钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3.2.2将试液与标准比浊溶液同时放置10min进行目视比浊。所呈浊度不大于标准比浊溶液为合格。
4.7氯化物的质量分数的测定
4.7.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银(9)
HG/T5400—2018
呈悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，可用于氯化物的目视比浊法测定。4.7.2试剂
4.7.2.1硝酸溶液：3+7。
4.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。
4.7.2.3氯（以Cl-计）标准溶液：0.1mg/mL。4.7.2.4氯（以Cl计）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL氯标准溶液（见4.7.2.3），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。
4.7.3试验步骤
4.7.3.1标准比浊溶液的制备
量取1.00mL氯标准溶液（见4.7.2.4），置于25mL具塞玻璃比色管中，加人约10mL水，再加人1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.3.2测定
4.7.3.2.1称取1.0g试样，精确到0.01g。置于25mL具塞玻璃比色管中，加入约10mL水，后续与4.7.3.1标准比浊溶液同时处理：加人1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7.3.2.2将试液与标准比浊溶液同时于暗处放置10min进行目视比浊。所呈浊度不大于标准比浊溶液为合格。
5检验规则
5.1组批规则
工业甲基磺酸铅产品按批检验，以经同一混合设备、最后一次混合的液体所生成的匀质产品为一批。生产企业应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书或产品合格证，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、本标准编号等。5.2抽样方案
检验用的样品，按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6680的规定采样。取样总量不少于200mL。将取得的样品充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期和采样者。一瓶用于检验，另一瓶作为保留样保存备查。
5.3检验分类
本标准要求中的全部指标项目为型式检验项目，其中外观、甲基磺酸铅的质量分数和游离甲基磺酸的质量分数为出厂检验项目。正常情况下每月至少进行一次型式检验。5.4判定规则
检验结果按GB/T8170中规定的修药值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不6
HG/T5400—2018
符合本标准的要求，应从同一批产品中加倍采样，重复检验全部项目。复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业甲基磺酸铅产品包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号。2包装
工业甲基磺酸铅采用塑料桶包装。每桶净含量为30kg或250kg，也可根据用户要求的规格进行包装。
6.3运输
工业甲基磺酸铅在运输过程中，包装应密封，防止雨淋、曝晒，严禁倒置、重压。6.4购存
工业甲基磺酸铅应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，不得与碱性物质混贮。7安全
7.1本标准规定的工业甲基磺酸铅为甲基磺酸铅的水溶液，是无色透明液体，浓稠，可以和水以任意比例混合，其性质稳定，呈酸性，其主要危害为金属铅的污染。7.2甲基磺酸铅具有一定的腐蚀性。如不慎接触皮肤，用大量清水冲洗；如不慎入眼，立即用大量清水冲洗眼晴至少15min，并送医确诊。7.3勿将流出的液体冲人下水道。如溢出，按照对重金属残余物处理的相关规定对其进行安全处理。(11)
HG/T5400—2018
A.1原理
附录A
(资料性附录）
铅含量的测定
在pH值为5～6的条件下，用抗坏血酸还原溶液中的铁、铜等高价金属离子，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的铅。A.2试剂
抗坏血酸。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.O5mol/L。A.2.4二甲酚橙指示液：2g/L。
A.3试验步骤
量取5.00mL试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取10.00mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加水至药50mL，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.2g抗坏血酸、5滴二甲酚橙指示液，用水稀释至约100mL，用乙二胺四乙酸二钠（ED-TA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。A.4试验数据处理
铅（Pb）含量X，数值以g/L表示，按公式（A.1）计算：X=
式中：
5X（10/100）
V-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(A.1)
c一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M-铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=207.2)；5—一试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；10/100-
测定时量取试液的体积与试液的总体积的比值。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.0g/L。8
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中华人民共和国化工行业标准
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2018-10-22发布
2019-04-01实施
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工业甲基磺酸铅
工业甲基磺酸铜
.......
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备案号：65336—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5400—2018
工业甲基磺酸铅
Leadmethanesulfonateforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5400—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、准安市产品质量监督综合检验中心、山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人：冯俊婷、汤立忠、邱爱玲、王洁、姚业峰、赵接红、吴彬。(3)
工业甲基磺酸铅
HG/T5400—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业甲基磺酸铅的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以甲基磺酸和氧化铅为原料生产的工业甲基磺酸铅，其他工艺生产的甲基磺酸铅也可参照执行本标准。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602
GB/T603
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
3技术要求
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定工业甲基磺酸铅［（CH,SO,）Pb」应符合表1的要求，(5)
HG/T5400—2018
甲基磺酸铅［（CH,SO,,Pb】的质量分数/%游离甲基磺酸（CH,SO，H）的质量分数/%铁（Fe）/(mg/kg）
铜（Cu）/（mg/kg）
锅（Cd）/(mg/kg）
锌（Zn）/(mg/kg)
镍（Ni）/(mg/kg)
硫酸盐（以SO计）/（mg/kg）
氯化物（以CI计）/（mg/kg）
4试验方法
一般规定
技术指标
无色透明液体
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4.2外观
在自然光下，取2mL试样，置于白色衬底的表面皿上，在非阳光直射处以目视观察。4.3
甲基磺酸铅的质量分数的测定
4.3.1原理
在pH值为5～6的条件下，用抗坏血酸还原溶液中的铁、铜等高价金属离子，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的铅。4.3.2试剂
抗坏血酸。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。二甲酚橙指示液：2g/L。
4.3.3试验步骤
用已称量的带磨口盖的小称量瓶称取约0.7g试样，精确到0.0001g。将称量瓶和试料一起小心2
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移人盛有约50mL水的250mL锥形瓶中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.2g抗坏血酸、5滴二甲酚橙指示液，用水稀释至约100mL，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
注1：以g/L表示的铅含量的测定方法参见附录A。4.3.4试验数据处理
甲基磺酸铅［（CH.SO3）,Pb］的质量分数w1，按公式（1）计算：VeM
wj1000m
式中：
V-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(1)
C——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M——甲基磺酸铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=397.40）；m-
-试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。4.4游离甲基磺酸的质量分数的测定4.4.1原理
以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定试料溶液，计算出游离甲基磺酸的质量分数。4.4.2试剂
4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.05mol/L。4.4.2.2甲基橙指示液：2g/L。
4.4.3试验步骤
称取约1g试样，精确到0.0001g。置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，滴加2滴～3滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。4.4.4试验数据处理
游离甲基磺酸（CH,SO，H）的质量分数w2按公式（2）计算：VeM
w21000m
式中：
V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M—甲基磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=96.11）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。（2）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不天于0.05%4.5铁、铜、、锌、镍的质量分数的测定4.5.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态金属原子对作为(7)
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锐线光源的金属元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。
4.5.2试剂
4.5.2.1水：GB/T6682，二级。
4.5.2.2硝酸溶液：1十1。
4.5.2.3铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.4铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.5镉（Cd）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.6锌（Zn）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.7镍（Ni）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.2.8铁、铜、镉、锌、镍混合标准溶液：1mL溶液中含铁、铜、、锌、镍各10μg。分别量取10.00mL铁标准溶液（见4.5.2.3）、铜标准溶液（见4.5.2.4）、镉标准溶液（见4.5.2.5）、锌标准溶液（见4.5.2.6）、镍标准溶液（见4.5.2.7），置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸溶液（见4.5.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计：具有铁、铜、镉、锌、镍空心阴极灯。4.5.4试验步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
4.5.4.1.1取6只100mL容量瓶，分别加人铁、铜、镉、锌、镍混合标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，再加人4mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。注2：浓度点可以根据仪器性能特点做适当调整，但应不少于6个点。4.5.4.1.2在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入待测元素标准溶液的空白溶液调零，分别于波长248.3nm处、324.8nm处、228.8nm处、213.9nm处、232.0nm处测量溶液中铁、铜、镉、锌、镍的吸光度。4.5.4.1.3以上述溶液中待测元素的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线性回归方程，回归方程的线性相关系数不小于0.9994.5.4.2测定
4.5.4.2.1称取约5g试样，精确到0.01g。置于25mL容量瓶中，加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.4.2.2按4.5.4.1.2的规定测定溶液的吸光度。4.5.4.2.3从工作曲线上查得或根据线性回归方程计算出被测溶液中待测元素的浓度。4.5.5试验数据处理
铁（Fe）的质量分数w3、铜（Cu）的质量分数w4、镉（Cd）的质量分数Ws、锌（Zn）的质4
量分数w6、镍（Ni）的质量分数w7，数值以mg/kg表示，按公式（3）计算w或w或ws或w或w,=p×25
式中：
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…（3)
p——从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中待测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m—试料的质量的数值，单位为克（g）)；25—一试液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。4.6硫酸盐的质量分数的测定
4.6.1原理
硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀，在乙醇溶液中形成浑浊液，与标准比浊溶液进行目视比浊。
4.6.2试剂
4.6.2.1乙醇：95%。
4.6.2.2硝酸溶液：1+2。
4.6.2.3乙酸锁溶液：100g/L。
4.6.2.4硫酸盐（以So-计）标准溶液：0.1mg/mL。4.6.2.5硫酸盐（以SO2-计）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL硫酸盐标准溶液（见4.6.2.4），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。
4.6.3试验步骤
标准比浊溶液的制备
量取3.00mL硫酸盐标准溶液（见4.6.2.5），置于25mL具塞玻璃比色管中，加人约10mL水，再加人3mL硝酸溶液和1mL乙醇，在不断摇动下滴加3mL乙酸钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3.2测定
4.6.3.2.1称取1.0g试样，精确到0.01g。置于25mL具塞玻璃比色管中，加入约10mL水，后续与4.6.3.1标准比浊溶液同时处理：加人3mL硝酸溶液和1mL乙醇，在不断摇动下滴加3mL乙酸钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3.2.2将试液与标准比浊溶液同时放置10min进行目视比浊。所呈浊度不大于标准比浊溶液为合格。
4.7氯化物的质量分数的测定
4.7.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银(9)
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呈悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，可用于氯化物的目视比浊法测定。4.7.2试剂
4.7.2.1硝酸溶液：3+7。
4.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。
4.7.2.3氯（以Cl-计）标准溶液：0.1mg/mL。4.7.2.4氯（以Cl计）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL氯标准溶液（见4.7.2.3），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。
4.7.3试验步骤
4.7.3.1标准比浊溶液的制备
量取1.00mL氯标准溶液（见4.7.2.4），置于25mL具塞玻璃比色管中，加人约10mL水，再加人1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.3.2测定
4.7.3.2.1称取1.0g试样，精确到0.01g。置于25mL具塞玻璃比色管中，加入约10mL水，后续与4.7.3.1标准比浊溶液同时处理：加人1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7.3.2.2将试液与标准比浊溶液同时于暗处放置10min进行目视比浊。所呈浊度不大于标准比浊溶液为合格。
5检验规则
5.1组批规则
工业甲基磺酸铅产品按批检验，以经同一混合设备、最后一次混合的液体所生成的匀质产品为一批。生产企业应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书或产品合格证，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、本标准编号等。5.2抽样方案
检验用的样品，按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6680的规定采样。取样总量不少于200mL。将取得的样品充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期和采样者。一瓶用于检验，另一瓶作为保留样保存备查。
5.3检验分类
本标准要求中的全部指标项目为型式检验项目，其中外观、甲基磺酸铅的质量分数和游离甲基磺酸的质量分数为出厂检验项目。正常情况下每月至少进行一次型式检验。5.4判定规则
检验结果按GB/T8170中规定的修药值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不6
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符合本标准的要求，应从同一批产品中加倍采样，重复检验全部项目。复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业甲基磺酸铅产品包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号。2包装
工业甲基磺酸铅采用塑料桶包装。每桶净含量为30kg或250kg，也可根据用户要求的规格进行包装。
6.3运输
工业甲基磺酸铅在运输过程中，包装应密封，防止雨淋、曝晒，严禁倒置、重压。6.4购存
工业甲基磺酸铅应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，不得与碱性物质混贮。7安全
7.1本标准规定的工业甲基磺酸铅为甲基磺酸铅的水溶液，是无色透明液体，浓稠，可以和水以任意比例混合，其性质稳定，呈酸性，其主要危害为金属铅的污染。7.2甲基磺酸铅具有一定的腐蚀性。如不慎接触皮肤，用大量清水冲洗；如不慎入眼，立即用大量清水冲洗眼晴至少15min，并送医确诊。7.3勿将流出的液体冲人下水道。如溢出，按照对重金属残余物处理的相关规定对其进行安全处理。(11)
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A.1原理
附录A
(资料性附录）
铅含量的测定
在pH值为5～6的条件下，用抗坏血酸还原溶液中的铁、铜等高价金属离子，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的铅。A.2试剂
抗坏血酸。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.O5mol/L。A.2.4二甲酚橙指示液：2g/L。
A.3试验步骤
量取5.00mL试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取10.00mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加水至药50mL，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.2g抗坏血酸、5滴二甲酚橙指示液，用水稀释至约100mL，用乙二胺四乙酸二钠（ED-TA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。A.4试验数据处理
铅（Pb）含量X，数值以g/L表示，按公式（A.1）计算：X=
式中：
5X（10/100）
V-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(A.1)
c一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M-铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=207.2)；5—一试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；10/100-
测定时量取试液的体积与试液的总体积的比值。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.0g/L。8
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