HG/T 5399-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5399-2018
中文名称:工业用硝基胍
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
硝基
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5399-2018.Nitroguanidine for industrial use.
1范围
HG/T 5399规定了工业用硝基胍的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
HG/T 5399适用于以硝酸胍和硫酸为主要原料化学合成的工业用硝基胍。
相对分子质量:104.07(按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减重法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定;
GB/T 8170数值修约 规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631高效 液相色谱法通则
3要求
3.1 外观:白色针状结晶。
3.2硝基胍的技术 指标应符合表1的规定。
4试验方法.
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
4.3外观的测定
取适量试样,置于清洁、干燥的玻璃皿上,在自然光线下目测观察。
4.4水分的测定
按GB/T 6284中“干燥减量法”的规定执行。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1 %。干燥减量后的样品用于硝基胍含量测定用。.
标准内容
ICS71.080.30;71.080.99
备案号:6533265335-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5396~5399—2018
工业用4-氯丁酰氯、
工业用2-硝基亚氨基咪唑烷、
工业用甲基硝基胍和工业用硝基胍(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5396—2018
工业用4-氯丁酰氯·
HG/T5397—2018
HG/T5398—2018
HG/T5399—2018
工业用2-硝基亚氨基咪唑烷….
工业用甲基硝基胍
工业用硝基胍
...........
.............
(35)
ICS71.080.30
备案号:65335—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5399—2018
工业用硝基胍
Nitroguanidinefor industrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5399—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位:南通天泽化工有限公司。本标准参加起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:徐平、李红玉、周喜英、苗小培。(37)
工业用硝基胍
HG/T5399—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。题。
1范围
本标准规定了工业用硝基胍的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以硝酸胍和硫酸为主要原料化学合成的工业用硝基胍。分子式:CH,N,O2
结构式:
相对分子质量:104.07(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T6284
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分测定的通用方法干燥减重法化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631
3要求
高效液相色谱法通则
3.1外观:白色针状结晶。
2硝基胍的技术指标应符合表1的规定。(39)
HG/T5399—2018
硝基胍含量,w/%
水分,w/%
水不溶物,w/%
灼烧残渣,w/%
酸度(以H,SO.计),w/%
表1技术指标
注:除硝基胍含量以干基计外,其余指标均以潮品计。试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
外观的测定
取适量试样,置于清洁、干燥的玻璃血上,在自然光线下自测观察。水分的测定
按GB/T6284中“干燥减量法”的规定执行。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。干燥减量后的样品用于硝基胍含量测定用。4.5
5硝基胍含量的测定
4.5.1方法提要
采用高效液相色谱法,在选定的操作条件下,试样通过色谱柱得到分离,用紫外检测器进行检测,以外标法定量。
试剂和溶液
甲醇:色谱纯。
水:GB/T6682规定的一级水。
硝基胍:为对照品,质量分数不低于99.5%。磷酸。
4.5.3仪器
HG/T5399—2018
4.5.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。其灵敏度和稳定性应符合GB/T16631的规定,仪器的线性范围应满足分析要求。4.5.3.2记录仪:色谱工作站。
4.5.3.3自动进样器:10μL。
4.5.3.4过滤器:滤膜孔径约0.45μm。4.5.3.5超声波清洗器。
4.5.4色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A中图A.1。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱
柱长×柱内径/mm
流动相
流速/(mL/min)
检测波长/nm
进样量/uL
4.5.5分析步骤
4.5.5.1对照品溶液的制备
Cls为填充物的不锈钢柱
150×4.6,粒径5μm
甲醇+水=15+85,经过滤膜过滤,并进行脱气,磷酸调pH值为30.8
称取0.05g硝基胍对照品(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度在超声波中振荡5min,冷却至室温,摇匀。用移液管移取1mL上述溶液于25mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.5.5.2样品的制备
称取0.05g硝基胍干基试样(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,在超声波中振荡5min,冷却至室温,摇匀。用移液管移取1mL上述溶液于25mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.5.5.3测定
在上述条件下,待仪器稳定后,连续注人数针对照品溶液,直至相邻两针硝基胍对照品的峰面积相对变化小于1%后,按照对照品溶液、样品溶液、对照品溶液、样品溶液的顺序进行测定。4.5.6
结果计算
试样中硝基胍含量以质量分数w,计,按公式(1)计算:(41)
HG/T5399—2018
式中:
Azml×100%
试样溶液中硝基胍峰面积的平均值;mi
硝基胍对照品的质量的数值,单位为克(g);对照品中硝基胍的质量分数;
A,——对照品溶液中硝基胍峰面积的平均值;m2
试样的质量的数值,单位为克(g)。4.5.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定的结果绝对差值不大于0.5%。计算结果保留到小数点后1位。
4.6水不溶物的测定
仪器设备
4.6.1.1天平:分度值0.1mg。
4.6.1.2烘箱:(105±2)℃。
4.6.1.3玻璃砂芯埚:G4。
4.6.1.4电炉。
烧杯:250mL。
4.6.2测定步骤
称取5g干基试样(精确至0.0001g),置于250mL烧杯中,加入200mL水,在电炉上加热使之溶解,趁热用已干燥至恒重的玻璃砂芯过滤,再用60mL热水分3次洗涤锥形瓶,并抽滤。将置于烘箱中于燥(大约60min),取出放入干燥器中冷却至室温,称重。重复上述操作,直至两次测量值的质量差小于0.0003g时进行计算。4.6.3结果计算
水不溶物的质量分数W2,按公式(2)计算:mm2
式中:
恒重后玻璃砂芯埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g);m2——玻璃砂芯埚的质量的数值,单位为克(g);m一一试样的质量的数值,单位为克(g)。4.6.4允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.7灼烧残渣的测定
灼烧温度为850℃,其余按GB/T7531的规定执行。4
HG/T5399—2018
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.8酸度的测定
4.8.1试剂和溶液
4.8.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。4.8.1.2酚指示液:1g/L。
4.8.2测定步骤
称取2g硝基胍干基试样(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中,加人100mL煮沸的水至样品溶解,冷却至室温,加入3滴酚酸指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s颜色不发生变化为终点。
4.8.3结果计算
酸度(以H,SO计)的质量分数w3,按公式(3)计算:cVM
式中:
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一硫酸的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)(M=0.098);m一—试样的质量的数值,单位为克(g)。4.8.4允许差
:(3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不天于0.05%,计算结果保留到小数点后1位。
5检验规则
5.1出厂检验
第3章规定的全部项目为出厂检验项目。5.2组批规则
工业用硝基胍以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或者按生产周期组批。5.3采样
按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。以批为单位采样,采样量不少于200g。分别装于2个清洁、干燥的广口瓶中,密封,贴上标签。一份由质检部门检验,另一份密封保存备查。5.4合格判定
检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合(43)
HG/T5399—2018
本标准的要求,则整批产品为不合格。6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
工业用硝基胍产品外包装上应有清晰、牢固的标识,其内容包括:a)
产品名称;此内容来自标准下载网
本标准编号;
生产厂名称;
d)厂址;
批号:
生产日期;
净含量。
每批出厂的工业用硝基胍应附有一定格式的质量证明书,内容至少包括:a)
生产厂名称;
产品名称;
生产日期和/或批号;
产品质量检验结果或检验结论;本标准编号。
6.2包装
本产品用编织袋内衬塑料袋包装,每包净含量22.5kg,也可以根据客户的要求采取其他包装方式。
6.3运输
运输车辆应配备相应品种的消防器材,运输途中应防雨淋、防高温,搬运时轻卸、轻放。6.4贮存
工业用硝基胍应贮存在通风、干燥的仓库中,防止雨淋和日晒。与氧化剂、碱等分储,远离火种、热源。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料1。1)本产品有关安全信息的提示参见附录B.6
典型色谱图见图A.1。
说明:
硝基胍。
附录A
(规范性附录)
硝基胍含量测定的典型色谱图
时间/min
硝基胍含量测定的典型色谱图
HG/T5399—2018
HG/T5399—2018
附录B
(资料性附录)
B.1硝基胍含水20%作为稳定剂,但遇明火、高热、摩擦、振动、撞击可能引起激烈燃烧或爆炸,释放出有毒的氮氧化物。(硝基胍干品或含水低于20%时受热150℃会分解爆炸,硝基胍含水高于20%时为易燃固体。)眼睛接触该物质,用水冲洗,如仍觉眼睛刺激,就医。皮肤接触,用温和的肥皂水和清水冲洗暴露部位,如刺激症状持续,就医。如吸人大量的烟雾,立即将患者移至空气新鲜处,并保持呼吸舒适的休息姿势,若呼吸困难,给氧,如呼吸停止,立即进行人工呼吸,就医。发生火灾时,可用泡沫、干粉、二氧化碳灭火器灭火。2试验完成后,剩余样品应返回到生产系统中去。B.2
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