HG/T 5387-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5387-2018
中文名称:工业用2-(2-氨基乙氧基)乙醇(二甘醇胺)
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
氨基
氧基
乙醇
甘醇
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5387-2018.2-(2-Aminoethoxy )ethanol (Diglycolamine) for industrial use.
1范围
HG/T 5387规定了工业用2-(2-氨基乙氧基)乙醇(二甘醇胺)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5387适用于以二甘醇为原料,经催化加氢氨化精馏制得的二甘醇胺。
相对分子质量:105.137(按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 3143液体化学产 品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.8有机化工产 品试验方法第8 部分:液体产品水分测定卡尔 ●费休库仑电量法
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6680液体化工产 品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法:
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观:无色或微黄色透明液体。.
3.2 二甘醇胺指标应符合表1的规定。
标准内容
ICS 71.080.30;71.100.99
备案号:6532065322—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53855387—2018
工业用L-天门冬氨酸钠、
工业用L-天门冬氨酸锰和工业用2-(2-氨基乙氧基)乙醇(二甘醇胺)(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5385—2018
HG/T5386—2018
HG/T5387—2018
工业用L-天门冬氨酸钠.
工业用L-天门冬氨酸锰
工业用2-(2-氨基乙氧基)乙醇(二甘醇胺)(1)
(25)
ICS71.080.30
备案号:65322—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5387—2018
工业用2-(2-氨基乙氧基)乙醇(二甘醇胺)
2-(2-Aminoethoxy)ethanol (Diglycolamine)for industrial use2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5387-—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:安徽昊源化工集团有限公司、安徽省质量和标准化研究院、安徽世华化工有限公司、合肥工业大学。
本标准主要起草人:凡殿才、张海生、黄成、吴珍汉、戴登科、祝翠、李新斌、张浩。(27)
工业用2-(2-氨基乙氧基)乙醇(二甘醇胺)HG/T5387—2018
警示:本标准并不旨在说明与使用者有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关的规定。1范围
本标准规定了工业用2-(2-氨基乙氧基)乙醇(二甘醇胺)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以二甘醇为原料,经催化加氢氨化精馏制得的二甘醇胺。分子式:C,HnNO2
结构式:H,N
相对分子质量:105.137(按2016年国际相对原子质量)规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T3143
液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂-钻色号)GB/T4472
GB/T6283
化工产品密度、相对密度的测定化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
3.1外观:无色或微黄色透明液体。3.2
2二甘醇胺指标应符合表1的规定。(29)
HG/T5387—2018
二甘醇胺,w/%
乙二醇单甲醚,w/%
吗啉,W/%
二乙二醇,w/%
水,w/%
色度(铂-钻色号)/Hazen单位
密度(p20)/(g/cm)
4试验方法
4.1警示
表1技术要求
优等品
一等品
1.040~1.065
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。4.3外观的测定
于50mL具塞比色管中加人实验室样品,在日光或日光灯照射下,正对白色背景,横向目测。4.4二甘醇胺和有机杂质含量的测定4.4.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一化法定量。4.4.2试剂
4.4.2.1氮气:体积分数大于等于99.999%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.2氢气:体积分数大于等于99.999%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.4
甲醇:色谱纯。wwW.bzxz.Net
4.4.3仪器
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定。
数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.2
3进样器:1μL或5uL微量进样器。4.4.3.3
4色谱柱及典型色谱操作条件
HG/T5387—2018
本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件项
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
柱箱温度
进样器温度
检测器温度
空气流速
氢气流速
载气(N2)柱流量
尾吹流量
分流比
进样量
分析步骤
DB-17[交联键合色谱柱(50%苯基)-甲基聚硅氧烷]30m×0.32mm×0.5μm
程序升温10℃/min,终温250℃保持20min100℃保持2min,未
260℃
260℃
300mL/min
30mL/min
1.0mL/min
30mL/min
取二甘醇胺样品,用色谱纯甲醇试剂按3:1比例稀释。按仪器说明书开启仪器,按表2所示的操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注入上述稀释后的样品进行测定。扣除溶剂后采用校正面积归化法定量。校正因子的测定见附录A中A.3。4.4.6
6结果计算
二甘醇胺、有机杂质的质量分数w,按公式(1)计算:A,f
-(100%w水)
式中:
A,—组分i的色谱峰面积;
f组分i的相对质量校正因子;
w水—
-4.5测定的水分。
注:试样中未知组分的相对质量校正因子取相邻组分相对质量校正因子的平均值。4.4.7允许差
..........
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值二甘醇胺含量不大于0.1%;色谱杂质含量大于0.1%时两次平行测定结果的相对误差值不大于15%,色谱杂质含量小于或等于0.1%时两次平行测定结果的相对误差值不大于25%。(31)
HG/T5387—2018
5水分的测定
4.5.1试剂
4.5.1.1卡尔·费休试剂。
无水甲醇。
4.5.2仪器
4.5.2.1德
微量水分测定仪。
4.5.2.2电子天平:精度为0.0001g。4.5.3试验步骤
4.5.3.1卡尔·费休容量法
称取二甘醇胺样品约2g,精确至0.0001g。按GB/T6283的规定进行。4.5.3.2卡尔·费休库仑法(仲裁法)加入电解液,按仪器说明调节水分测定仪至工作状态后,按仪器说明要求标定。取50μL样品称重,精确至0.0001g。按GB/T6324.8的规定进行。4.5.3.3允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定的算术平均值的10%。
4.6色度的测定
按GB/T3143的规定执行。
4.7密度的测定
按GB/T4472中“密度瓶法”(仲裁法)或“比重计法”的规定执行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01。5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1周。
5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总体积不少于1000mL。将样品平均分为两份,放人清洁、干燥的磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,盖紧密封,贴上标签。一瓶供检验用,另瓶保存备查。
5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求,则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要4
求,则整批产品应做降等或不合格处理。6
标志、包装、运输和购存
工业用二甘醇胺包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:产品名称;
生产厂名称、厂址;
批号或生产日期;
产品等级;
净含量;
本标准编号;
符合GB190规定的“腐蚀性物质”标志1)。HG/T5387-—2018
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的6.1.2
质量合格证明书,内容包括:
a)生产厂名称;
b)产品名称;
批号和生产日期;
净含量;
执行标准编号等。
6.2包装
根据二甘醇胺的危险特性选用符合要求的钢桶或塑料桶包装,每桶净含量200kg。或在符合质量安全要求的条件下,可用槽罐车进行包装运输。6.3运输
二甘醇胺运输时应有遮盖物,防止曝晒。运输装卸应按照危险货物运输规定进行,轻装、轻卸,防止容器受损。
6.4购存
二甘醇胺应贮存于阴凉、干燥、通风处,远离火源、热源,避免曝晒、雨淋。1)本产品有关安全信息的提示参见附录B(33)
HG/T5387—2018
附录A
(规范性附录)
二甘醇胺及杂质含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值、相对质量校正因子的测定方法
A.1二甘醇胺及杂质含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
度19.500
说明:
甲醇(溶剂峰);
乙二醇单甲醚;
乙二醇;
N-甲基吗啉;
乙基吗啉;
二甘醇胺;
二乙二醇;
-未知峰;
三乙二醇;
未知峰;
2,2-二吗啉基二乙基醚。
时间/min
图A.1加入法配制二甘醇胺及可能含有杂质含量测定的典型色谱图(程序升温)A.2各组分相对保留值和相对质量校正因子各组分相对保留值和相对质量校正因子见表A.1。6
组分名称
甲醇(溶剂峰)
乙二醇单甲醚
乙二醇
N-甲基吗啉
乙基吗啉
二甘醇胺
二乙二醇
未知峰
三乙二醇
未知峰
2,2-二吗啉基二乙基醚
相对质量校正因子的测定
方法提要
各组分相对保留值和相对质量校正因子保留时间/min
相对保留值
HG/T5387—2018
相对质量校正因子参考值
在各组分的线性范围内,以优等品二甘醇胺为底液,扣除底液中含有的杂质成分,按照标准加入法分别加入待测组分的标准样品,计算各组分加入的质量分数,进行色谱分析,计算相对质量校正因子。
2试剂
A.3.2.1二甘醇胺:质量分数大于98%。2校准用标准物质(色谱纯或优级纯):乙二醇单甲醚、苯、N-甲基吗啉、乙二醇、吗啉、A.3.2.2
乙基吗啉、二甘醇胺、二乙二醇、三乙二醇、2,2-二吗啉基二乙基醚等。A.3.3分析步骤
在预先称量的50mL容量瓶中,用称量法配制以二甘醇胺为底液的校准混合物,加入适量校准用标准物质,称量精确至0.0002g。所配制的校准混合物杂质含量应与待测试样相近。在与测定样品相同的色谱操作条件下,将配制的校准混合物进行色谱分析。平行测定3次,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据峰面积和对应的组分含量,计算相对质量校正因子f:。
4相对质量校正因子的计算
各组分相对二甘醇胺的质量校正因子:按公式(A.1)计算:m,Am
HG/T5387-2018
式中:
A,——组分i的峰面积;
A.—二甘醇胺的峰面积;
校准混合物中组分i的质量分数,以%表示;m
mm——校准混合物中二甘醇胺的质量分数,以%表示。A.3.5
相对质量校正因子的定期检验
各组分相对质量校正因子应实际测定,并应定期进行校验。8
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