HG/T 5385-2018.Sodium L aspartate for industrial use.
1范围
HG/T 5385规定了工业用L-天门冬氨酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和
贮存。
HG/T 5385适用于L-天门冬氨酸和碳酸钠为主要原料化学合成的工业用L-天门冬氨酸钠。
相对分子质量: 173. 10 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装 储运图示标志
GB/T 601化学试剂 标准 滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610化学试剂砷测定 通用方法
GB/T 613化学试剂比旋光本领 (比旋光度)测定通用方法
GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
GB/T 7532有机化工产品中重金属的测定目视比色法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9724化学试剂pH值测定通则
GB/T 9729化学试剂氯化物测定通用方法
GB/T 16631高效液相色谱法通则

ICS 71.080.30;71.100.99
备案号：6532065322—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53855387—2018
工业用L-天门冬氨酸钠、
工业用L-天门冬氨酸锰和工业用2-（2-氨基乙氧基）乙醇（二甘醇胺）(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5385—2018
HG/T5386—2018
HG/T5387—2018
工业用L-天门冬氨酸钠.
工业用L-天门冬氨酸锰
工业用2-(2-氨基乙氧基）乙醇（二甘醇胺）(1)
（25)
ICS71.100.99
备案号：65320—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5385—2018
工业用L-天门冬氨酸钠
SodiumL-aspartateforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5385—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：安徽国科检测科技有限公司、准北新旗氨基酸有限公司、合肥国肽生物科技有限公司、安徽省质量和标准化研究院、合肥工业大学、安徽双赢再生资源集团有限公司、准北新兴实业有限责任公司、安徽科标检验检测科技有限公司。本标准主要起草人：黄成、邵栋梁、牛锋、吴倩、曹静、张旭光、孟科、张广峰、李洋、姜青松、张瑞芳、吴艳艳、曹文文
1范围
工业用L-天门冬氨酸钠
HG/T5385—2018
本标准规定了工业用L-天门冬氨酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和存。
本标准适用于L-天门冬氨酸和碳酸钠为主要原料化学合成的工业用L-天门冬氨酸钠。分子式：C,H,NO,Na·H,O
结构式：
o-Na+·H,0
相对分子质量：173.10（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
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GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T610
GB/T613
GB/T6284
GB/T6678
GB/T6679免费标准bzxz.net
GB/T6682
GB/T7532
GB/T8170
GB/T9723
GB/T9724
GB/T9729
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备砷测定通用方法
比旋光本领（比旋光度）测定通用方法化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品中重金属的测定目视比色法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂pH值测定通则
化学试剂氯化物测定通用方法
GB/T16631
3要求
高效液相色谱法通则
3.1外观：无色至白色的粒状结晶或结晶状粉末。2工业用L-天门冬氨酸钠的技术指标应符合表1的规定。3.2
HG/T5385—2018
钠（以Na计）含量，w/%
L-天门冬氨酸含量，w/%
比旋光度am（20℃，D）/［（）·m/kg干燥减量，w/%
pH（100g/L水溶液）
氧化物（以CI计)/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
总碑（以As计）/（mg/kg）
4试验方法
4.1警示
表1技术指标
+18.0~+20.0
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
2一般规定
试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
2试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，4.2.2
均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4.3外观的测定
取适量样品，置于清洁、干燥的白色瓷盘中，在自然光线下目测观察。4.4钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法（仲裁法）4.4.1.1
方法提要
试样经消解处理后，注入原子吸收光谱仪中，以589.0nm波长测定吸光度值。在一定浓度范围内，其吸光度值与钠含量成正比，试样吸光度值与标准曲线比较定量。4.4.1.2
仪器和设备
原子吸收光谱仪：符合GB/T9723中“仪器”的规定。4.4.1.3试剂和材料
4.4.1.3.1水：GB/T6682规定的二级水。硝酸：优级纯。
4.4. 1.3.2
4.4.1.3.3氯化钝：优级纯。
4.4.1.3.4钠标准样品：质量浓度1000mg/L。5钠标准工作液。
4.4.1.3.5
HG/T5385—2018
准确吸取5.00mL钠标准样品于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，此为钠标准储备液（100mg/L），于4℃保存。再准确吸取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钠标准储备液于100mL容量瓶中，加入4mL氯化溶液（50g/L），用水定容至刻度，混匀。此标准系列工作液中钠的质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L。4.4.1.4分析步骤
称取1g（精确至0.0001g）试样，加入10.0mL硝酸，加盖放置1h，然后置于可调式控温电热板或电热炉上于120℃消解，直至冒白烟，消化液呈澄清透明或略带微黄色，冷却后，试液用水定容至50.0mL，再取1.00mL稀释液加人50mL容量瓶中，加人2mL氯化溶液（50g/L），定容至50.0mL（V)。
分别将钠标准系列工作液注人原子吸收光谱仪中，以589.0nm波长测定吸光度值，以标准工作液的浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。于测定标准系列工作液相同的实验条件下，将空白溶液和测定液分别注入原子吸收光谱仪中，测定钠的吸光度值，根据标准曲线得到待测液中钠的质量浓度（c。和c,）。根据公式计算。4.4.1.5结果计算
工业用L-天门冬氨酸钠中钠含量的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1）计算：(cc)Vf
Wl=mx1000X100×100
式中：
钠含量，以%表示；
测定样液中钠的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；测定空白液中钠的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；V
-样液的体积的数值，单位为毫升（mL)；稀释倍数（f=2500）；
称取试样的质量的数值，单位为克（g）；单位换算系数。
...... ()
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.4.2滴定法
4.4.2.1方法提要
在水溶液中，钠离子与醋酸铀酰锌反应生成醋酸铀酰锌钠的沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至终点，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量计算得到工业用L-天门冬氨酸钠中钠含量。4.4.2.2试剂和溶液
4.4.2.2.1醋酸铀酰锌溶液：0.5mol/L。(7)
HG/T5385—2018
4.4.2.2.2二甲酚橙指示剂：5g/L。4.4.2.2.3EDTA标准滴定溶液：0.05mol/L。4.4.2.2.4盐酸溶液：1.0mol/L。4.4.2.2.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液：1：1。4.4.2.3分析步骤
将试样置于烘箱中，于102℃烘3h，冷却后称取0.2g（精确至0.0001g）试样，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水、5mL醋酸铀酰锌溶液、1mL乙醇，静置，过滤，洗涤，用盐酸溶液溶解，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节pH至5～6，滴加3滴二甲酚橙指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液滴定至亮黄色，30s不褪色即为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。4.4.2.4结果计算
工业用L-天门冬氨酸钠中钠含量的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2）计算：c(V-V。)M
式中：
w2——钠含量，以%表示；
EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V一一试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=22.99）；1000——单位换算系数；
称取试样的质量的数值，单位为克（g)。...(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.5L-天门冬氨酸含量的测定
4.5.1高效液相色谱法（仲裁法）4.5.1.1方法提要
试样经试验用水溶解后定容，用高效液相色谱法测定，以外标法定量。4.5.1.2仪器和设备
高效液相色谱仪（紫外检测器或二极管阵列检测器）：符合GB/T16631中“仪器”的规定；色谱柱为ZORBAXNHz色谱柱（4.6mmX250mm，5μm）或柱效相当者。4.5.1.3试剂和材料
4.5.1.3.1乙酸铵：分析纯。
4.5.1.3.2甲醇：色谱纯。
4.5.1.3.3L-天门冬氨酸标准样品（CAS号：56-84-8）：≥99%。4
4.5.1.3.4L-天门冬氨酸标准工作液。HG/T5385—2018
准确称取0.5g（精确至0.0001g）标准样品于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，此为L-天门冬氨酸标准储备液（5.0mg/mL），于4℃保存。再准确吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mLL-天门冬氨酸标准储备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。此标准系列工作液中L-天门冬氨酸的质量浓度分别为0mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.0mg/mL。4.5.1.4仪器条件
4.5.1.4.1流动相：0.02mol/L乙酸铵溶液+甲醇=90+10（体积比）。4.5.1.4.2流速：1.0mL/min。
4.5.1.4.3进样量：10μL。
4.5.1.4.4检测波长：210.0nm。4.5.1.4.5
柱温：30℃。
4.5.1.5测定步骤
称取0.15g（精确至0.0001g）试样，加入40mL水，超声使其溶解，转移至100mL（V）容量瓶中，定容至刻度。取2mL样液，用0.45μm微孔滤膜过滤，待分析。将L天门冬氨酸标准系列工作液注人液相色谱仪中，确定保留时间和峰面积。在测定标准系列工作液相同的实验条件下，将样品溶液注人色谱仪中，测定样品溶液的峰面积，对照标准工作液的峰面积和浓度得到待测液中L-天门冬氨酸的质量浓度（c）。根据公式计算。4.5.1.6结果计算
工业用L-天门冬氨酸钠中L-天门冬氨酸含量的质量分数w3，数值以%表示，按公式（3）计算：cv
w3=mx1000
式中：
w3——L-天门冬氨酸含量，以%表示；一测定样液中L-天门冬氨酸的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；c
V—样液的体积的数值，单位为毫升（mL)；称取试样的质量的数值，单位为克（g）；m
1000——单位换算系数。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。4.5.2滴定法
4.5.2.1方法提要
.......(3)
天门冬氨酸钠与过量硫酸铜反应，生成可溶的天门冬氨酸铜，使其与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量计算L-天门冬氨酸含量。反应方程式如下：
2C,H.NO,Na+CuSO→(C,H.NO,)Cu+Na2SO42(C,HgNO,),Cu+4KI—4C,H.NO,K+2Cul+I2(9)
HG/T5385—2018
4.5.2.2试剂和溶液
2NazS,O+12→Na2S,O+2Nal
4.5.2.2.1硫酸铜溶液：0.1mol/L。4.5.2.2.2氢氧化钠溶液：0.1mol/L，1mol/L。4.5.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.02mol/L（0.1mol/L标液稀释5倍）。4.5.2.2.4硼酸-氯化钾缓冲溶液。称取3.09g硼酸，加入500mL0.1mol/L氯化钾溶液，再加人210mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。
4.5.2.2.5淀粉指示液：1g/L。
4.5.2.2.6酚酥指示液：5g/L。
4.5.2.3分析步骤
称取适量试样（约相当于100mg天门冬氨酸），精确至0.0001g。加水溶解，定容至50.0mL体积。将试样溶液置于150mL锥形瓶中，加入5mL硫酸铜溶液、2滴酚酞指示液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液显蓝紫色。加人30mL硼酸-氯化钾缓冲溶液，摇匀，静置1h。过滤，用30mL硼酸-氯化钾缓冲溶液洗涤滤器及沉淀，合并洗液。加人1.5mL冰乙酸及7.0g碘化钾，振摇溶解。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。
4.5.2.4结果计算
L-天门冬氨酸含量的质量分数w4，数值以%表示，按公式（4）计算：c(V-V。)MX2
式中：
L-关门冬氨酸含量，以%表示；
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；M—L-天门冬氨酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=133.1)；1000-
单位换算系数：
试样的质量的数值，单位为克（g）。（4）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.6比旋光度α㎡（20℃，D）的测定称取4g（精确至0.0001g）试样，加人40mL6mol/L盐酸溶液溶解，以6mol/L盐酸溶液定容至50.0mL，按GB/T613的规定进行测定取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3。4.7干燥减量的测定
按GB/T6284的规定进行测定。
HG/T5385—2018
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.8pH（100g/L水溶液）的测定
称取5g（精确至0.0001g）试样，用无二氧化碳的水溶解并定容至50.0mL，按GB/T9724的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05。4.9氯化物的测定
称取0.1g（精确至0.0001g）试样，加入25.0mL5mol/L硝酸溶液溶解。取1.00mL试液和1.00mL4.00μg/mL氯化物标准使用溶液，按GB/T9729的规定进行测定。4.10重金属的测定
称取1g（精确至0.0001g）试样，加人10.0mL硝酸，加盖放置1h，然后置于可调式控温电热板或电热炉上于120℃消解，直至冒白烟，消化液呈澄清透明或略带微黄色，冷却后，试液用水定容至50.0mL。取5.00mL试液和1.00mL1.0μg/mL铅标准使用溶液，按GB/T7532的规定进行测定。
4.11总砷的测定
称取1g（精确至0.0001g）试样，加人10.0mL硝酸，加盖放置1h，然后置于可调式控温电热板或电热炉上于120℃消解，直至冒白烟，消化液呈澄清透明或略带微黄色，冷却后，试液用水定容至50.0mL。取10.00mL试液和1.00mL0.2μg/mL砷标准使用溶液。按GB/T610中4.2.3的分光光度计法进行测定。
5检验规则
5.1检验
本标准第3章中规定的所有项目均为型式检验项目，其中L-天门冬氨酸含量、比旋光度、干燥减量、pH和氯化物为出厂检验项目。在正常生产情况下，每3个月应进行一次型式检验。当出现以下情况时，应及时进行型式检验：更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产后又恢复生产；
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；d)
发生重大质量事故时；
合同规定；
质量监督机构依法提出要求时。5.2
组批规则
工业用L-天门冬氨酸钠以同等质量的均匀产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。5.3采样
按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。以批为单位采样，采样量不少于500g。分装于两个清(11)
HG/T5385—2018
洁、于燥的广口瓶中，密封，贴上标签，标签上注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一份由检验部门检验，另一份密封保存备查。5.4结果判定
检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
工业用L-天门冬氨酸钠产品外包装上应有清晰、牢固的标识，其内容包括：6.1.1
a）产品名称；
本标准编号；
生产厂名称；
厂址；
批号和生产日期；
净含量；
g）按照GB/T191的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。6.1.2
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：
a）产品名称；
b）本标准编号；
生产厂名称；
d）批号和生产日期；
e）净含量。
6.2包装
工业用L-天门冬氨酸钠应用清洁、干燥的塑料袋密封，再装人符合要求的纸板桶中，每袋净含量25kg，也可根据用户要求采取其他包装方式。6.3运输
工业用L-天门冬氨酸钠可采用一般运输工具运输，运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装运输。6.4贮存
6.4.1工业用L-天门冬氨酸钠应贮存于阴凉、通风的仓库内，远离火种、热源，防止阳光直射。6.4.2工业用L-天门冬氨酸钠不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。(12)
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