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HG/T 5365-2018

基本信息

标准号: HG/T 5365-2018

中文名称:含锡废液处理处置方法

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 废液 处理 处置 方法

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标准简介

HG/T 5365-2018.Treatment and disposal method for tin containing waste liquid.
1范围
HG/T 5365规定了含锡废液的组成、处理处置方法、环保排放要求。
HG/T 5365适用于硝酸型或硝酸烷基磺酸型印刷线路板废退锡液(以下简称“退锡废液”)、镀锡生产线等产生的含锡废液(以下简称“镀锡废液”)的处理处置。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5085.7危险废物鉴别标准通则
GB 8978污水综合排放标准
GB 16297大气污 染物排放标准
GB 18599一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准
GB 21900电镀行业 污染物排放标准
HG/T 3696. 1无机化工产品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 5013废弃化学品中铜的测定
4处理处置方法
4.1 退锡废液
4.1.1 原理
采用化学方法,利用各种金属离子在不同pH条件下产生沉淀的性质将退锡废液中各种金属离子分离、去除杂质,实现各种金属及废水的回收利用。
4.1.2 工艺流程
4.1.2.1沉锡工序
用氨水调节退锡废液达到规定的pH,再加入适量聚丙烯酰胺(PAM),搅拌15 min,沉降、过滤。滤液经收集后进人沉铜工序。所得滤渣主要为锡泥(水合二氧化锡),锡泥经统- 收集后回收金属锡。
4.1.2.2沉铜工序
沉锡后的滤液再用氨水调节至规定的pH,搅拌15 min,沉降、过滤。滤液经D403鳌合树脂净化除去剩余的铜后,再进行深度净化,进一步除去其他重金属离子,得到硝酸铵溶液,进人蒸发浓缩工序。过滤得到的滤渣为含铁铜泥(碱式硝酸铜及少量氢氧化铁),统一收集后回收铜。

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标准内容

ICS13.030.01;13.030.10;13.030.20Z05
备案号:64742~64745—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5362~5365—2018
含铬废液、含磷废液和含锡废液处理处置方法以及含铜污泥中
铜含量测定方法
(2018)
2018-07-04发布
2019-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5362—2018
HG/T5363—2018
HG/T5364—2018
HG/T5365—2018
含铬废液处理处置方法
含磷废液处理处置方法
含铜污泥中铜含量测定方法
含锡废液处理处置方法
##老###中###心
ICS13.030.20
备案号:64745—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5365—2018
含锡废液处理处置方法
Treatment and disposal method for tin-containing waste liquid2018-07-04发布
2019-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5365—2018
本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294)归口。本标准起草单位:深圳深投环保科技有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳慧欣环境技术有限公司。本标准主要起草人:陈昌铭、曾昭崛、陆思伟、蒋祖兵、郑帅飞、温炎棠。(37)
1范围
含锡废液处理处置方法
HG/T5365—2018
本标准规定了含锡废液的组成、处理处置方法、环保排放要求。本标准适用于硝酸型或硝酸-烷基磺酸型印刷线路板废退锡液(以下简称“退锡废液”)、镀锡生产线等产生的含锡废液(以下简称“镀锡废液”)的处理处置。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5085.7危险废物鉴别标准通则GB8978污水综合排放标准
GB16297
GB18599
GB21900
大气污染物排放标准
一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准电镀行业污染物排放标准
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T5013
废弃化学品中铜的测定
3含锡废液的组成
含锡废液主要成分见表1。
表1含锡废液主要成分
硝酸(HNO,)/(g/L))
锡(Sn)/(g/L)
铜(Cu)/(g/L))
铁(Fe)/(g/L)
苯酚磺酸(PSA)/(g/L)
多环、杂环有机物(COD值)/(g/L)退锡废液
200~240
100~150
镀锡废液
HG/T5365—2018
4处理处置方法
4.1退锡废液
4.1.1原理
采用化学方法,利用各种金属离子在不同PH条件下产生沉淀的性质将退锡废液中各种金属离子分离、去除杂质,实现各种金属及废水的回收利用。4.1.2工艺流程
4.1.2.1沉锡工序
用氨水调节退锡废液达到规定的pH,再加人适量聚丙烯酰胺(PAM),搅拌15min,沉降、过滤。滤液经收集后进入沉铜工序。所得滤渣主要为锡泥(水合二氧化锡),锡泥经统一收集后回收金属锡。
4.1.2.2沉铜工序
沉锡后的滤液再用氨水调节至规定的pH,搅拌15min,沉降、过滤。滤液经D403鳌合树脂净化除去剩余的铜后,再进行深度净化,进一步除去其他重金属离子,得到硝酸铵溶液,进人蒸发浓缩工序。过滤得到的滤渣为含铁铜泥(碱式硝酸铜及少量氢氧化铁),统一收集后回收铜。
4.1.2.3蒸发浓缩工序
将深度净化后的硝酸铵溶液蒸发、浓缩,得到一定浓度的硝酸铵溶液,集中储存至硝酸铵溶液储罐中。发冷凝液(废水)经处理后循环使用或达标排放。4.1.2.4D403螯合树脂再生
螯合树脂近饱和后需进行再生处理。整合树脂再生之前先置换掉整合树脂上吸附的硝酸铵溶液,再用盐酸溶液酸洗再生。再生液为含酸氯化铜溶液,统一收集后集中处置。4.1.3工艺流程图
退锡废液处理处置工艺流程见图1。氨水
退锡废液
沉锡过滤wwW.bzxz.Net
沉铜过滤
锡泥(水合二氧化锡)
含铁铜泥
(碱式硝酸铜
及氢氧化铁)
图1退锡废液处理处置工艺流程
离子交换
树脂再生
含酸氧化铜溶液
深度净化
蒸发浓蜡
硝酸铵溶液
4.1.4工艺控制条件
4.1.4.1沉锡、沉铜反应温度:常温。4.1.4.2沉锡pH:1.5~2。
4.1.4.3沉锡反应时间:0.5h~1.0h。4.1.4.4沉铜pH:56。
4.1.4.5沉铜反应时间:15min~20min。4.1.5主要生产设备
HG/T5365—2018
退锡废液处理处置所需主要设备有反应釜、过滤设备、离子交换设备、机械式蒸汽再压缩蒸发器(MVR)、通风设备、硝酸铵溶液储罐等。4.1.6各工序处理效果
4.1.6.1锡回收率大于99%,处理处置效果评价参见附录A。4.1.6.2锡泥中锡含量为18%~27%,锡含量测定参见附录B。4.1.6.3沉锡后滤液中锡离子浓度小于1mg/L。4.1.6.4铜泥中铜含量为18%~22%,铜含量测定参见附录B。4.1.6.5沉铜后滤液中铜离子浓度小于500mg/L,按HG/T5013的规定测定滤液中铜含量。4.1.6.6经整合树脂处理后硝酸铵溶液中铜离子浓度小于1mg/L,按HG/T5013的规定测定硝酸铵溶液中铜含量。
4.2镀锡废液
4.2.1原理
采用化学方法,利用各种金属离子在不同pH条件下产生沉淀的性质将镀锡废液中各种金属分离、去除杂质,实现各种金属及废水的回收利用。4.2.2工艺流程
沉锡工序
用氢氧化钠溶液调节镀锡废液的pH,溶液中的游离锡含量达到控制点时加入适量聚丙烯酰胺(PAM),沉降、过滤,所得滤渣主要为锡泥(水合二氧化锡),锡泥集中收集后回收锡。4.2.2.2除铁工序
沉锡后的滤液导人一级氧化池,加入氢氧化钠溶液调节pH,并加人适量过氧化氢将大部分2价铁氧化为3价铁后导二级氧化池,再加人氢氧化钠溶液调节pH,并充分曝气,将2价铁完全氧化成红褐色3价铁絮凝体。氧化完毕后导人混凝、沉降池,加人聚合氯化铝和聚丙烯酰胺(PAM)进行混合絮凝、沉降,废水满足循环使用要求或进行无害化处理,含铁污泥集中收集后统一处理。(41)
HG/T5365—2018
4.2.3工艺流程图
镀锡废液处理处置工艺流程见图2。氢氧化钠
镀锡废液
上过滤
锡泥(水合二氧化锡)
氢氧化钠
一级氧化
氢氧化钠
三级氧化
混凝剂
混合絮摄
图2镀锡废液处理处置工艺流程
4.2.4工艺控制条件
沉锡、除铁反应温度:常温。
4.2.4.2沉锡pH:1.5~2。
4.2.4.3沉锡反应时间:0.5h~1.0h。4.2.4.4—级氧化pH:4~5。
5一级氧化反应时间:0.5h~1.0h。4.2.4.5
二级氧化pH:7~8。
二级氧化反应时间:1.0h~1.5h。4.2.4.7
主要生产设备
含铁污泥
镀锡废液处理处置所需主要设备有反应釜、过滤设备、氧化池、混凝池、沉降池等。4.2.6各工序处理效果
4.2.6.1锡回收率大于99%,处理处置效果评价参见附录A。4.2.6.2锡泥中锡含量为18%23%,锡含量测定参见附录B。4.2.6.3沉锡后滤液中锡离子浓度小于50mg/L。4.2.6.4除铁后废水中铁离子浓度满足循环使用要求。5环保排放要求
5.1废水
+排放
含锡废液处理处置过程中产生的废水,经综合处理后,满足循环使用要求的送至生产工艺中,不能达到循环使用要求的应进行无害化处理处置,若排放应符合GB8978的要求。印刷线路板行业、镀锡行业自建的废水处理装置处理后的废水,若向环境水体排放,其污染物排放限值应符合GB21900的要求。
5.2废气
含锡废液处理处置过程中产生的废气,应采用专业的喷淋、吸收装置进行无害化处理,若排放应(42)
符合GB16297的要求。
HG/T5365—2018
含锡废液处理处置过程中产生的废渣,应按GB5085.7的规定进行鉴别,并符合下列规定:经鉴别属于危险废物,应根据自身条件进行深度无害化处理,或交由有资质的专业危险废物a)
处理机构进行处理;
经鉴别属于一般固体废物,应按GB18599的要求进行处理。(43)
HG/T5365—2018
含锡废液中锡含量的测定
附录A
(资料性附录)
含锡废液处理处置效果评价
锡含量按HG/T4552.1、HG/T4552.2、HG/T4552.3规定的方法进行测定。2锡回收率的计算
锡回收率以P表示,按公式(A.1)计算:Vopo-ViPl×100 %
式中:
未经处理的含锡废液的浓度的数值,单位为克每升(g/L);-所取未经处理的含锡废液的体积的数值,单位为升(L);V。
经处理后的含锡废液的浓度的数值,单位为克每升(g/L);i
Vi——所取经处理后的含锡废液的体积的数值,单位为升(L)。to
附录B
(资料性附录)
锡泥及铜泥中水分、锡含量和铜含量的测定B.1锡泥及铜泥中水分的测定
B.1.1仪器设备
电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃土2℃。B.1.2试验步骤
HG/T5365—2018
称取约15g锡泥(或铜泥),精确至0.0002g。置于预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,将称量瓶放人电热恒温干燥箱内,在105℃土2℃下干燥至质量恒定。B.1.3试验数据处理
水分的质量分数w1,按公式(B.1)计算:式中:
m一m1×100%
试料的质量的数值,单位为克(g);m
m1——干燥后试料的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。B.2锡泥中锡含量的测定
B.2.1原理
在盐酸溶液中,4价锡离子(Sn4+)被铝片还原为2价锡离子(Sn2+),以淀粉为指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定,由颜色变化判断终点,计算得到锡含量。B.2.2试剂或材料
B.2.2.1铝片(纯度99.5%以上)。B.2.2.2盐酸溶液:1+1。
B.2.2.3碳酸氢钠饱和溶液。
称取40g士0.5g碳酸氢钠,置于盛有250mL水的烧杯中,加热溶解,冷却至室温。B.2.2.4碘酸钾标准滴定溶液:c(合KIO3~0.05mol/L。
按HG/T3696.1配制的碘酸钾标准滴定溶液,用水准确稀释1倍,摇匀。5淀粉指示液:10g/L。
HG/T5365—2018
B.2.3仪器设备
盖氏漏斗:100mL。
B.2.4试验步骤
称取1.0g~3.0g锡泥试样,精确至0.0002g。置于500mL锥形瓶中,加人200mL盐酸溶液,在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100mL。冷却至室温,加人1g~2g铝片,充分摇动锥形瓶,待剧烈反应过后剩余少量铝时,加热煮沸至大气泡产生。盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液(液面应高于弯管下口、低于弯管顶端)的盖氏漏斗,在二氧化碳保护下置于流水中冷却至室温(若溶液未澄清,重复加热使黑色消失)。取下盖氏漏斗,立即加人3mL淀粉指示液,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。同时做空白试验。5试验数据处理
锡含量以锡(Sn)的质量分数w2计,按公式(B.2)计算:(V,-V。)cM×10-3
m(1-w,)
... (B..2)
式中:
V1—一滴定试验溶液消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V。——滴定空白试验溶液消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c——碘酸钾标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);惕(sn)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=59.36);;1
试料的质量的数值,单位为克(g);m
w1——按B.1测得的水分的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。B.3铜泥中铜含量的测定
B.3.1原理
铜泥经处理后,在微酸性溶液中,2价铜与碘化钾作用析出等摩尔碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘,由颜色变化判断终点,计算得到铜含量。B.3.2试剂或材料
B.3.2.1硫酸。
硝酸。
高氯酸。
B.3.2.4尿素。
5氨水。
氟化氢铵。
碘化钾。
B.3.2.7石
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