HG/T 5351-2018.Textile dyeing and finishing-Determination of N ,N-Dimethylformamide.
1范围
HG/T 5351规定了采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺的含量的
方法。
HG/T 5351适用于各类纺织染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
样品中的N,N-二甲基甲酰胺经二氯甲烷超声提取后，将提取液过滤，用气相色谱-质谱(GC/MS)检测，以外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为色谱纯的试剂。
4.1 二氯甲烷。
4.2 N,N-二甲基甲酰胺 (CAS号: 68-12-2) 标准品:纯度≥99.0% (质量分数)。
4.3标准储备溶液: 1 000 mg/L.
称取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准品(4.2)， 用二氯甲烷(4.1) 配制成浓度约为1000 mg/L的标准储备溶液。
4.4 标准工作溶液: 1 mg/L.
用移液管准确移取标准储备溶液(4.3)， 置于容量瓶中，用二氯甲烷(4.1) 逐级稀释至1mg/L,现配现用。

ICS71.100.40
备案号：65281-—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5351—2018
纺织染整助剂
NN-二甲基甲酰胺的测定
Textile dyeing and finishing-Determination of N,N-Dimethylformamide2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按GB/T1.1-2009&标准化工作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5351—2018
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位：重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心、浙江省检验检疫科学技术研究院传化智联股份有限公司。
本标准主要起草人：陈丽华、涂红雨、张后兵、谢维斌、王俊苏、赵梅、赵婷、1
纺织染整助剂
N,N-二甲基甲酰胺的测定
HG/T53512018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱（GC-MS）测定纺织染整助剂中N，N-二甲基甲酰胺的含量的方法。
本标准适用于各类纺织染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺的测定、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
样品中的NN-二甲基甲酰胺经二氯甲烷超声提取后，将提取液过滤，用气相色谱-质谱（GC）MS）检测，以外标法定量，
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为色谱纯的试剂。4.1二氟甲烷。
4.2N，N-二甲基甲酰胺（CAS号：68-12-2）标准品：纯度≥99.0%（质量分数）。4.3标准储备溶液：1000mg/L。
称取适量的N.N-二甲基甲酰胺标准品（4.2），用二氯甲烷（4.1）配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液。
4标准工作溶液：1mg/L。
用移液管准确移取标准储备溶液（4.3），置于容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）逐级稀释至1mg/L，现配现用。
注：根据需要可配制成其他合适浓度5仪器和设备
1气相色谱-质谱仪（GC-MS)。
HG/T5351—2018
5.2超声波发生器：工作频率40kHz5.3提取器：50mL，由硬质玻璃制成，带旋盖密封5.4
滤膜：0.22μm，有机相。
5.5分析天平：感量为0.0001g。5.6
容量瓶：50ml，100ml。
移液管：0.5ml，1.0mL，2.0ml
6试验步骤
6.1提取
称取1.0g（精确至0.0001g）样品，置于50mL提取器（5.3）中，加入20mL二氯甲烷（4.1)，室温下于超声波发生器（5.2）中提取60min士5min，提取液用滤膜（5.4）过滤至透明，供GC-MS测定
注：提取液存在基体干扰时，可多次过。6.2GC-MS分析方法
6.2.1GC-MS分析条件
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的：a)
色谱柱：DB-WAX柱，30mX0.25mmX0.25μm，或性能相当者；色谱柱温度：初始温度为40℃，保持5min，以30C/min的速率升温至220C，保持5min：
进样口温度：250℃：
色谱-质谱接口温度：250℃；
进样方式：不分流进样；
载气：氢气，纯度≥99.999%（体积分数）；流速：1.0mL/min；
进样量：1.0μL：
数据采集方式：选择离子扫描
（SIM）或全扫描（Scan)；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂延迟时间：3min。
GC-MS定性分析
分别取试样溶液（6.1）和标准工作溶液（4.4）等体积参插进行测定，通过比较试样溶液与标准工作溶液的色谱峰保留时间及特征离子进行定性分析。N，N-二甲基甲酰胺的特征离子碎片见附录A，特征离子的相对丰度比为73：44：42=100：83：32。相对离子丰度充许偏差不超过表1规定的范国，则可判断样品中存在相应的被测物、2
相对离子丰度/%
最大允许偏差/%
6.2.3GC-MS定量分析
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差>50
>20~50
>10~20
HG/T5351—2018
根据试样溶液中N.N-二甲基甲酰胺的含量情况，选取5种或以上响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标、以其浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量。试样溶液中N,N-二甲基甲酰胺的响应值应在仪器的线性范围内。如果试样溶液检测浓度超过标准曲线范围，应用二氯甲烷（4.1）稀释到适当浓度再进行测定。N.N-二甲基甲酰胺的标准色谱图和质谱图参见附录B。
空白试验
除不加样品外，按6.1～6.2试验步骤进行，8此内容来自标准下载网
试验数据处理
结果计算
样品中N,N-二甲基甲酰胺的含量以X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：
式中：
稀释因子：
试样溶液中N，N-二甲基甲酰胺的峰面积（或峰高）；空白试样溶液中N，N-二甲基甲酰胺的峰面积（或峰高）；1)
标准工作溶液中N，N-二甲基甲酰胺的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；待测溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；标准工作溶液中N+N-二甲基甲酰胺的峰面积（或峰高）；样品的质量的数值，单位为克（g)。结果表示
计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行修约，表示到小数点后2位。低于测定低限（9.1）时，试验结果为“未检出”测定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限为10.00mg/kg9.2
2回收率
本方法对N,N-二甲基甲酰胺的回收率为75%～110%。3
HG/T5351—2018
9.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提10
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)
样品的描述（生产厂家，样品的批号、型号、状态）；本标准编号：
与本标准的差异；
试验结果；
试验日期。
附录A
【规范性附录】
N,N-二甲基甲酰胺特征离子表
N.N-二甲基甲酰胺
N,N-二甲基甲酰胺特征离子表
化学文摘编号
(CAS No.)
68-12-2
HG/T5351—2018
特征离子/amu
特征离子
目标离子
HG/T5351—2018
100000H
40 000
附录B
（资料性附录）
N,N-二甲基甲酰胺的标准色谱图和质谱图5.00
时间/mim
N,N-二甲基甲酰胺的标准色谱图44.0
923436384042444648505254565860626466687072747678m/
N,N-二甲基甲酰胺的质谱图
中华人民共和国
化工行业标准
纺织染整助剂
N,N-二甲基甲酰胺的测定
HG/T53512018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张%字数17千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：1550252515
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