HG/T 5360-2018.Dimethyldiallylammonium chloride for water treatment chemicals.
1范围
HG/T 5360规定了水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。
HG/T 5360适用于以二甲胺、氯丙烯和氢氧化钠为原料制造的二甲基二烯丙基氯化铵。该产品主要用作水处理剂原料，也可用于日用化学品、医药和电子化学品等行业聚合物制备的单体。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605化学试剂色度测定通用方法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3分子式、相对分子质量及结构式
分子式: C8H16NCl
相对分子质量: 161. 55
5试验方法
5.1 通则
本标准中所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
5.2二甲基二烯丙基氯化铵固体含量的测定
5.2.1方法提要
在一定温度下，将试样置于电热干懆箱内烘干至恒量。
5.2.2仪器、 设备
5.2.2.1电热干燥箱: 温度可控制在105℃士2℃。
5.2.2.2 称量皿: φ60 mmX 10 mm。

ICS71.100.80
备案号：65295—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5360—2018
水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵Dimethyldiallylammonium chloride for water treatment chemicals2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5360—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。本标准起草单位：浙江大川新材料股份有限公司、江苏富森科技股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、深圳市长隆科技有限公司、南京理工大学、嘉善绿野环保材料厂、华测检测认证集团股份有限公司、重庆大学、同济大学、浙江水知音环保科技有限公司。
本标准主要起草人：俞益平、王勤、郭思学、朱传俊、李杨、常春、王妍、徐维嘉、张跃军、俞明华、郑怀礼、李风亭、阮忠强、郑洪国。H
1范围
水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵HG/T5360—2018
本标准规定了水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以二甲胺、氯丙烯和氢氧化钠为原料制造的二甲基二烯丙基氯化铵。该产品主要用作水处理剂原料，也可用于日用化学品、医药和电子化学品等行业聚合物制备的单体。2规范性引用文件
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包装储运图示标志
GB/T601
GB/T603
GB/T605
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
化学试剂
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备色度测定通用方法
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定3分子式、相对分子质量及结构式分子式：CgHi6NCl
相对分子质量：161.55
结构式：
CH,CH—CH2—N+—CH2—CH—CH2CICH3
4要求www.bzxz.net
4.1外观：无色至淡黄色透明液体。4.2水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵应符合表1的要求。1
HG/T5360—2018
二甲基二烯丙基氯化铵固体含量的质量分数/%二甲基二烯丙基氯化铵含量的质量分数/%氯化钠（NaCI）的质量分数/%
烯丙醇含量的质量分数/（μg/g）二甲基烯丙基胺含量的质量分数/（μg/g）色度
一等品
表中所列杂质含量指标均应换算为二甲基二烯丙基氯化铵含量为100%时的含量。试验方法
5.1通则
合格品
本标准中所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.2二甲基二烯丙基氯化铵固体含量的测定5.2.1方法提要
在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。5.2.2
仪器、设备
5.2.2.1电热干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。5.2.2.2称量血：@60mm×10mm。5.2.3分析步骤
使用预先于105℃土2℃下干燥至恒量的称量血称取约2g试样，精确至0.1mg。置于电热干燥箱中，于105℃士2℃下干燥4h至恒量。取出后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.2.4结果计算
二甲基二烯丙基氯化铵固体含量以质量分数W1计，按公式（1）计算：W
式中：
干燥至恒量的试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；干燥至恒量的称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）。（1)
计算结果表示到小数点后2位。
5.2.5允许差
HG/T5360—2018
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.3二甲基二烯丙基氯化铵含量的测定5.3.1方法提要
在试样溶液中加入过量的溴溶液，在酸性介质中溴与试样中二甲基二烯丙基氯化铵的双键加成。反应完成后，加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴析出的碘，计算得出二甲基二烯丙基氯化铵含量。5.3.2试剂和材料
5.3.2.1盐酸溶液：1+1。
5.3.2.2碘化钾溶液：200g/L。
5.3.2.3溴溶液：c
Br2)~0.1mol/L。
称取3g溴酸钾和25g溴化钾，溶于1000mL水中，摇匀。5.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）~0.05mol/L。5.3.2.5淀粉指示液：10g/L。
5.3.3仪器、设备
康氏振荡器。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1试验溶液制备
称取约1.5g试样，精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加人50mL水，在康氏振荡器上振荡0.5h1h，振荡至试样完全溶解。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.4.2测定
用移液管量取10mL上述溶液，置于250mL碘量瓶中，用移液管在碘量瓶中准确加入20mL溴溶液、10mL盐酸溶液。若试样液显淡黄色，说明溴溶液的加人量不足，再补加一定量的溴溶液。立即盖紧塞子，水封、摇勾，置于25℃水浴中，避光放置30min。取出，迅速用移液管加人20mL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。测定时，若室温高于20℃，应将碘量瓶置于冷水浴中滴定。滴定至浅黄色时，加人1mL～2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失时即为终点。记录滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验。5.3.5结果计算
二甲基二烯丙基氯化铵含量以质量分数w2计，按公式（2）计算：w2
(V。-V)cM/4X10-3
m(Vz/V,)
HG/T5360—2018
式中：
V。一空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一一试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c一—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M一一二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=161.55)；
m一—试料的质量的数值，单位为克（g)；Vi一—试样溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）（V,=250）；V2——移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V，=10)。5.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.4氯化钠含量的测定
5.4.1原子吸收光谱法（仲裁法）5.4.1.1方法提要
试样经稀释处理后，配成适当浓度的溶液，经雾化喷人火焰，钠离子被热解为基态原子。在330.2nm波长处，以空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱法测定钠原子的吸光度，吸光度的大小与钠的质量浓度成正比。由校准曲线得出钠的质量浓度，然后计算得到氯化钠含量。5.4.1.2试剂和材料
5.4.1.2.1水：GB/T6682，二级水。5.4.1.2.2钠标准溶液：1.0g/L。称取（2.5420.0002）g于500℃～600℃下干燥至恒量的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中，至少可稳定6个月。5.4.1.3仪器、设备
5.4.1.3.1原子吸收光谱仪。
5.4.1.3.2钠空心阴极灯。
5.4.1.4分析步骤
5.4.1.4.1校准曲线的绘制
移取钠标准溶液0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为0.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、60.0mg/L、80.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标、相对应的钠的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制出校准曲线并计算回归方程。
5.4.1.4.2试样的测定
称取约2g试样，精确至0.2mg。置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按校准曲线的绘4
制中相同仪器条件，以水为空白调零，测定试样的吸光度。5.4.1.5结果计算
氯化钠含量以质量分数w，计，按公式（3）计算：W3
式中：
pVM/M,×10-6
HG/T5360—2018
·（3)
β—从校准曲线或回归方程得到的钠的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；V试样溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100）；M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（M=58.44)；Mi
钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（M，=22.99）；试料的质量的数值，单位为克（g）；m
-5.2测得的二甲基二烯丙基氯化铵固体含量的质量分数。计算结果表示到小数点后2位。
5.4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4.2灼烧法
5.4.2.1方法提要
将试样置于800℃的马弗炉中灼烧，用重量法可测得其无机盐含量。5.4.2.2仪器、设备
5.4.2.2.1马弗炉：温度可控制在800℃±50℃。5.4.2.2.2通风橱。
5.4.2.3分析步骤
使用预先于800℃土50℃下灼烧至恒量的埚称取约2g试样，精确至0.2mg。在通风橱中蒸干碳化后，置于800℃土50℃的马弗炉中，至少灼烧1.5h。取出后，置于干燥器中冷却至室温，称量，直至恒量。
5.4.2.4结果计算
氯化钠含量以质量分数w3计，按公式（4）计算：m2mo
ws=(mi-mo)wi
式中：
-灼烧后试样和埚的质量的数值，单位为克（g）；m2
m1—灼烧前试样和埚的质量的数值，单位为克（g）；m。埚的质量的数值，单位为克（g)；w——5.2测得的二甲基二烯丙基氯化铵固体含量的质量分数。5.4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5
HG/T5360—2018
5.5烯丙醇杂质含量、二甲基烯丙基胺杂质含量的测定5.5.1方法提要
试样中烯丙醇杂质、二甲基烯丙基胺杂质，以乙腈：水=10：90为流动相，使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪（HPLC）分析，由保留时间确定烯丙醇、二甲基烯丙基胺杂质的峰，采用外标法，根据峰面积计算其含量。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1水：符合GB/T6682中一级水规格。5.5.2.2烯丙醇标准贮备液：1000mg/L5.5.2.3二甲基烯丙基胺标准贮备液：1000mg/L。5.5.2.4乙腈：色谱纯。
5.5.3仪器设备
5.5.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器5.5.3.2过滤器：滤膜孔径约0.45μm。微量进样器：100μL。
5.5.3.4定量环：20μL。
5.5.3.5超声波清洗器。
6振荡器。
5.5.4分析步骤
试样制备
5.5.4.1.1烯丙醇杂质：称取约10g试样，精确至0.2mg。置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，最后用0.45μm滤膜过滤。5.5.4.1.2二甲基烯丙基胺杂质：称取约5g试样，精确至0.2mg。置于烧杯中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值约10土0.1，再将该调整pH值后的试样转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，最后用0.45μm滤膜过滤。5.5.4.2校准溶液的制备
使用烯丙醇标准贮备液、二甲基烯丙基胺标准贮备液分别配成浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L的系列烯丙醇标准溶液、二甲基烯丙基胺标准溶液。5.5.4.3测定
在下列条件下分析试样、空白溶液以及校准溶液：—色谱柱：C18柱；
—流动相：乙腈：水=10：90；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
—检测波长：200nm。
5.5.5结果计算
HG/T5360—2018
烯丙醇含量、二甲基烯丙基胺含量以质量分数w：计，数值以微克每克（μg/g）表示，按公式（5）计算：
式中：
由校准曲线计算得出的烯丙醇的质量浓度、二甲基烯丙基胺的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；
溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=25）；试料的质量的数值，单位为克（g）；m
-5.2测得的二甲基二烯丙基氯化铵固体含量的质量分数。W
计算结果表示到小数点后2位。
5.6色度的测定
按GB/T605规定的方法检验。
5.7pH值的测定
5.7.1方法提要
试样溶于水，用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
5.7.2试剂和材料
无二氧化碳的水。
5.7.2.2pH6.86的标准缓冲溶液。5.7.2.3
pH4.00的标准缓冲溶液。
5.7.3仪器、设备
5.7.3.1电磁搅拌器。
5.7.3.2酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5.7.4酸度计校正
测定前应用缓冲溶液标定酸度计。5.7.4.2测定前后应用水冲洗电极。5.7.4.3将电极放人pH6.86的标准缓冲溶液中，开动搅拌，测定pH值。5.7.4.4将电极放入pH4.0的标准缓冲溶液中，开动搅拌，测定pH值。7
HG/T5360--2018
5.7.4.5测定溶液的pH值时两次误差不得超过0.05。5.7.5pH值测量
取适量试样，置于100mL烧杯中，摇匀。插人电极，待pH计稳定1min后，在已定位的酸度计上测其pH值。
6检验规则
6.1本标准表1规定的全部质量要求为出厂检验项目。6.2每批产品的批量不超过100t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，应将采样器深人桶内2/3处采样，采样量不少于250mL。将所采样品混匀，从中取出约800mL，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶或塑料瓶中，密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存3个月备查。
6.4按GB/T8170中的修约值比较法进行判定。6.5检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果仍有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。7标志、包装、运输、购存
7.1水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵产品包装上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、类别、商标、批号或生产日期、净质量、厂址以及GB/T191规定的“怕晒”标志。7.2每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、产品名称、类别、产品批号或生产日期、净质量、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。7.3水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵产品采用塑料桶包装，每桶净质量为200kg、1000kg或根据用户要求确定。
7.4运输时应使用带篷的工具，严防雨淋、曝晒。贮存在阴凉、通风、干燥的库房内。7.5水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵产品的贮存期为6个月。打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
水处理剂用二甲基二烯丙基氯化铵HG/T5360—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张1字数20.8千字2019年3月北京第1版第1次印刷
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