HG/T 5211-2017.Strontium chloride for toothpaste use.
1范围
HG/T 5211规定了牙膏用氯化锶(又名牙膏用氯化锶六水合物)的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5211适用于牙膏用氯化锶，该产品主要用作牙膏脱敏剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲 哕啉分光光度法
GB 5009.76-2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946塑料编织袋通用技术要求
HG/T 3696. 1无机化工产品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式: SrCl2●6H2O
相对分子质量: 266. 61 (按2016年国际相对原子质量)

ICS71.060.50
备案号：60525—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5211—2017
牙膏用氯化锶
Strontiumchloridefortoothpasteuse2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。言
HG/T 5211—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、重庆元和精细化工股份有限公司、重庆新申新材料股份有限公司、江苏雪豹日化有限公司、广州立白企业集团有限公司、重庆新玉峡精细化工有限公司、中国科学院青海盐湖研究所、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：宫敬禹、黄向、王强、徐志良、刘都树、陈小鸿、段东平、蒋玮、李波、郭永欣、杨裴、范国强。
(19）
1范围
牙膏用氯化锶
HG/T5211—2017
本标准规定了牙膏用氯化锶（又名牙膏用氯化锶六水合物）的要求、试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输、存。
本标准适用于牙膏用氯化锶，该产品主要用作牙膏脱敏剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T3049—2006
工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲哆嘛分光光度法
GB5009.76一2014食品安全国家标准食品添加剂中的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
GB/T8946
数值修约规则与极限数值的表示和判定塑料编织袋通用技术要求
HG/T3696.1
定溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液，制剂及制品的制备第1部分：标准滴
无机化工产品
HG/T3696.2
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
制品的制备
分子式和相对分子质量
分子式：SrCl2·6H20
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备相对分子质量：266.61（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色晶体。
4.2牙膏用氯化锶按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(21)
第3部分：制剂及
HG/T5211—2017
锶钙锁合量（以SrClz·6H，0计）w/%锁（Ba）w/%Www.bzxZ.net
钙（Ca）w/%
铁（Fe）w/%
砷（As）w/%
重金属（以Pb计）w/%
水不溶物w/%
PH（5%溶液）
试验方法
5.1警示
表1技术要求
99.0~101.0
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.4锶钙锁合量（以SrCl2·6H2O计）的测定5.4.1原理
试样经水溶解后，在碱性条件下，采用邻甲苯酚酰络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液消耗量计算得到锶钙合量（以SrCl2·6H,0计)。
5.4.2试剂或材料
95%乙醇。
氨水溶液：1十1。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)0.02mol/L。邻甲苯酚酰络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂。3试验步骤
称取约1.5g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人20mL水溶解试样，将溶液全2
HC/T5211—2017
部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管移取25mL该溶液，置于250mL锥形瓶中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20mL，加人15mL氨水溶液、20mL95%乙醇，加人适量的邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色即为终点。
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。5.4.4试验数据处理
锶钙锁合量以氯化锶（SrClz·6H,O）质量分数w1计，按公式（1）计算：W
式中：
(V,-V。)cMX10-3
×100%
mX25/250
..*.**.*(1)
V。滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V1一—一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m-—试样的质量的数值，单位为克（g）；M-一氯化锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=266.61）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。5.5锁含量的测定
5.5.1原子吸收氧化亚氮-乙炔法（仲裁法）5.5.1.1原理
试样用水溶解。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用氧化亚氮-乙炔火焰，采用标准加人法测定试样中锁含量。5.5.1.2试剂或材料
5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。
5.5.1.2.2氯化钾溶液：1mL溶液含钾（K）50mg。准确称取9.53g氯化钾（优级纯），加水溶解后，用水稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。5.5.1.2.3钡标准溶液：1mL溶液含锁（Ba）0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。
5.5.1.2.4二级水：符合GB/T6682--2008中的规定。5.5.1.3仪器设备
原子吸收分光光度计：采用氧化亚氮-乙火焰，配有锁空心阴极灯。5.5.1.4试验步骤
5.5.1.4.1试验溶液A的制备
称取约2.0g试样，精确至0.0002g。置于100ml.烧杯中，加人20mL水溶解，将溶液全部移(23）
HG/T5211—2017
人100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇勾。用中速定量滤纸干过滤，得试验溶液A。保留此试验溶液用于锁含量和钙含量的测定。5.5.1.4.2试验
在一系列50mL容量瓶中，各移人5mL试验溶液A，加人2mL盐酸溶液，再分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钡标准溶液和5mL氯化钾溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用氧化亚氮-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以二级水调零，测定其吸光度。以加入的钡标准溶液的质量浓度为横坐标。对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中锁的质量浓度。5.5.1.5试验数据处理
锁含量以锁（Ba）的质量分数w2计，按公式（2）计算：wz=pX50×10-6
式中：
m×5/100×100%
β——从工作曲线上查出的试验溶液中钡的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m—一试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.5.2原子吸收加氧空气-乙炔法5.5.2.1原理
试样用水溶解。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用加氧空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定试样中锁含量。5.5.2.2试剂或材料
5.5.2.2.1盐酸溶液：1+1。
5.5.2.2.2锁标准溶液：1mL溶液含锁（Ba）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.2.3二级水：符合GB/T6682—2008中的规定。5.5.2.3仪器设备
原子吸收分光光度计：采用加氧空气-乙炔火焰，配有钡空心阴极灯。5.5.2.4试验步骤
在一系列50mL容量瓶中，用移液管各移人5mL试验溶液A（见5.5.1.4.1)、2mL盐酸溶液，再分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钡标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，使用加氧空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以二级水调零，测定其吸光度。以加人的钡标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中锁的质量浓度。4
5.5.2.5试验数据处理
锁含量以锁（Ba）的质量分数w2计，按公式（3）计算：wzp×50×106
m×5/100
式中：
HG/T5211—2017
（3）
p——从工作曲线上查出的试验溶液中钡的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m—试样（见5.5.1.4.1）的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.6钙含量的测定
5.6.1原理
试样用水溶解。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定试样中钙含量。
5.6.2试剂或材料
5.6.2.1盐酸溶液：1+1。
5.6.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇勾。
5.6.2.3二级水：符合GB/T6682—2008中的规定。5.6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。5.6.4试验步骤
在一系列100mL容量瓶中，用移液管各移入2mL试验溶液A（见5.5.1.4.1）、2mL盐酸溶液，再分别加人0mL，0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，以二级水调零，测定其吸光度。以加入的钙的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中钙的质量浓度，5.6.5试验数据处理
钙含量以钙（Ca）的质量分数w3计，按公式（4）计算：-p×100×10-6
×100%
mX2/100
式中：
β——从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；m—试样（见5.5.1.4.1）的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.015%。(25)
HG/T5211—2017
5.7铁含量的测定
5.7.1原理
同GB/T3049-2006第3章。
5.7.2试剂或材料
5.7.2.1盐酸溶液：1十1。
5.7.2.2其他试剂或材料同GB/T3049—2006第4章。5.7.3仪器设备
分光光度计：配有4cm或5cm比色l。5.7.4试验步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用4cm或5cm比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
5.7.4.2试验溶液B的制备
称取约10g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人20mL水、10mL盐酸溶液，加热溶解，冷却后用中速定性滤纸过滤，用水洗涤，滤液和洗涤液收集于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此为试验溶液B，保留此试验溶液用于铁含量和碑含量的测定。5.7.4.3试验步骤
用移液管移取20mL试验溶液B，按GB/T3049一2006中6.4的规定从“必要时，加水至60mL.”开始进行操作。
同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液的处理相同。5.7.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w4计，按公式（5）计算：(m-m。)×10-3
m×20/100
式中：
ml——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo
从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值。单位为毫克（mg）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.8砷含量的测定
5.8.1原理
同GB5009.76—2014第9章。
5.8.2试剂或材料
同GB5009.76—2014第10章。
仪器设备
原子荧光光度计：配有砷空心阴极灯。5.8.4试验步骤
IIG/T52112017
用移液管移取5mL试验溶液B（见5.7.4.2），置于25ml容量瓶中，加人2.5mL硫脲溶液，加水至刻度，播匀，按GB5009.76-2014中12.2和12.3的规定进行操作。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液的处理相同。5.8.5试验数据处理
同GB5009.76—2014第13章。
5.9重金属含量的测定
5.9.1原理
在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与饱和硫化氢作用，生成棕褐色悬浮液，与同法处理的铅标准比浊溶液比较。
5.9.2试剂或材料
5.9.2.1盐酸溶液：1+1。
5.9.2.2氨水溶液：1十1。
5.9.2.3乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5。称取25.0g乙酸铵，加入25mL水溶解，加人45mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至3.5，用水稀释至100mL。
饱和硫化氢水。
5.9.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
5.9.2.6酚酰指示液：10g/L。
5.9.3试验步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于50ml比色管中，加人约10mL水，加入1滴酚指示液（10g/L），滴加氨水溶液至溶液刚为红色，再滴加盐酸溶液至溶液红色消失。加人5ml.乙酸盐缓冲溶液、10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇勾，于暗处放置5min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备：移取1.0ml，铅标准溶液于50ml比色管中，加水至20mL，加人5mL乙酸盐缓冲溶液、10ml.饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇勾，于暗处放置5mins(27)
HG/T5211——2017
5.10水不溶物含量的测定
5.10.1原理
称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。
5.10.2试剂或材料
硝酸银溶液：17g/L。
5.10.3仪器设备
5.10.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。5.10.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.10.4试验步骤
称取约10g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加人200mL新煮沸并冷却的水，加热至沸，并在近沸的温度下保温1h，用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验），将玻璃砂置于105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.10.5试验数据处理
水不溶物含量以质量分数ws计，按公式（6）计算：m2-ml×100%
式中：
一玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；mi
m2——玻璃砂埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g）；m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.005%。5.11pH的测定
试剂或材料
无二氧化碳的水。
5.11.2仪器设备
酸度计：分度值为0.1pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。5.11.2.2磁力搅拌器和搅拌子。5.11.3试验步骤
称取4.0g土0.1g试样，置于100mL烧杯中，加人76g无二氧化碳的水，充分搅拌15min后，用酸度计测定试验溶液的pH。
HG/T5211—2017
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1型式检验
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每6个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：a）更新关键生产工艺：
b）主要原料有变化；
停产又恢复生产；
与上次型式检验有较大差异：
合同规定。
出厂检验
要求中规定的锶钙钡合量、锁、钙、铁、重金属、水不溶物、PH7项指标为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的牙膏用氯化锶为一批。每批产品不超过60t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插人至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50g。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装人两个干燥，清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验；另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1牙膏用氯化锶包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191一2008第2章中规定的“怕雨”“怕晒”标志。7.2每批出厂的牙膏用氯化锶产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1牙膏用氯化锶采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋；外包装采用覆膜塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg(29）
1G/T5211—2017
50kg。也可根据用户要求进行包装。8.2牙膏用氟化锶运输过程中应有遮盖物，防止污染、破损，防止雨淋、受潮、暴晒。不得与有毒有害物品混运。
8.3牙膏用氯化锶应览存于通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。1
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