HG/T 5213-2017.Potassium nitrate for toothpaste use.
1范围
HG/T 5213规定了牙膏用硝酸钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5213适用于牙膏用硝酸钾。该产品在牙膏中作为脱敏剂，也可用于牙粉、口腔清洁护理液等口腔清洁护理产品。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲 哕啉分光光度法
GB 5009.76食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2012危险货物品名表
GB 12463-2009危险货物运输包装通用技术条件
GB/T 23945- 2009 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.50
备案号：60527—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5213—2017
牙膏用硝酸钾
Potassiumnitratefortoothpasteuse2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5213—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、潍坊大耀新材料有限公司、潍坊科澜新材料有限公司、浙江联大化工股份有限公司，江西金利达钟业有限责任公司江西腾达实业有限公司：广东新联大化工有限公司、广州市倩采化妆品有限公司、合肥天马日化科技有限公司、重庆新申世纪化工有限公司本标主要起草人：宫敬禹、郭风鑫、郑增尧、王宗耀、李军、余一茅、赵晨、梁廷刚、陈志新、徐春生、龙俊华、蒋玮、赵家春(45)
牙膏用硝酸钾
HG/T5213—2017
警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第5类5.1项氧化性物质。本标准的试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了牙膏用硝酸钾的要求、试验方法，检验规则以及标志、标签、包装，运输、贮存。本标准适用于牙膏用硝酸钟。该产品在牙膏中作为脱敏剂，也可用于牙粉，口腔清洁护理液等口腔清洁护理产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲哆分光光度法GB5009.76食品安全国家标准
食品添加剂中砷的测定
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268—2012危险货物品名表
GB12463—2009
危险货物运输包装通用技术条件GB/T23945一2009无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法目视比浊法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：KNO3。
化学分析用标准溶液，制剂及制品的制备第2部分：杂质标化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及相对分子质量：101.10（按2016年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：白色结晶或颗粒，或结晶性粉末。(47)
HG/T5213—2017
4.2牙膏用硝酸钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求
硝酸钾（KNO）含量w/%
燥减量w/%
碳酸盐（以KCO计）w/%
水不溶物w/%
硫酸盐（以SO计）w/%
氯化物（以CI计）w/%
铁（Fe）w/%
亚硝酸盐（以NOz计）w/%
砷（As）w/%
重金属（以Pb计）w/%
氯酸盐
5试验方法
一般规定
通过试验
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.3硝酸钾含量的测定
5.3.1原理
在中性介质中，钾离子与四苯硼钠进行反应，生成四苯硼钾沉淀。如有铵离子存在，可加人甲醛溶液消除铵离子的干扰。根据生成的四苯硼钾的质量，确定硝酸钾含量。5.3.2试剂
无水乙醇。
5.3.2.2甲醛济液：使用前过滤。乙酸溶液：1十100。
氢氧化钠溶液：4g/L。
四苯硼钠乙醇溶液：34g/L。
5.3.2.6四苯硼钾乙醇饱和溶液。5.3.2.7甲基橙指示液：0.4g/L。5.3.2.8酚酞指示液：10g/L。
5.3.3仪器设备
5.3.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在120℃土2℃。5.3.3.2玻璃砂埚：滤板孔径为5μm15μm。5.3.4试验步骤
HG/T5213—2017
称取1g~1.2g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加水溶解，溶液转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。干过滤，弃去前25mL滤液。用移液管移取25mL溶液，置于150mL烧杯中，加人20mL水，2滴甲基橙指示液，用乙酸溶液调节溶液恰呈红色：对以铵盐为原料生产的硝酸钾，加人1滴～2滴酚献指示液、2mL甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈微红色。用恒温水浴加热溶液至45℃（继续保持溶液呈微红色，如果有沉淀需要过滤和洗涤），在搅拌下滴加8mL四苯硼钠乙醇溶液（滴加时间约为5min），继续搅拌1min。放置30min后，用预先在120℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤。用20mL四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并用15mL四苯硼钾乙醇饱和溶液分3次～4次洗涤沉淀（每次应抽干），用2mL无水乙醇沿埚壁洗涤一次，抽干。于120℃士2℃电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。称量。5.3.5试验数据处理
硝酸钾含量以硝酸钾（KNO.）的质量分数w1计，按公式（1）计算：m×0.2822
×100%-1.463w3
mX25/500
式中：
四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）；按5.5测定的碳酸盐（以KCO3计）的质量分数；四苯硼钾换算为硝酸钾的系数；0.2822
碳酸钾（K,CO）转换为硝酸钾的系数1.463-
中营学营容中营(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4干燥减量的测定
5.4.1原理
在规定温度下，将一定量的试样干燥至质量恒定，测定试样减少的质量，确定干燥减量。5.4.2仪器设备
5.4.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.4.2.2称量瓶：$50mm×30mm。5.4.3试验步骤
称取约10g试样，精确至0.0002g。放人预先在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量(49)
IIG/T5213—2017
恒定的称量瓶中，置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。称量。5.4.4试验数据处理
干燥减量以质量分数2计，按公式（2）计算：m-ml×100%
式中：
ml—--干燥后试样的质量的数值，单位为克（g)；m试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.5碳酸盐含量的测定
5.5.1原理
将试样溶解于水，加入甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试样溶液变为橙色。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.1mol/L。5.5.2.2甲基橙指示液：0.4g/L。5.5.2.3不含二氧化碳的水。
5.5.3试验步骤
称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中，加人50mL不含二氧化碳的水溶解，加人3滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。5.5.4试验数据处理
碳酸盐含量以碳酸钾（K,CO，）的质量分数w3计，按公式（3）计算：(V/1000)cM
式中：
V一滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（mL）：c—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m一一试样的质量的数值，单位为克（g）；M碳酸钾（
KCO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=69.10）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.6水不溶物含量的测定
5.6.1原理
称取一定量的试样，溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下烘干至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。
试剂或材料
二苯胺-硫酸指示液：10g/L。
5.6.3仪器设备
5.6.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。5.6.3.2玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。5.6.4试验步骤
HG/T5213—2017
称取约25g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加人100mL水，加热溶解并煮沸，用已预先在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用水洗涤至滤液无硝酸根离子（用二苯胺-硫酸指示液检验不显蓝色），将玻璃砂埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中，在105℃土2℃条件下烘至质量恒定，称量。5.6.5试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w。计，按公式（4）计算：ml-m×100%
式中：
埚和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）；m。—的质量的数值，单位为克（g）；一试样的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.7硫酸盐含量的测定
5.7.1原理
：（4)
在酸性介质中，硫酸根离子与锁离子生成难溶的硫酸锁，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡悬浮在溶液中，使溶液混浊，用于硫酸盐的目视比浊测定。5.7.2试剂或材料
5.7.2.1盐酸溶液：1十4。
5.7.2.2氯化钡溶液：100g/L。
5.7.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO.计）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2制备的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.3试验步骤
5.7.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，用定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，充分洗涤滤纸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于硫酸盐和氯(51)
HG/T5213—2017
化物含量的测定。
5.7.3.2测定
用移液管移取20mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加水至约40mL，加人1mL盐酸溶液、1mL.氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5rnin。所产生的浊度不应深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取0.5mL硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。5.8氯化物含量的测定
5.8.1原理
同GB/T23945-2009第3章。
5.8.2试剂或材料
同GB/T23945—2009第6章。
5.8.3试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液A（见5.7.3.1)，置于50mL比色管中，加水约至40mL，加入1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇勾，静置10min。所产生的浊度不应深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液［1mL溶液含氯（CI）0.010mg]，与试验溶液同时同样处理。
5.9铁含量的测定
5.9.1原理
同GB/T3049-2006第3章。
5.9.2试剂或材料
同GB/T3049—2006第4章。
5.9.3仪器设备
同GB/T3049—2006第5章。
5.9.4试验步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--2006中6.3的规定，绘制铁含量为10μg～100μg的工作曲线。5.9.4.2试验
称取约2g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加入20mL水溶解。以下按GB/T3049--2006中6.4的规定，从“必要时，加水至60mL..”开始进行操作。同时做空白试验。从工作曲线上查出相应的铁的质量。5.9.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数ws计，按公式（5）计算：6
(m）-m。）)/1000
式中：
ml—从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；HG/T5213—2017
（5）
从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：m。
试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。亚硝酸盐含量的测定
试剂或材料
5.10.1.1葛莉斯试剂：按下列方法配制。溶液I：称取0.1g甲萘胺，加入100mL水，煮沸使其溶解，冷却，加人3mL乙酸（冰醋酸），摇勺。保存于棕色瓶中。溶液Ⅱ：称取1g无水对氨基苯磺酸，溶于水，用水稀释至100mL。使用时将溶液I和溶液Ⅱ等体积混合。5.10.1.2亚硝酸盐标准溶液：1mL溶液含亚硝酸盐（以NO2计）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2制备的亚硝酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.10.2试验步骤
称取约1g试样，精确至0.01g。加适量水溶解，转移至50mL比色管中，加水至约40mL，加人1mL葛莉斯试剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。溶液所产生的粉红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液是用移液管移取1mL亚硝酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，与试样同时同样处理。
5.11砷含量的测定此内容来自标准下载网
称取约1g试样，精确至0.01g。置于烧杯中，加适量水溶解，作为试验溶液。以下按GB5009.76进行测定。
5.12重金属含量的测定
5.12.1试剂或材料
5.12.1.1盐酸溶液：1+10。
5.12.1.2氨水溶液：1+10。
5.12.1.3乙酸盐缓冲液：pH~3.5。称取25.0g乙酸铵，溶于25mL水中，加人45mL盐酸溶液（1+1），用盐酸溶液（1+10）或氨水溶液（1十10）调节pH约为3.5，用水稀释至100mL。5.12.1.4酚指示液：10g/L。
5.12.1.5饱和硫化氢水。
HG/T5213—2017
5.12.1.6硫化钠-丙三醇溶液。
称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合溶液中，避光密封保存，有效期为30d。5.12.1.7铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2制备的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.12.2试验步骤
5.12.2.1试验溶液的制备
称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，作为试验溶液。5.12.2.2比色溶液的制备
A管（标准管）：用移液管移取1mL铅标准溶液于50mL比色管中，加水至约25mL，摇勾，加入1滴酚酞指示液，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至中性（酚红色刚褪去），加人5mL乙酸盐缓冲液，摇匀，备用。
B管（样品管）：取一支与A管配套的比色管，加人试验溶液，加水至约25mL，摇勾，加人1滴酚指示液，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至中性（酚酸红色刚褪去），加人5mL乙酸盐缓冲液，摇匀，备用。
5.12.2.3硫化氢比色法（仲裁法）向各管中加入10mL新鲜制备的饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇勾，于暗处放置10min。在白色背景下观察，B管所呈颜色不应深于A管。5.12.2.4硫化钠比色法
向各管中加人0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，B管所呈颜色不应深于A管。5.13氯酸盐含量的测定
将1mL硫酸置于表面Ⅲ中，撒上0.10g士0.01g已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的试样。试样不呈现黄色为通过试验。
6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。6.2用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的牙膏用硝酸钾为一批，每批产品不大于601。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混勾，用四分法缩分至不少于500g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验；另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即8
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