HG/T 5212-2017.Percarbamide for toothpaste use.
1范围
HG/T 5212规定了牙膏用过碳酰胺(又称过氧化脲)的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5212适用于牙膏用过碳酰胺(又称过氧化脲)。该产品在牙膏中作为杀菌剂和漂白剂，也可用于牙粉、牙齿增白嗜喱、牙贴等口腔清洁护理产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲 哕啉分光光度法
GB 5009.76食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2012危险货物品名表
GB/T 23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备

ICS71.060.50
备案号：60526—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5212—2017
牙膏用过碳酰胺
Percarbamidefortoothpasteuse2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出言
HG/T5212—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：国家洗漱用品质量监督检验中心、中海油天津化工研究设计院有限公司、合肥学院、广州市倩采化妆品有限公司、潍坊大耀新材料有限公司、潍坊润康新材料科技有限公司、合肥天马日化科技有限公司。
本标准主要起草人：张林、周元元、郭凤鑫、赵娣芳、徐春生、王宗耀、王强、邹勇平、朱姜、李子枸、芮雪。
牙膏用过碳酰胺
HG/T5212—2017
警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第5类5.1项氧化性物质。本标准的试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了牙膏用过碳酰胺（又称过氧化腺）的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于牙膏用过碳酰胺（又称过氧化脲）。该产品在牙膏中作为杀菌剂和漂白剂，也可用于牙粉、牙齿增白啫喱、牙贴等口腔清洁护理产品。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法GB5009.76食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268—2012危险货物品名表
无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T23769
HG/T3696.1无机化工.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品
品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CO(NH,)2-H2O2
相对分子质量：94.07（按2016年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：白色结晶或结晶性粉末。（35)
第2部分：杂质标
第3部分：制剂及
HIG/T5212—2017
4.2牙膏用过碳酰胺按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求
过碳酰胺［CO(NH,)，·H,O,]含量w/%干燥减量w/%
铁（Fe）w/%
pH（100g/L溶液）
澄清度试验
砷（As）w/%
重金属（以Ph计）u/%
5试验方法
一般规定
通过试验
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观。5.3过碳酰胺含量的测定
5.3.1原理
过碳酰胺溶于水后分解，产生过氧化氢。在酸性条件下过氧化氢与碘化钾发生氧化还原反应生成碘，用硫代硫酸钠滴定生成的碘，以淀粉为指示剂，由颜色的变化判断终点。5.3.2试剂或材料
乙酸（冰醋酸）。
5.3.2.2碘化钾。
钼酸铵溶液：100g/L。
硫代硫酸钠标准滴定济液：c（Na,S,O,）~0.1mol/L。5.3.2.5淀粉指示液：10g/L.。
5.3.3试验步骤
称取约0.1g试样，精确至0.0002g。置于250ml.碘量瓶中，加人25mL水济解试样。加人5mL乙酸（冰醋酸），混合均勾，立即加人2g碘化和1滴钳酸铵溶液，摇匀，于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定济液滴定至溶液呈浅黄色，加人2mL淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为止（近终点时缓慢滴定）。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定液除2
外）与测定试验相同。
5.3.4试验数据处理
HG/T5212—2017
过碳酰胺含量以过碳酰胺[CO(NH2)2·H,O2］的质量分数w，计，按公式（1）计算：w
式中：
[(V,-Vo)/1000]eM
“养######（1）
V，一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M
过碳酰胺
CO(NH2)2·H,O
的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4干燥减量的测定
5.4.1仪器设备
5.4.1.1称量瓶：$50mm×30mm。5.4.1.2真空泵。
5.4.1.3真空干燥箱：温度能控制在50℃士2℃，真空度能控制在-0.088MPa～一0.09MPa。5.4.2试验步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于已在一0.088MPa～-0.09MPa（真空表读数）和
50℃士2℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，慢慢摇动称量瓶使试样厚度均勾，放入真空干燥箱中。用真空泵抽取真空度为一0.088MPa～一0.09MPa（真空表读数），并保持此真空度，在50℃土2℃条件下放置1h。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量。5.4.3试验数据处理
干燥减量以质量分数w2计，按公式（2）计算：U2=
式中：bzxZ.net
×100%
m，一干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m2—干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5铁含量的测定
5.5.1原理
（2）
在pH为2时用抗坏血酸将试液中的3价铁还原成2价铁，在pH为2～9时2价铁离子可与1，(37)
HG/T5212—2017
10-菲哆啉生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1氨水。
5.5.2.2其他试剂同GB/T3049—2006第4章。5.5.3仪器设备
同GB/T3049—2006第5章。
5.5.4试验步骤
5.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006中6.3的规定，绘制铁含量为10μg～100μg的工作曲线。5.5.4.2试验
称取约2g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人15mL氨水，置于沸水浴上蒸干，再加人10mL氨水，继续在沸水浴上蒸干，加适量水溶解。以下按GB/T3049一2006中6.4的规定从“必要时，加水至60mL.….”开始进行操作。同时做空白试验。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
5.5.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（3）计算：mi-mo
Ws=#×1000×100%
式中：
ml——从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m。——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；m-试样的质量的数值，单位为克（g）。（3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5.6pH的测定
试剂或材料
无二氧化碳的水。
5.6.2仪器设备
酸度计：精度为0.02pH单位。
5.6.3试验步骤
称取10.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水，待试样溶解后，按GB/T23769的规定进行测定。4
5.7澄清度试验
5.7.1浊度仪法（仲裁法）
5.7.1.1试剂或材料
HG/T5212—2017
5.7.1.1.1浊度标准储备液：称取1.00g已于105℃土2℃干燥至质量恒定的硫酸肼，加适量水溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，放置4h～6h。取此溶液，与等体积的六亚甲基四胺溶液（100g/L）混合，摇匀，于约25℃避光静置24h。该溶液为浊度标准储备液。置于阴凉、避光处保存，使用期为60天，使用前摇匀。5.7.1.1.2浊度标准原液：用移液管移取15mL浊度标准储备液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。使用可见分光光度计，以水调零，用1cm比色皿，于波长550nm处测量溶液的吸光度，其吸光度应在0.12～0.15之间。该溶液应在48h内使用，使用前摇匀。5.7.1.1.3水：新煮沸并放冷。
5.7.1.2仪器设备
浊度仪：散射光式，光源峰值波长约为860nm，测量范围应包含0.01NTU～100NTU。5.7.1.3试验步骤
5.7.1.3.1浊度标准溶液的制备
用移液管移取5mL浊度标准原液，置于100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇勾，放置5min。该溶液现用现配，使用前充分摇匀并避免出现气泡。5.7.1.3.2试验溶液的制备
称取25.0g土0.1g试样，置于烧杯中，加人50mL水，温热至溶解。冷却至室温，转移至100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，立即用于测定。使用前充分摇匀并避免出现气泡。5.7.1.3.3试验
按照仪器操作要求对仪器进行校正。使用浊度仪分别对试验溶液和浊度标准溶液进行测定，读取浊度值。试验溶液产生的浊度值小于浊度标准溶液产生的浊度值即为通过试验。5.7.2目视法
试剂或材料
同5.7.1.1。
5.7.2.2仪器设备
5.7.2.2.1比色管：容积100mL，内径15mm～16mm，平底，无色，一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。
5.7.2.2.2伞棚灯：照度为1001x。(39）
HG/T5212—2017
5.7.2.3试验步骤
5.7.2.3.1浊度标准溶液的制备
同5.7.1.3.1。
5.7.2.3.2
试验溶液的制备
同5.7.1.3.2。
5.7.2.3.3试验
在暗室内置于伞棚灯下，从水平方向观察比较。试验溶液产生的浊度小于浊度标准溶液产生的浊度值即为通过试验。
5.8砷含量的测定
5.8.1试剂或材料
5.8.1.1盐酸。
氨水。
5.8.2试验步骤
称取约1g试样，精确至0.01g。置于烧杯中，加人15mL氨水，置于沸水浴上蒸干，再加人10mL氨水，继续在沸水浴上蒸干，加入5mL盐酸和23mL水溶解残渣，作为试验溶液。以下按GB5009.76进行测定。
5.9重金属含量的测定
试剂或材料
5.9.1.1氨水。
5.9.1.2盐酸溶液：1十10。
5.9.1.3氨水溶液：1十10。
5.9.1.4乙酸盐缓冲液：pH3.5。称取25.0g乙酸铵，溶于25mL水中，加人45mL盐酸溶液（1十1），用盐酸溶液（1+10）或氨水溶液（1+十10）调节pH约为3.5，用水稀释至100mL。5.9.1.5酚酞指示液：10g/1.。
饱和硫化氢水。
5.9.1.7硫化钠-丙三醇济液。
称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合溶液中，避光密封保存，有效期为30天。5.9.1.8铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2制备的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.9.2试验步骤
5.9.2.1试验溶液的制备
HG/T5212—2017
称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入15mL氨水，置于沸水浴上蒸干，再加人10mL氨水，继续在沸水浴上蒸干，加适量水溶解，作为试验溶液。5.9.2.2比色溶液的制备
A管（标准管）：用移液管移取1mL铅标准溶液于50mL比色管中，加水至约25mL，摇匀，加入1滴酚酸指示液，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至中性（酚红色刚褪去），加人5mL乙酸盐缓冲液，摇匀，备用。
B管（样品管）：取一支与A管配套的比色管，加入试验溶液，加水至约25mL，摇匀，加入1滴酚酞指示液，用盐酸溶液或氨水溶液调节pH至中性（酚红色刚褪去），加人5mL乙酸盐缓冲液，摇匀，备用。
5.9.2.3硫化氢比色法（仲裁法）向各管中加人10mL新鲜制备的饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，B管所呈颜色不应深于A管。5.9.2.4硫化钠比色法
向各管中加人0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，用水稀释至刻度，摇勾，于暗处放置10min。在白色背景下观察，B管所呈颜色不应深于A管。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的牙膏用过碳酰胺为一批。每批产品不超过2t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的3/4处采样。将所采样品混勾，样品量不少于250g，立即分装人两个干燥、清洁的广口瓶（或塑料袋）中，密封，瓶（袋）上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验；另一瓶（袋）置于10℃以下密封保存备查，保存时间由生产厂根据实际需要确定。
6.4检验结果中如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1牙膏用过碳酰胺包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“牙膏用”字样、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190所规定的“氧化性物质”标志、(41)
HG/T5212—2017
GB/T191一2008第2章所规定的“怕晒”标志和“怕雨”标志。7.2每批出厂的牙膏用过碳酰胺都应附有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“牙高用”字样、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1牙膏用过碳酰胺采用双层包装，内包装为两层聚乙烯塑料袋或厚度不小于0.6mm的单层聚乙烯塑料袋，外包装为纸板桶。每桶净含量5kg、10kg或20kg。8.2牙膏用过碳酰胺的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外包装桶应加盖并箍牢。8.3牙膏用过碳酰胺在运输过程中应有遮盖物，保持包装的密闭性，运输温度不应高于20℃。不应与酸类腐蚀性物质、易燃物质、有机物、还原剂、自燃的物质、遇水放出易燃气体的物质、易燃易爆物质及有毒有害物质混运。
8.4牙膏用过碳酰胺应贮存于阴凉，干燥的库房。防止受潮、受热和阳光暴晒。贮存温度不应高于20℃。不应与酸类腐蚀性物质、易燃物质、有机物、还原剂、自燃的物质、遇水放出易燃气体的物质、易燃易爆物质及有毒有害物质混贮。8.5牙膏用过碳酰胺在符合本标准包装、运输条件下，0℃～10℃存条件下自生产之日起保质期不少于12个月，10℃～20℃存条件下自生产之日起保质期不少于3个月。(42)
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