HG/T 5322-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5322-2018
中文名称:乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
乙酰
氨基
苯并咪唑
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5322-2018.5-Acetylacetamidobenzimidazolone.
1范围
HG/T 5322规定了乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。
HG/T 5322适用于以邻苯二胺、双乙烯酮等为原料制得的乙酰乙酰-5~氨基苯并眯唑酮,本产品主要用于喷墨、油漆、涂料、颜料中间体等领域。
分子式: C11H11N3O3
相对分子质量: 233. 227 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6284化工产 品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631高效液 相色谱法通则
中华人民共和国药典2015 年版
3要求
3.1 外观:类白色粉末。
3.2乙酰乙酰-5~氨基苯并咪唑酮技术指标详见表1.
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 603的规定制备。
4.3外观的测定
取20g样品置于白纸上,在自然光下目视观察。
4.4乙酰乙 酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质的测定
4.4.1 方法提要
用液相色谱法,在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离,用紫外检测器检测,用面积归一
化法定量。
标准内容
ICS71.080.99
备案号:63681-63683—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53205322—2018
N,N'-二环已基碳二亚胺、三嗪环和乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布目
3N,N'-二环已基碳二亚胺
HG/T5320—2018
HG/T5321—2018
HG/T5322-—2018
三嗪环
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
osesee.aooaoooaascasas
ICS71.080.99
备案号:63683—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5322—2018
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
5-Acetylacetamidobenzimidazolone2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5322—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:姜福元、娄丽丽、高昂、股福东、陈韶芳。(25)
1范围
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑碱
HG/T5322—2018
本标准规定了乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。
本标准适用于以邻苯二胺、双乙烯酮等为原料制得的乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮,本产品主要用于喷墨、油漆、涂料、颜料中间体等领域。分子式:CuHnN3O3
结构式:
相对分子质量:233.227(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6284
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
GB/T16631
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定高效液相色谱法通则
中华人民共和国药典2015年版
3要求
3.1外观:类白色粉末。
3.2乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮技术指标详见表1。(27)
HG/T5322—2018
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮\,w/%5-氨基苯并咪唑酮,w/%
乙酰-5-氨基苯并咪唑酮,w/%
溶液颜色,色号
干燥减量,w/%
碱不溶物,w/%
:色谱纯度。bzxZ.net
4试验方法
4.1警示
表1技术指标
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.3外观的测定
取20g样品置于白纸上,在自然光下目视观察。4.4乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质的测定4.4.1方法提要
用液相色谱法,在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离,用紫外检测器检测,用面积归一化法定量。
2试剂和材料
乙腈:色谱纯。
磷酸氢二铵。
磷酸。
4.4.2.4水:一级水。
4.4.3仪器和设备
高效液相色谱仪:配有紫外检测器,整机灵敏度、稳定性符合GB/T16631的规定,仪器4.4.3.1
线性范围满足试验要求。
4.4.3.2进样器:自动进样器或50μL、100μL微量注射器。2
4.4.3.3数据处理系统:色谱数据工作站。4.4.4色谱分析条件
HG/T5322—2018
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A中图A.1,各组分相对保留值见附录A中表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件参数名称
色谱柱
柱长×柱内径×粒径
检测波长/nm
流动相
流速/(mL/min)
进样量/uμL
4.4.5分析步骤
参数值
固定相为十八烷基碳链
250mmX4.6mmX5μm
称取1.64g磷酸氢二铵,溶于870mL水中,用磷酸调pH=7.05,再加人130mL乙睛,超声脱气15min,然后过滤。0.7
称取15mg~25mg试样,置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,混合均匀。在规定的色谱操作条件下进样分析。4.4.6结果计算
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质的质量分数w;,按公式(1)计算:A
式中:
A,—乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质的峰面积,ZA,
各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%;5-氨基苯并咪唑酮两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%;乙酰-5-氨基苯并咪唑酮两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.5溶液颜色的测定
4.5.1试剂和材料
4.5.1.1氢氧化钠溶液:30g氢氧化钠溶于70g水中,冷却至室温。4.5.1.2标准比色液:按照《中华人民共和国药典》2015年版通则0901的规定配制或采购。4.5.2仪器和设备
比色管:5mL。与《中华人民共和国药典》2015年版通则0901规定的标准比色液配套。4.5.3分析步骤
称取27g试样于一烧杯中,加入30g氢氧化钠溶液,以上称量精确至0.01g。加入200mL水,(29)
HG/T5322—2018
搅拌溶解后倒人比色管中,选定相近的色调,并与标准比色液对照。结果报告写明色调和色号。4.6干燥减量的测定
称取1g试样,精确至0.0001g。按照GB/T6284的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.7碱不溶物的测定
4.7.1试剂和材料
氢氧化钠溶液:10g氢氧化钠溶于90g水中,冷却至室温。4.7.2仪器和设备
4.7.2.1砂芯过滤器。
4.7.2.2干燥箱:带自动温控装置,可控温在110℃士2℃。4.7.2.3水系滤膜:0.45μm。
4.7.3分析步骤
称取10g试样,精确至0.0001g。置于250mL三角瓶中,加人100mL氢氧化钠溶液,搅拌使其完全溶解。用恒量的水系滤膜放到砂芯过滤器上过滤溶液,用水将砂芯过滤器壁上的溶液全部洗人过滤器,再洗涤水系滤膜3次。过滤完毕,将水系滤膜放人干燥箱中再次恒量。4.7.4结果计算
碱不溶物的质量分数w,按公式(2)计算:=\a=m1×100 %
式中:
w——碱不溶物的质量分数:
m1—恒量的水系滤膜的质量的数值,单位为克(g);m2——恒量的碱不溶物和水系滤膜的质量的数值,单位为克(g);m
-试样的质量的数值,单位为克(g)。(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中的全部项目为出厂检验项目。5.2原材料、生产工艺不变的条件下,同等质量的均一产品为一批。5.3按GB/T6678中相关规定确定采样单元数,采样应符合GB/T6679的规定。将所采样品混勾后,用四分法缩分至不少于100g,装于清洁、干燥的样品袋中,贴上标签并注明产品名称、产品型号、批号、采样日期及采样者姓名。一份供分析检验用,另一份备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要4
HG/T5322—2018
求,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输、存
6.1标志
包装容器上应有牢固、清晰的标志”,内容至少包括6.1.1
生产厂名称;
b)厂址;
产品名称;
生产日期或批号:
净含量;
本标准编号。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:生产厂名称;
b)厂址:
c)产品名称;
批号或生产日期
产品质量检验结果或检验结论
f)本标准编号。
2包装
用二合一内衬塑料袋的牛皮纸袋包装,内纸外塑包装,或根据用户需要包装。6.3运输
运输过程中应防止日晒和雨淋,防火、防高温、防静电,并应轻装、轻卸,以防包装破损。6.4贮存
忙存在干燥,清洁、阴凉的库房内。应防火,防高温、防静电,避免暴晒和受潮。本产品有关安全信息的提示参见附录B。1
HG/T5322—2018
附录A
规范性附录】
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质典型色谱图及相对保留值A.1
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质典型色谱图乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质典型色谱图见图A.1。14
说明:
—未知物1;
-5-氨基苯并咪唑酮;
乙酰-5-氨基苯并咪唑酮;
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮;
邻苯二胺。
图A.1乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质典型色谱图乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质相对保留值乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质相对保留值见表A.1。乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮及主要杂质相对保留值表A.1
未知物1
5-氨基苯并咪唑酮
乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
邻苯二胺
相对保留值
B.1危险警告
(资料性附录)
HG/T5322—2018
常温下是类白色粉末状固体,吸人或经皮肤吸收对身体有害。遇明火、高热可导致燃烧。B.2
安全措施
密闭操作,加强通风。远离火种、热源,使用防爆型的通风系统和设备。灭火方法:戴防毒面具、穿全身防护服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。(33)
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