HG/T 5321-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5321-2018
中文名称:三嗪环
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
三嗪
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5321-2018.Thiotriazinone.
1范围
HG/T 5321规定了三嗪环的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全等。
HG/T 5321适用于以甲基肼、硫氰酸铵等为原料制得的三嗪环。
分子式: C4H5N3O2S
相对分子质量: 159. 163 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9724化学试剂pH值测定通则
GB/T 16631高效液相色谱法通则
中华人民共和国药典2015 年版
3要求
3.1 外观:类白色结晶粉末。
3.2三嗪环技术指标应符合表 1的规定。
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 603的规定制备。
4.3外观的测定
取20g样品置于白纸上,在自然光下目视观察。
4.4三嗪环及主要杂质的测定
4.4.1方法提要
用液相色谱法,在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离,用紫外检测器检测,用面积归一
化法定量。
标准内容
ICS71.080.99
备案号:63681-63683—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53205322—2018
N,N'-二环已基碳二亚胺、三嗪环和乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布目
3N,N'-二环已基碳二亚胺
HG/T5320—2018
HG/T5321—2018
HG/T5322-—2018
三嗪环
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
osesee.aooaoooaascasas
ICS71.080.99
备案号:63682—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5321—2018
三嗪环
Thiotriazinone
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5321—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:股福东、姜福元、娄丽丽、任吉建、高昂。(13)
1范围
三嗪环
HG/T5321—2018
本标准规定了三嗪环的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于以甲基肼、硫氰酸铵等为原料制得的三嗪环。分子式:CHNO,S
结构式:
相对分子质量:159.163(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6172006
GB/T6284
4化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T8170
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9724
化学试剂pH值测定通则
GB/T16631高效液相色谱法通则
中华人民共和国药典2015年版
3要求
3.1外观:类白色结晶粉末。
2三嗪环技术指标应符合表1的规定。(15)
HG/T5321—2018
三嗪环,0/%
表1技术指标
1-甲基-5-巯基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯(TTA)+w/%2-甲基氨基硫脲,w/%
初熔点/℃
炽灼残渣,w/%
干燥减量,w/%
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
色谱纯度。
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.3外观的测定
取20g样品置于白纸上,在自然光下目视观察。4.4三嗪环及主要杂质的测定下载标准就来标准下载网
4.4.1方法提要
用液相色谱法,在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离,用紫外检测器检测,用面积归一化法定量。
4.4.2试剂和材料
乙睛:色谱纯。
磷酸二氢钾。
十二水合磷酸氢二钠。
四庚基溴化铵:色谱纯。
二水合柠檬酸三钠。
4.4.2.6水:—级水。
4.4.3仪器和设备
HG/T5321—2018
4.4.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器,整机灵敏度、稳定性符合GB/T16631的规定,仪器线性范围满足试验要求。
4.4.3.2进样器:自动进样器或50μL、100μL微量注射器。4.4.3.3数据处理系统:色谱数据工作站。4.4.4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。三嗪环及主要杂质典型色谱图见附录A中图A.1,三嗪环及主要杂质相对保留值见附录A中表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件表2
参数名称
色谱柱
柱长X柱内径X粒径
检测波长/nm
流动相
流速/(mL/min)
进样量/μL
4.4.5分析步骤
参数值
固定相为十八烷基碳链
150mmX4.6mmX5μm
A:磷酸二氢钾溶液:称取4.5g磷酸二氢钾,溶于500mL水中。B:磷酸氢二钠溶液:称取11.9g十二水合磷酸氢二钠,溶于500mL水中。C:柠檬酸三钠溶液:称取2.017g二水合柠檬酸三钠,溶于100mL水中。称取1.6g四庚基漠化铵,溶于480mL乙睛中,加人17mLA溶液,27mLB溶液,再加人4mLC溶液,用水稀释至1000mL,通过0.22μm有机滤膜过滤后超声脱气15mine
称取10mg~20mg试样,置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,混合均匀。在规定的色谱操作条件下进样分析。4.4.6
结果计算
三嗪环及主要杂质的质量分数W;按公式(1)计算:A
式中:
三嗪环及主要杂质的峰面积。
ZA,—各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。三嗪环两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%1-甲基-5-巯基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯(TTA)两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%;2-甲基氨基硫腺两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的30%。(17)
HG/T5321—2018
4.5初熔点的测定
仪器设定起始温度235℃,升温速率1℃/min,其他按照GB/T617一2006中4.2执行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.6℃。4.6炽灼残渣的测定
称取1g试样,精确至0.0001g。温度600℃,其他按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0841的规定执行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值算术平均值的30%。
4.7干燥减量的测定
称取1g试样,精确至0.0001g。按照GB/T6284的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%,4.8pH的测定
称取5g试样,精确至0.0001g。置于烧杯中,加人100mL水,振摇,静置,按照GB/T9724的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。4.9重金属的测定
按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0821中第二法的规定,直接取炽灼残渣进行检验。
5检验规则
5.1本标准第3章要求中的全部项目为型式检验项目,其中外观、三嗪环、1-甲基-5-巯基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯(TTA)、2-甲基氨基硫脲、初熔点、干燥减量、pH为出厂检验项目。在正常情况下,每6个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验a)新产品投产鉴定时;
b)原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时;停产较长时间,重新恢复生产时:e
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。5.2原材料、生产工艺不变的条件下,同等质量的均一产品为一批。5.3按GB/T6678中相关规定确定采样单元数,按GB/T6679的规定进行采样。将所采样品混匀后,用四分法缩分至不少于50g,装于清洁、干燥的样品袋中,贴上标签并注明产品名称、产品型号、批号、采样日期及采样者姓名。一份供分析检验用,另一份备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
标志、包装、运输、贮存
6.1标志
包装容器上应有牢固、清晰的标志\,内容至少包括:生产厂名称;
厂址;
产品名称;
生产日期或批号;
净含量;
本标准编号。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:生产厂名称;
厂址;
产品名称;
批号或生产日期:
产品质量检验结果或检验结论;本标准编号。
6.2包装
用二合一内衬塑料袋的牛皮纸袋包装或用纸板桶包装,或根据用户需要包装。6.3运输
HG/T5321—2018
在运输过程中应防止日晒和雨淋,防火、防高温、防静电,并应轻装、轻卸,以防包装破损。6.4贮存
应贮存在干燥、清洁、阴凉的库房内。应防火、防高温、防静电,避免暴晒和受潮。1)本产品有关安全信息的提示参见附录B。(19)
HG/T5321—2018
附录A
(规范性附录)
三嗪环及主要杂质典型色谱图及相对保留值A.1三嗪环及主要杂质典型色谱图三嗪环及主要杂质典型色谱图见图A.1。说明:
-2-甲基氨基硫脲;
2——未知物1
3——1-甲基-5-巯基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯(TTA);4-
三嗪环:
未知物2。
三嗪环及主要杂质相对保留值
三嗪环及主要杂质典型色谱图
三嗪环及主要杂质相对保留值见表A.1。表A.13
三嗪环及主要杂质相对保留值
2-甲基氨基硫脲
未知物1
1-甲基-5-巯基-1,2.4-三氮唑-3-羧酸甲酯(TTA)三嗪环
未知物2
相对保留值
B.1危险警告
附录B
(资料性附录)
HG/T5321—2018
三嗪环在常温下是类白色结晶,吸人或经皮肤吸收对身体有害,可致灼伤。三嗪环遇明火,高热可导致燃烧或爆炸,与氧化剂可发生反应。安全措施
密闭操作,加强排风。远离火种、热源,使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂接触灭火方法:戴防毒面具、穿全身防护服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。(21)
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