HG/T 5320-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5320-2018
中文名称:N ,N’-二环己基碳二亚胺
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
环己基
碳二
亚胺
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5320-2018.N ,N'-Dicyclohexylcarbodiimide.
1范围
HG/T 5320规定了N,N'-二环已基碳二亚胺(以下简称: DCC)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全等。
HG/T 5320适用于以二硫化碳、环己胺为原料制得的DCC.
相对分子质量: 206. 333 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
中华人民共和国药典2015年版
3要求
3.1 外观:白色至微黄色结晶或淡黄色透明液体。
3.2 DCC 技术指标应符合表1的规定。
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.3外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中,在自然光或荧光灯下目视观察。
4.4 DCC 的质量分数的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,用
面积归一化法定量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1 氮气:体积分数不低于 99.99 %,经硅胶或分子筛千燥、 净化。
4.4.2.2空气: 经脱油、脱水处理。
4.4.2.3氢气: 体积分数不低于99. 99 %,经硅胶或分子筛干燥、净化。
标准内容
ICS71.080.99
备案号:63681-63683—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53205322—2018
N,N'-二环已基碳二亚胺、三嗪环和乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布目
3N,N'-二环已基碳二亚胺
HG/T5320—2018
HG/T5321—2018
HG/T5322-—2018
三嗪环
乙酰乙酰-5-氨基苯并咪唑酮
osesee.aooaoooaascasas
ICS71.080.99
备案号:63681—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5320—2018
N,N'-二环己基碳二亚胺
N,N'-Dicyclohexylcarbodiimide2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5320—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:娄丽丽、殷福东、高昂、姜福元、任吉建(3)
1范围
N,N-二环已基碳二亚胺
HG/T5320—2018
本标准规定了N,N'-二环已基碳二亚胺(以下简称:DCC)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于以二硫化碳、环已胺为原料制得的DCC。分子式:C1sH22N2
结构式:
相对分子质量:206.333(按2016年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
GB/T9722
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
中华人民共和国药典2015年版
3要求
3.1外观:白色至微黄色结晶或淡黄色透明液体。3.2DCC技术指标应符合表1的规定。表1技术指标
DCC,w/%
灼烧残渣,w/%
凝点/℃
丙酮不溶物
优等品
通过试验
合格品
HG/T5320—2018
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
4.3外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中,在自然光或荧光灯下目视观察。4.4DCC的质量分数的测定
4.4.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量。
4.4.2试剂和材料免费标准bzxz.net
4.4.2.1氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.2.2空气:经脱油、脱水处理。4.4.2.3氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化。4.4.3仪器和设备
4.4.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和分流进样口,其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定,仪器的线性范围应满足分析要求。4.4.3.2数据处理器:色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3微量进样器:1μL或10μL。4.4.4色谱柱及典型色谱工作条件本标准推荐的色谱柱及典型色谱工作条件见表2,各组分典型色谱图见附录A中图A.1,各组分相对保留值见附录A中表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱工作条件均可使用。2
色谱柱
色谱柱规格
柱箱温度/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
参数名称
载气(N):柱流速/(mL/min)
尾吹气/(mL/min)
空气/(mL/min)
氢气/(mL/min)
分流比
进样量/μL
试验准备
色谱柱及典型色谱工作条件
参数值
HG/T5320—2018
固定相为100%聚二甲基硅氧烷的毛细管柱30m×0.53mm×1.0μm
将装有样品的样品瓶密封好,放到60℃的水浴或烘箱内将样品熔化。4.4.6分析步骤
调节色谱仪到选定的色谱工作条件,待色谱条件稳定后,将熔化后的样品进样分析。4.4.7结果计算
DCC的质量分数w,按公式(1)计算:A
式中:
DCC的峰面积;
ZA—各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.5灼烧残渣的测定
称取30g试样,精确至0.0001g。按照GB/T7531的规定进行测定,其中灼烧温度550℃。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值算术平均值的30%。
4.6凝点的测定
量取15mL样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0613的规定执行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5C4.7
丙酮不溶物的测定
称取1g试样,精确至0.01g。置于试管中,加人5mL丙酮,振荡溶解,观察。溶液应澄清透明、无不溶物,为通过试验。(7)
HG/T5320—2018
5检验规则
5.1本标准第3章要求中的全部项目为出厂检验项目。5.2原材料、生产工艺不变的条件下,同等质量的均一产品为一批。5.3按GB/T6678中相关规定确定采样单元数,采样应符合GB/T6680的规定。固体产品应全部熔化后采样。将所采样品混勾后,装于清洁、干燥的样品瓶中,贴上标签并注明产品名称、产品型号、批号、采样日期及采样者姓名。一份供分析检验用,另一份备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6标志、包装、运输,贮存
6.1标志
包装容器上应有牢固、清晰的标志1,内容至少包括:6.1.1
生产厂名称;
b)厂址:
产品名称;
生产日期或批号:
净含量;
本标准编号。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:6.1.24
生产厂名称;
b)厂址;
产品名称;
批号或生产日期;
e)产品质量检验结果或检验结论;f
本标准编号。
6.2包装
用塑料桶包装,或根据用户需要包装。6.3运输
在运输过程中,应防止日晒、雨淋,防火、防高温、防止损坏包装;在运输和装卸时不得撞击,应小心轻放,以免损伤包装容器致使产品渗漏。6.4贮存
应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内,远离火种、热源。1)本产品有关安全信息的提示参见附录B4
A.1DCC各组分典型色谱图
(规范性附录)
DCC各组分典型色谱图及相对保留值DCC各组分典型色谱图见图A.1。8
说明:
1—苯;
2——环己胺;
二甲苯;
异氰酸环已酯:
5——异硫氰酸环己酯:
6——未知物1;
7——未知物2
8—DCC
9—-N,N'-二环己基脲。
图A.1DCC各组分典型色谱图
DCC各组分相对保留值
DCC各组分相对保留值见表A.1。表A.1
DCC各组分相对保留值
环己胺
二甲苯
异氰酸环己酯
异硫氰酸环己酯
未知物1
未知物2
N.N\-二环己基脲
HG/T5320—2018
相对保留值
HG/T5320—2018
B.1危险警告
附录B
(资料性附录)
35℃以上为液体,液体或挥发蒸气对眼部造成损伤,遇明火易燃烧。B.2安全措施
保持容器密封,应与强氧化剂、强还原剂、碱类分开存放,采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。罐区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料,生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。工作结束后场地用稀酸清洗在使用或包装时应戴防毒口罩、防护眼罩。避免与皮肤、眼晴接触。若有接触,应迅速用大量流动清水冲洗,就医。
灭火方法:穿全身防护服、防护靴,戴正压自给式空气呼吸器,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
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