HG/T 5324-2018.Fluorescent whitening agent C. L. 263.
1范围
HG/T 5324规定了C.I. 荧光增白剂263产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 5324适用于C. I.荧光增白剂263的产品质量控制。
相对分子质量: 1221. 14 (按2013年国际相对原子质量)
CAS RN: 49549-42-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 2374-2017 染料染色测定的一般条件规定
GB/T 2390染料pH值的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23978-2009 液体染料氯离子含量的测定离子色谱法
3要求
C. I. 荧光增白剂263的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使杂质落人产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量应不少于1000g,采样管应符合GB/T 6680-2003 的规定。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中4. 3.3修约值比较法进行。在进行本标准的5.3和5.4的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程中，从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，放置时间不应过长，以避免样品受光照而影响测定结里。

ICS 71. 100. 01: 87. 060. 10G 57
备案号：63684-63685—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T532353242018
荧光增白剂CBS-L和C.I.荧光增白剂263(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5323—2018荧光增白剂CBS-L***HG/T5324—2018C.I.荧光增自剂263目
.....P......+.............P..(1)
ICS 71.100.01:87.060.10
备案号：63685—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5324-2018
C.I.荧光增自剂263
Fluorescent whitening agent C. I. 2632018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T作导则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T 5324—2018
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、河北三川化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：马艳丽、张辰亮、蒲爱军、姬兰琴、蔡定汉、杨国忠、甘宏宇、王勇。(11)
1范圈
C.I.荧光增白剂 263
HG/T 5324—2018
本标准规定了C.1.荧光增白剂263产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于C.1.荧光增白剂263的产品质量控制。结构式：
CH,CHCH
N—CH,CHCH
分子式：C4H4N12Na,O1.S4
SO,Na NaO,S
相对分子质量：1221.14（按2013年国际相对原子质量）CASRN：49549-42-5
2规范性引用文件
CH,CHCH,-NCH,CHCH
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标推滴定溶液的制备GB/T2374—2017染料染色测定的一般条件规定GB/T2390染料pH值的测定
GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6680—2003液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23978—2009液体染料氮离子含量的测定离子色谱法3要求
C.I.荧光增白剂263的质量要求应符合表1的规定。(13)
HG/T5324-2018
4采样
紫外吸收
表1C.1.荧光增白剂263的质量要求项目
主物质纯度/%
氧离子含量/%
pH值(25±2)
透明的珑珀色液体
75.0±5.0
8. 0~10. 0
试验方法章条号
以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678·-2003中7.6的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量应不少于1000，采样管应符合GB/T6680一2003的规定。将采得的样品充分混勾后，分装于两个清洁、千燥、密封良好的避光容器中：其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样月期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。在进行本标准的5.3和5.4的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程中，从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，放置时间不应过长，以避免样品受光照而影响测定结果。
5.2外观的评定
把样品充分搅拌均勾，取20mL样品，置丁25mL清洁、干燥的比色管中。在自然北昼光下目视评定。
5.3紫外吸收的测定
5.3.1仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374—2017中第4章的规定：分光光度计：紫外可见分光光度计：a)
b）分析天平：感量不大于0.0001g棕色容量瓶：100mL，1000mL；
移液管：10 mL；
比色皿：1cm石英比色皿。
测定步骤
称取约0.5gC.1.荧光增白剂263试样（精确至0.0001g），置于烧杯中，加水搅拌使其溶解，2
HG/T 5324—2018
转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取该溶液10ml，置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。立即用1cm石英比色血，在25℃土5℃下，以水为参比溶液，在最大吸收波长（349nm35lnm）处测定试样溶液的吸光度值A。5. 3. 3结果表述
紫外吸收用E1℃%/L表示，E1°g/L为换算成浓度为10g/L、1cm比色血测得的吸光度值。按公式(1）计算：
X10=nA
E10g/L=
式中：
A——测试溶液浓度为 C 时的吸光度值;C——测试溶液浓度的数值，单位为克每升（g/L)；m——样品的质量的数值，单位为克（g)；n
-样品溶液以升（L）计的总稀释倍数。计算结果保留到小数点后1位。
E1°/的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4主物质纯度的测定
仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求：
a）液相色谱仪：输液泵一—流量范围0.1ml./min～5.0 mL/min，在此范画内其流量稳定性为土1%；检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器：b）色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cs，粒径5μm；c）色谱工作站或积分仪：
d）超声波发生器；
微量注射器或自动进样器。
5.4.2试剂和材料
试剂和材料应符合以下要求：
a）乙睛：色谱纯；
b）醋酸铵辫液：1.54g/L，内含0.6 g/L四丁基溴化铵。5.4.3色谱分析条件
色谱分析条件如下：
a）流动相：乙腈和1.54g/L醋酸铵，梯度洗脱程序为0 min～20 min乙腈由25%到95%;b）流量：1.0mL/min
c）检测波长：350nm；
d）进样量：2μ
e）柱温：30℃。
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应用超声波发生器进行脱气。(15)
HG/T5324—2018
5.4.4测定步骤
称取约0.15gC.I.荧光增白剂263试样（精确至0.0001g）于100mL棕色容量瓶中，加人水稀释并定容，置于超声波发生器中充分溶解，取出播匀，备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取2L进样，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.4.5色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
时间/min
说明：
C.I.荧光增白剂263。
图1C.1.荧光增白剂263液相色谱示煮图5. 4.6结果计算
采用面积归一化法，C.I.荧光增白剂263纯度以w,计，按公式（2）计算：A,
×100%
W=艺A,
式中：
试样溶液中 C. 1.荧光增白剂 263的峰面积；A,
ZA，——试样溶液中C.I.荧光增白剂263及其各有机杂质的峰面积之和。计算结果保留到小数点后1位。
5.4.7允许差
C.I.荧光增白剂263主物质纯度两次乎行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。
5.5氯离子含盘的测定
5.5.1离子色谱法（仲裁法）
移取1mL试样称（精确至0.0002g），用水稀释100倍，定容为100mL，然后按GB/T239784
2009中的规定进行。
5. 5. 2滴定法
5.5.2.1仗器和试剂
仪器和试剂应符合以下要求：
a）“一般实验仪器设备
b）天平：感量不大于0.0001g；c）滴定管：分度值为 0.1mL；
d）6.3%（质量分数）硝酸溶液：量取73rnL硝酸，用水稀释至1000mL；HG/T 5324—2018
e）二苯偶氮碳酰耕指示液（5g/L)：称取0.5g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL；
硝酸汞标准溶液（0.05mol/L）：按GB/T601中4.22的要求配制标定；f）wwW.bzxz.Net
乙醇（95%);
溴酚蓝指示液（1.0g/L）：称取0.1g溴蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至h)
100mL。
5.5.2.2分析步骤
称取约3.0g荧光增白剂试样（精确至0.0005g），置于250mL锥形瓶中，用100mL水充分溶解，再滴加2滴～3滴溴翻蓝指示液，滴加6.3%（质量分数）硝酸溶液，至溶液由蓝变黄，再过量2滴~4滴。再加入药1ml.二萃猬氯碳酰指示液，用0.05mol/L硝酸汞标准溶澈定，直至浴液由黄色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。5. 5. 2. 3结果计算
氯离子含量以质量分数w计，数值用%表示，按公式（3）计算：c(V-V,)M
m×1000
式中：
硝酸汞标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每并（mol/L)；V一滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)V。—一空白滴定所消耗的硝酸汞标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.)；m—被滴定试样的质量的数值，单位为克（名）；M氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（Cl-）=35.45]。计算结果保留到小数点后2位。
两次平行测定结果之差应不大于0.5%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.6pH值的测定
按GB/T2390的规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章所列的检验项目均为出厂检验项目。(17)
HG/T 5324—2018
6.2出厂检验
C.I.荧光增白剂263应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的C.1.荧光增白剂263产品均符合本标准的要求。6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有项指标不符合本标推的要求，则整批产品判定为不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
C.I.荧光增白剂263的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
c）生产期；
d）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合榜证明、执行标推编号、批号。7.3包装
C.1.荧光增白剂263用吨桶包装，并加密封，每桶净含量为1100kg士3kg，其他色装可与用广协商确定。
7.4运输
运输时应正倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损摄坏包装。7.5贮存
C.I.荧光增白剂263应贮存于避光、阴凉、干燥、通风处。贮存期半年。6
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