HG/T 5161-2017
基本信息
标准号： HG/T 5161-2017
中文名称：混合制冷剂 R404 系列
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5161-2017.Refrigerent blends R404 series.
1范围
HG/T 5161规定了混合制冷剂R404系列的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5161适用于以R125、R143a、 R134a为原料，各标准组分按- .定的质量配比经混合制得，主要用作制冷剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7376- 2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB 13690化学品分类和危险性公示通则
GB 14193液化气体气瓶充装规定
GB/T 31400氟代烷烃不凝性气体 (NCG)的测定气相色谱法
GB/T 31401氟代烷烃氯化物的测定浊度法
TSGR 0006气瓶安全技术监察规程(特种设备安全技术规范)
TSGR 4002移动式压力容器充装许可规则
1范围
HG/T 5161规定了混合制冷剂R404系列的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5161适用于以R125、R143a、 R134a为原料，各标准组分按- .定的质量配比经混合制得，主要用作制冷剂。
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7376- 2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB 13690化学品分类和危险性公示通则
GB 14193液化气体气瓶充装规定
GB/T 31400氟代烷烃不凝性气体 (NCG)的测定气相色谱法
GB/T 31401氟代烷烃氯化物的测定浊度法
TSGR 0006气瓶安全技术监察规程(特种设备安全技术规范)
TSGR 4002移动式压力容器充装许可规则
标准图片预览
标准内容
ICS71.080.20
备案号：5944159442—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51615162—2017
混合制冷剂R404系列和R410系列(2017)
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布ICS71.080.20
备案号：59441—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5161—2017
混合制冷剂R404系列
RefrigerentblendsR404series
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5161—2017
HG/T5162—2017
混合制冷剂R404系列
混合制冷剂R410系列
......0...
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5161—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9）归口。本标准负责起草单位：山东东岳化工有限公司、浙江省化工研究院有限公司、山东华安新材料有限公司。
本标准参加起草单位：浙江永和制冷剂股份有限公司、临海市利民化工有限公司、江苏梅兰化工有限公司、浙江三美化工股份有限公司。本标雁主要起草人：王鑫、史婉君、张立君、李企真、汪腊时、石波、春利、郑育欢、段琦。(3)
混合制冷剂R404系列
HG/T5161-2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了混合制冷剂R404系列的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以R125、R143a、R134a为原料，各标准组分按一定的质量配比经混合制得，主要用作制冷剂。
2规范性引用文件
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化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6681—2003气体化工产品采样通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T7376-2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定GB/T8170
GB/T9722
GB13690
GB14193
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品分类和危险性公示通则
液化气体气瓶充装规定
GB/T31400
GB/T31401
TSGR0006
TSGR4002
3要求
氟代烷烃不凝性气体（NCG）的测定气相色谱法氟代烷烃氯化物（C1-）的测定浊度法气瓶安全技术监察规程（特种设备安全技术规范）移动式压力容器充装许可规则
3.1外观：无色透明液体，无可见固体颗粒。3.2混合制冷剂R404系列应符合表1的规定。(5)
HG/T5161—2017
R404含量，w/%
水，w/%
酸度（以HCI计)，w/%
蒸发残留物，w/%
气相中不凝性气体（25℃），V/%氯化物（CI-）试验
组分及标称配比，w/%
组分及配比，w/%
R404A的标称配比。
R404A的允许配比范围。
试验方法
一般规定bZxz.net
技术指标
优等品
R125/R143a/R134a
(44/52/4）a
R125/R143a/R134a
合格品
［（4246）/（51~53）/（2~6）Jb试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
放置液相试样于50mL干燥的比色管内，至试样液相体积约10mL时，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。4.3混合制冷剂R404系列含量及组分配比的测定4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各标准组分分离。用热导检测器检测，以面积校正归一化法计算R404系列含量及各组分含量，组分配比由组分R125、R143a和R134a含量经归一化而得。
4.3.2试剂
氮气：体积分数大于99.995%。
氢气：体积分数大于99.995%。
气：体积分数大于99.995%。
4.3.3仪器
HG/T5161—2017
4.3.3.1气相色谱仪：配有热导检测器（TCD），可进行填充柱分析。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限ST≥1000mV·mL/mg，稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。4.3.3.2填充色谱柱：按GB/T9722的技术要求进行。4.3.3.3记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。4.3.3.4采样钢瓶：1000mL或500mL双阀型小钢瓶，工作压力应大于同等产品的压力。4.3.3.5进样器：0.5mL或1.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀。4.3.3.6气体采样袋：2L或5L，由铝塑复合膜或含氟树脂材料等制成。4.3.3.7标准样品钢瓶：不小于3000mL的双阀型小钢瓶或单阀型小钢瓶，工作压力应大于4MPa。
4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，各组分含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目
固定液
固定液质量比
柱管材质
柱长/m
柱内径/mm
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
桥电流/mA
进样量/mL
载气（Hz或He）流量/（mL/min）4.3.5分析步骤
色谱柱老化
β,β\-氧二丙腈
白色硅胶载体，粒度为180μm~250μm固定液：载体=5：100
不锈钢或石英玻璃
程序升温：初始温度40℃，保持10min，以2℃/min的速率升温到95℃，保持240min80
氨气（5mL/min）
4.3.5.1相对质量校正因子的测定4.3.5.1.1标准样制备
样品分析
4.3.5.1.1.1
使用恰当的方法测定R125、R143a和R134a含量，其中各组分的含量要求应大于（7）
HG/T5161—2017
99.9%，本方法计算结果可不予以修正，否则应予以修改。4.3.5.1.1.2称重干燥且已抽真空的标准样品钢瓶质量，精确至0.01g（钢瓶体积可以改变，体积用于补偿下述步骤）。
4.3.5.1.1.3标称组分样品按沸点由高到低依次注人标准样品钢瓶中。组分i的质量W：，单位为克（g），按公式（1）计算：
式中：
W;-0.9w;V标
标准样品钢瓶的安全负载系数；组分i的期望质量百分比（i代表R125、R143a和R134a）；标准样品钢瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）；（1)
组分i在25℃下的液相密度的数值（其中pR125以1.190g/mL计，PR143a以0.946g/pi
mL计，PR134a以1.210g/mL计);
组分i的期望质量百分比除以对应组分讠在25℃下的液相密度的总和。4.3.5.1.1.4进样前先用最先加人的组分（如：R134a是高沸点物质）清除接管中的空气，然后将接管与钢瓶相连。加R134a到钢瓶中，称重，精确至0.01g（如R134a加人量少于期望值，继续加R134a。如R134a加人量大于期望值，打开钢瓶阀门，直至获得期望的R134a量。打开钢瓶阀门只允许在加第一组分时进行)。
4.3.5.1.1.5记录装有R134a的钢瓶质量，以该质量值减去钢瓶的皮重即得所加R134a的质量。4.3.5.1.1.6在冰水中冷却钢瓶，然后以同样方式加人R143a。以此时钢瓶质量减去步骤4.3.5.1.1.5中装有R134a的钢瓶质量，即得所加R143a的质量（为避免R143a加人量大于期望值，慢慢加人R143a。在最终称量前，使钢瓶和内容物达到室温）。4.3.5.1.1.7同步骤4.3.5.1.1.4方式加人R125。以此时钢瓶质量减去步骤4.3.5.1.1.6中装有R134a和R143a的钢瓶质量即得所加R125的质量。4.3.5.1.1.8R125加人完毕后，滚动标准样钢瓶30min。各组分的质量百分比可由加入量计算得到。在钢瓶标签上记下各组分的质量百分比、制备日期和标准样总质量。4.3.5.1.1.9R404标准样可以开始使用，直至标准样钢瓶中标准样液相体积少于60%的钢瓶内积，这时需重新制备标准样。这是为了避免钢瓶中细微的标准样气液相平衡变化和标准样液相组分变化。4.3.5.1.2相对质量校正因子
4.3.5.1.2.1R125、R134a对R143a的相对质量校正因子测定，以R143a的相对质量校正因子fR143a为1计。
4.3.5.1.2.2R125对R143a的相对质量校正因子为fR125，按公式（2）计算：WR125AR143
fR125=
WR143aAR125
式中：
WR143a——标准试样中R143a的质量：4
AR143a
4.3.5.1.2.3
式中：
WR143a
WR134a
AR143a
AR134a
标准试样中R125的质量；
R143a的峰面积；
R125的峰面积。
R134a对R143a的相对质量校正因子为fR134a，按公式（3）计算：WR134aAR143a
fR134a=
WR143aAR134a
标准试样中R143a的质量；
标准试样中R134a的质量；
R143a的峰面积；
R134a的峰面积。
4.3.5.2测定
4.3.5.2.1
HG/T5161—2017
用氮气充满气体采样袋，再用真空泵抽去氮气，如此反复清洗置换3次～5次后备用。4.3.5.2.2打开试样钢瓶的液相口阀门，调节合适的流量，让液相试样进人4.3.5.2.1备用的气体采样袋中并完全气化，用注射器从采样袋中抽取试样3次～5次后进样分析；或试样钢瓶的液相口阀门与自动进样器连接，连续吹扫自动进样器并排空约2min后进样分析。4.3.5.2.3按表2所列色谱操作条件，使仪器稳定后，准备进样分析。4.3.5.3结果计算
R404试样中各组分i质量分数wi，按公式（4）计算：4.3.5.3.1
A:f×100%
式中：
组分i的峰面积；
组分主的相对质量校正因子；
各组分峰面积与质量校正因子乘积的总和（扣除空气峰）。4.3.5.3.2
R404试样含量的质量分数为WR404，按公式（5）计算：WR404=WR125+WR143a+WR134a
式中：
TUR143a
WR134a
组分R125的质量分数；
组分R143a的质量分数；
组分R134a的质量分数。
R404试样的组分配比为K，按公式（6）～公式（9）计算：4.3.5.3.3
K=K1/K2/K3
TWR404
WR143a
WR134a
（5）
（9）
HG/T5161—2017
式中：
组分R125的质量分数；
-组分R143a的质量分数；
WR143a
WR134a
-组分R134a的质量分数；
R404试样的质量分数。
4.3.5.3.4取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定的报告结果。两次平行测定结果的绝对差值R404含量不得大于0.1%、组分配比不得大于0.2%。4.4水分的测定
按GB/T7376—2008中5.3卡尔·费休法——库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔·费休法—一库仑电量法为仲裁法。4.5酸度的测定
4.5.1方法提要
使试样汽化，鼓泡进人盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HCI计）。4.5.2仪器
4.5.2.1采样钢瓶：同4.3.3.4。4.5.2.2多孔式气体洗瓶：250mL。4.5.2.3微量滴定管：0.01mL分刻度。4.5.2.4电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.5.3试剂
4.5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。4.5.3.2漠甲酚绿指示液：1g/L。4.5.4分析步骤
分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100mL无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加人2滴～3滴溴甲酚绿指示液，用导管串联。擦干采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出口与第一只多孔式气体洗瓶连接上，慢慢打开采样钢瓶阀门使液态试样汽化后通过3只多孔式气体洗瓶。放出约100g试样时，关闭采样钢瓶阀门，取下采样钢瓶，擦干，称量，精确至0.1g。若第三只多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移人锥形瓶，加人2滴～3滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
4.5.5结果计算
酸度（以HCI计）的质量分数w2，按公式（10）计算：cVM
w2=mx000×100 %
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V一试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.5）：m1
试样的质量的数值，单位为克（g）；一换算系数。
HG/T5161—2017
取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。
蒸发残留物的测定
4.6.1方法提要
常温下使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。4.6.2
洗净液：二氯甲烷。
4.6.3仪器
4.6.3.1采样钢瓶：同4.3.3.4。4.6.3.2电子天平。
4.6.3.2.1最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.6.3.2.2最大称样量不小于50g，感量为0.0001g。4.6.3.3蒸发器：由称量管和蒸发管组成，见图1。说明：
1——恒温水槽；
2-—称量管；
3——试样；
200mL标线；
5——蒸发管（内容积800mL）。图1蒸发器示意图
HG/T5161—2017
4.6.3.4恒温水槽：室温～100℃的温控范围，控温精度1℃。4.6.3.5电热鼓风箱：室温200℃的温控范围，控温精度1℃。4.6.4分析步骤
将称量管在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥30min，再于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。然后与蒸发管连接。称取200g冷却到不沸腾的试样于蒸发管中，精确至0.1g。常温下使试样蒸发。试样蒸发完全后，在蒸发器中加人约10mL洗净液，把称量管放人约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发汽化。取出称量管，在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，再于干燥器中玲却30min，称量，精确至0.0001g。4.6.5结果计算
蒸发残留物含量的质量分数w3，按公式（11）计算：=m2×100%
式中：
m2——蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m3
·（11)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
4.7气相中不凝性气体含量的测定4.7.1按GB/T31400的规定进行，其中柱温为100℃恒温。4.7.2气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中图B.1和表B.1。4.7.3不同温度下的饱和蒸气压参见附录C中表C.1。4.8氯化物（CI-）试验
按GB/T31401的规定进行。
5检验规则
型式检验
本标准规定的所有项目均为型式检验项目。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；e）
合同规定。
2出厂检验
本标准要求中的R404含量，R125、R143a和R134a的组分配比，水分和气相中不凝性气体含量8
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备案号：5944159442—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51615162—2017
混合制冷剂R404系列和R410系列(2017)
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布ICS71.080.20
备案号：59441—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5161—2017
混合制冷剂R404系列
RefrigerentblendsR404series
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5161—2017
HG/T5162—2017
混合制冷剂R404系列
混合制冷剂R410系列
......0...
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5161—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9）归口。本标准负责起草单位：山东东岳化工有限公司、浙江省化工研究院有限公司、山东华安新材料有限公司。
本标准参加起草单位：浙江永和制冷剂股份有限公司、临海市利民化工有限公司、江苏梅兰化工有限公司、浙江三美化工股份有限公司。本标雁主要起草人：王鑫、史婉君、张立君、李企真、汪腊时、石波、春利、郑育欢、段琦。(3)
混合制冷剂R404系列
HG/T5161-2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了混合制冷剂R404系列的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以R125、R143a、R134a为原料，各标准组分按一定的质量配比经混合制得，主要用作制冷剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6681—2003气体化工产品采样通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T7376-2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定GB/T8170
GB/T9722
GB13690
GB14193
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品分类和危险性公示通则
液化气体气瓶充装规定
GB/T31400
GB/T31401
TSGR0006
TSGR4002
3要求
氟代烷烃不凝性气体（NCG）的测定气相色谱法氟代烷烃氯化物（C1-）的测定浊度法气瓶安全技术监察规程（特种设备安全技术规范）移动式压力容器充装许可规则
3.1外观：无色透明液体，无可见固体颗粒。3.2混合制冷剂R404系列应符合表1的规定。(5)
HG/T5161—2017
R404含量，w/%
水，w/%
酸度（以HCI计)，w/%
蒸发残留物，w/%
气相中不凝性气体（25℃），V/%氯化物（CI-）试验
组分及标称配比，w/%
组分及配比，w/%
R404A的标称配比。
R404A的允许配比范围。
试验方法
一般规定bZxz.net
技术指标
优等品
R125/R143a/R134a
(44/52/4）a
R125/R143a/R134a
合格品
［（4246）/（51~53）/（2~6）Jb试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
放置液相试样于50mL干燥的比色管内，至试样液相体积约10mL时，用干燥的布擦干比色管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色、有无混浊、有无固体颗粒。4.3混合制冷剂R404系列含量及组分配比的测定4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经汽化通过色谱柱，使其中的各标准组分分离。用热导检测器检测，以面积校正归一化法计算R404系列含量及各组分含量，组分配比由组分R125、R143a和R134a含量经归一化而得。
4.3.2试剂
氮气：体积分数大于99.995%。
氢气：体积分数大于99.995%。
气：体积分数大于99.995%。
4.3.3仪器
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4.3.3.1气相色谱仪：配有热导检测器（TCD），可进行填充柱分析。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限ST≥1000mV·mL/mg，稳定性应符合GB/T9722的规定，线性范围满足分析要求。4.3.3.2填充色谱柱：按GB/T9722的技术要求进行。4.3.3.3记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。4.3.3.4采样钢瓶：1000mL或500mL双阀型小钢瓶，工作压力应大于同等产品的压力。4.3.3.5进样器：0.5mL或1.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀。4.3.3.6气体采样袋：2L或5L，由铝塑复合膜或含氟树脂材料等制成。4.3.3.7标准样品钢瓶：不小于3000mL的双阀型小钢瓶或单阀型小钢瓶，工作压力应大于4MPa。
4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，各组分含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目
固定液
固定液质量比
柱管材质
柱长/m
柱内径/mm
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
桥电流/mA
进样量/mL
载气（Hz或He）流量/（mL/min）4.3.5分析步骤
色谱柱老化
β,β\-氧二丙腈
白色硅胶载体，粒度为180μm~250μm固定液：载体=5：100
不锈钢或石英玻璃
程序升温：初始温度40℃，保持10min，以2℃/min的速率升温到95℃，保持240min80
氨气（5mL/min）
4.3.5.1相对质量校正因子的测定4.3.5.1.1标准样制备
样品分析
4.3.5.1.1.1
使用恰当的方法测定R125、R143a和R134a含量，其中各组分的含量要求应大于（7）
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99.9%，本方法计算结果可不予以修正，否则应予以修改。4.3.5.1.1.2称重干燥且已抽真空的标准样品钢瓶质量，精确至0.01g（钢瓶体积可以改变，体积用于补偿下述步骤）。
4.3.5.1.1.3标称组分样品按沸点由高到低依次注人标准样品钢瓶中。组分i的质量W：，单位为克（g），按公式（1）计算：
式中：
W;-0.9w;V标
标准样品钢瓶的安全负载系数；组分i的期望质量百分比（i代表R125、R143a和R134a）；标准样品钢瓶的体积的数值，单位为毫升（mL）；（1)
组分i在25℃下的液相密度的数值（其中pR125以1.190g/mL计，PR143a以0.946g/pi
mL计，PR134a以1.210g/mL计);
组分i的期望质量百分比除以对应组分讠在25℃下的液相密度的总和。4.3.5.1.1.4进样前先用最先加人的组分（如：R134a是高沸点物质）清除接管中的空气，然后将接管与钢瓶相连。加R134a到钢瓶中，称重，精确至0.01g（如R134a加人量少于期望值，继续加R134a。如R134a加人量大于期望值，打开钢瓶阀门，直至获得期望的R134a量。打开钢瓶阀门只允许在加第一组分时进行)。
4.3.5.1.1.5记录装有R134a的钢瓶质量，以该质量值减去钢瓶的皮重即得所加R134a的质量。4.3.5.1.1.6在冰水中冷却钢瓶，然后以同样方式加人R143a。以此时钢瓶质量减去步骤4.3.5.1.1.5中装有R134a的钢瓶质量，即得所加R143a的质量（为避免R143a加人量大于期望值，慢慢加人R143a。在最终称量前，使钢瓶和内容物达到室温）。4.3.5.1.1.7同步骤4.3.5.1.1.4方式加人R125。以此时钢瓶质量减去步骤4.3.5.1.1.6中装有R134a和R143a的钢瓶质量即得所加R125的质量。4.3.5.1.1.8R125加人完毕后，滚动标准样钢瓶30min。各组分的质量百分比可由加入量计算得到。在钢瓶标签上记下各组分的质量百分比、制备日期和标准样总质量。4.3.5.1.1.9R404标准样可以开始使用，直至标准样钢瓶中标准样液相体积少于60%的钢瓶内积，这时需重新制备标准样。这是为了避免钢瓶中细微的标准样气液相平衡变化和标准样液相组分变化。4.3.5.1.2相对质量校正因子
4.3.5.1.2.1R125、R134a对R143a的相对质量校正因子测定，以R143a的相对质量校正因子fR143a为1计。
4.3.5.1.2.2R125对R143a的相对质量校正因子为fR125，按公式（2）计算：WR125AR143
fR125=
WR143aAR125
式中：
WR143a——标准试样中R143a的质量：4
AR143a
4.3.5.1.2.3
式中：
WR143a
WR134a
AR143a
AR134a
标准试样中R125的质量；
R143a的峰面积；
R125的峰面积。
R134a对R143a的相对质量校正因子为fR134a，按公式（3）计算：WR134aAR143a
fR134a=
WR143aAR134a
标准试样中R143a的质量；
标准试样中R134a的质量；
R143a的峰面积；
R134a的峰面积。
4.3.5.2测定
4.3.5.2.1
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用氮气充满气体采样袋，再用真空泵抽去氮气，如此反复清洗置换3次～5次后备用。4.3.5.2.2打开试样钢瓶的液相口阀门，调节合适的流量，让液相试样进人4.3.5.2.1备用的气体采样袋中并完全气化，用注射器从采样袋中抽取试样3次～5次后进样分析；或试样钢瓶的液相口阀门与自动进样器连接，连续吹扫自动进样器并排空约2min后进样分析。4.3.5.2.3按表2所列色谱操作条件，使仪器稳定后，准备进样分析。4.3.5.3结果计算
R404试样中各组分i质量分数wi，按公式（4）计算：4.3.5.3.1
A:f×100%
式中：
组分i的峰面积；
组分主的相对质量校正因子；
各组分峰面积与质量校正因子乘积的总和（扣除空气峰）。4.3.5.3.2
R404试样含量的质量分数为WR404，按公式（5）计算：WR404=WR125+WR143a+WR134a
式中：
TUR143a
WR134a
组分R125的质量分数；
组分R143a的质量分数；
组分R134a的质量分数。
R404试样的组分配比为K，按公式（6）～公式（9）计算：4.3.5.3.3
K=K1/K2/K3
TWR404
WR143a
WR134a
（5）
（9）
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式中：
组分R125的质量分数；
-组分R143a的质量分数；
WR143a
WR134a
-组分R134a的质量分数；
R404试样的质量分数。
4.3.5.3.4取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定的报告结果。两次平行测定结果的绝对差值R404含量不得大于0.1%、组分配比不得大于0.2%。4.4水分的测定
按GB/T7376—2008中5.3卡尔·费休法——库仑电量法或5.4电解法的规定进行。以卡尔·费休法—一库仑电量法为仲裁法。4.5酸度的测定
4.5.1方法提要
使试样汽化，鼓泡进人盛有无二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收试样中的酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得到酸度（以HCI计）。4.5.2仪器
4.5.2.1采样钢瓶：同4.3.3.4。4.5.2.2多孔式气体洗瓶：250mL。4.5.2.3微量滴定管：0.01mL分刻度。4.5.2.4电子天平：最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.5.3试剂
4.5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。4.5.3.2漠甲酚绿指示液：1g/L。4.5.4分析步骤
分别在3只多孔式气体洗瓶中加人100mL无二氧化碳的水，在第三只多孔式气体洗瓶中加人2滴～3滴溴甲酚绿指示液，用导管串联。擦干采样钢瓶及阀门，称量，精确至0.1g。将采样钢瓶阀门出口与第一只多孔式气体洗瓶连接上，慢慢打开采样钢瓶阀门使液态试样汽化后通过3只多孔式气体洗瓶。放出约100g试样时，关闭采样钢瓶阀门，取下采样钢瓶，擦干，称量，精确至0.1g。若第三只多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步骤，否则重做。将第一只和第二只多孔式气体洗瓶中的溶液合并，移人锥形瓶，加人2滴～3滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
4.5.5结果计算
酸度（以HCI计）的质量分数w2，按公式（10）计算：cVM
w2=mx000×100 %
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V一试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.5）：m1
试样的质量的数值，单位为克（g）；一换算系数。
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取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。
蒸发残留物的测定
4.6.1方法提要
常温下使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。4.6.2
洗净液：二氯甲烷。
4.6.3仪器
4.6.3.1采样钢瓶：同4.3.3.4。4.6.3.2电子天平。
4.6.3.2.1最大称样量不小于3000g，感量为0.1g。4.6.3.2.2最大称样量不小于50g，感量为0.0001g。4.6.3.3蒸发器：由称量管和蒸发管组成，见图1。说明：
1——恒温水槽；
2-—称量管；
3——试样；
200mL标线；
5——蒸发管（内容积800mL）。图1蒸发器示意图
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4.6.3.4恒温水槽：室温～100℃的温控范围，控温精度1℃。4.6.3.5电热鼓风箱：室温200℃的温控范围，控温精度1℃。4.6.4分析步骤
将称量管在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥30min，再于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。然后与蒸发管连接。称取200g冷却到不沸腾的试样于蒸发管中，精确至0.1g。常温下使试样蒸发。试样蒸发完全后，在蒸发器中加人约10mL洗净液，把称量管放人约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发汽化。取出称量管，在105℃土2℃的电热鼓风箱中干燥约30min，再于干燥器中玲却30min，称量，精确至0.0001g。4.6.5结果计算
蒸发残留物含量的质量分数w3，按公式（11）计算：=m2×100%
式中：
m2——蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g）；试样的质量的数值，单位为克（g）。m3
·（11)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
4.7气相中不凝性气体含量的测定4.7.1按GB/T31400的规定进行，其中柱温为100℃恒温。4.7.2气相中不凝性气体含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中图B.1和表B.1。4.7.3不同温度下的饱和蒸气压参见附录C中表C.1。4.8氯化物（CI-）试验
按GB/T31401的规定进行。
5检验规则
型式检验
本标准规定的所有项目均为型式检验项目。在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；e）
合同规定。
2出厂检验
本标准要求中的R404含量，R125、R143a和R134a的组分配比，水分和气相中不凝性气体含量8
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