HG/T 5316-2018
基本信息
标准号： HG/T 5316-2018
中文名称：氨裂解制氢催化剂活性试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5316-2018.Test method of activity for ammonia decomposition hydrogen production catalysts.
1范围
HG/T 5316规定了氨裂解制氢催化剂活性试验方法。
HG/T 5316适用于以氨气为原料气制备氢气用铁系氨裂解制氢催化剂。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
氨气在一定条件下通过催化剂的作用发生化学反应生成氢气和氮气，其化学反应方程式如下:
2NH3=3H2 +N2
用硫酸标准滴定溶液吸收氨气，测定出口气体中氢氮混合气体积，计算出氢气体积分数，以此表征催化剂活性。
4试验装置
4.1 流程
氨裂解制氢催化剂活性试验装置示意图见图1.
6试验步骤
6.1 警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含NH3、H2、N2)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2原料气
原料气为氨气。
原料气中杂质含量应符合以下要求:水蒸气的体积分数小于30X10-6，氧气的体积分数小于10X10-6，硫(以H2S计)的体积分数小于5X10-6。
6.3 试料的装填
在反应管底部垫一只不锈钢筛板，将处理干净的粒度为中2mm~3mm的瓷球装人反应管内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球层面上加一只不锈钢筛板，将催化剂试料(见5.3)分次小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一只不锈钢筛板，再装人适量的粒度为2 mm~中3 mm的瓷球，轻轻敲实，封口，拧紧反应
器螺帽。将反应器接人试验系统。
1范围
HG/T 5316规定了氨裂解制氢催化剂活性试验方法。
HG/T 5316适用于以氨气为原料气制备氢气用铁系氨裂解制氢催化剂。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
氨气在一定条件下通过催化剂的作用发生化学反应生成氢气和氮气，其化学反应方程式如下:
2NH3=3H2 +N2
用硫酸标准滴定溶液吸收氨气，测定出口气体中氢氮混合气体积，计算出氢气体积分数，以此表征催化剂活性。
4试验装置
4.1 流程
氨裂解制氢催化剂活性试验装置示意图见图1.
6试验步骤
6.1 警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含NH3、H2、N2)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2原料气
原料气为氨气。
原料气中杂质含量应符合以下要求:水蒸气的体积分数小于30X10-6，氧气的体积分数小于10X10-6，硫(以H2S计)的体积分数小于5X10-6。
6.3 试料的装填
在反应管底部垫一只不锈钢筛板，将处理干净的粒度为中2mm~3mm的瓷球装人反应管内，敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球层面上加一只不锈钢筛板，将催化剂试料(见5.3)分次小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一只不锈钢筛板，再装人适量的粒度为2 mm~中3 mm的瓷球，轻轻敲实，封口，拧紧反应
器螺帽。将反应器接人试验系统。
标准图片预览
标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：63677-63680—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53165319—2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法、常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法、氧化锰脱硫剂硫容试验和化学成分分析方法(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5316—2018
HG/T 5317—2018
HG/5318—2018
HG/T 5319-2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法录
常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法..................+......
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
氧化锰脱硫剂化学成分分析方法.+
ICS 71. 100. 99
备案号：63677—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5316—2018
氢裂解制氢催化剂活性试验方法Test method of activity for ammonia decomposition hydrogen production catalysts2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标推按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国油和化学工业联合会提出。HG/T5316—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SCI0）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、湖北双雄催化剂有限公司、山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：邹惠玲、詹瑛瑛、钟立宏、周志斌、张娟、滕江波。(3)
1范围
氨氢裂解制氢催化剂活性试验方法本标准规定了氨裂解制氢催化剂活性试验方法。本标准适用于以氨气为原料气制备氢气用铁系氨裂解制氢催化剂。2规范性引用文件
HG/T5316—2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡不目期的用文性，其最新版本（包括所有的候改单）插用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛接术粤求和检验1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3原理
氨气在一定条件下通短催化剂的作用发生化学反应生成氢气和气，其化学友应方程式如下2VH，3H+N
用硫酸标准滴定溶液吸收氨气，测定出口气体中氢氮混合气体积，计算出氢气体积分数，以此表征罹化剂活性。
4试验装置
4.1流程
氨裂解制氢催化剂活性试验装置示意图见图1。(5)
HG/T5316—2018
说明：
1——液氮贮；
2——缓冲罐！
3-1,3-2——转子流量计;
4-1,4-2-
5-1,5-2-
6-1, 6-2-
一反应器；
吸收瓶：
显式气体流单让。
4.2主要性能
图1氨裂解制氢催化剂活性试验装置示意图氨裂解制氢催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。5-2
表 1氨裂解制氢催化剂活性试验装置主要性能参数项
反应器中反应管的规格/mm
反应器等温区长度*/mm
使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性(极差值)/%
复现性（极差值)/%
：反应器等温区长度的测定按附录A的规定4.3校验
性能数
正常情况下，试验装置的平行性，复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6 章和第 7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
5.2试样
HG/T5316—2018
取适量实验室样品，置于钢白内破碎研细，用孔径为 2. 00 mm 和 2. 80 mm 的试验筛（按照CB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为2.00mm～~2.80mm的试样，按附录B的规定测定其紧堆密度。
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。6试验步骤
6. 1 警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气【含 NH、Hz、Nz]对人体健康和安全具有中毒、易、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2原料气
原料气为氨气。
原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于30×10-6，氧气的体积分数小于10×10-‘，硫（以H2S计）的体积分数小于5×10-。6.3试料的装填
在反应管底部垫一只不锈钢筛板，将处理干净的粒度为Φ2 mm～Φ3mm的瓷球装入反应管内敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球层面上加一只不锈钢筛板，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一只不锈钢筛板，再装人适量的粒度为2m～3m的瓷球，轻轻敲实，封口，拧紧反应器螺帽。将反应器接人试验系统。6.4系统试源
打开氮气钢瓶总阀，向系统内通人氮气，压力稳定在0.1MPa，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符会要求后，打开系统出口阀，使系统压力降至常压。将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于气体入口催化剂床层内5mm处。6.5 升温还原
向反应器内通入氨气，空速为 1 000 h-1.(空速相关的流量校正见附录 C)，系统压力为常压。按表2的条件进行升温还原。
HG/T 5316--2018
温度范围/℃
室摄～350
350~450
450~475
475~500
500--550
6.6活性的测定
6. 6. 1 测定方法
表2升温还原条件
升温速率/（℃/h)
所需时间/h
还原结束后，控制并调节其系统压力为常压、活性测定温度为600℃士1℃、空速为2000h-1稳定并保持 2 h后，开始测定反应器出口氢氮混合气体积，计算出氢气体积分数。然后每隔 1. 0 h一1.5h测定一次。当连续3次出口氢气体积分数的极差值小于等于0.5%，则可结束试验。6.6. 2出口氢氮混合气体积的测定6. 6. 2. 1 试剂
6.6.2.1.1硫酸标准滴定溶液：
=1mol/L，按GB/T 601的规定配制。6.6.2.1.2甲基红指示液：按GB/T603的规定制备。6.6.2.2测定步骤
6.6.2.2.1量取20.00mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶中，加入2滴～3滴甲基红指示液，再加水（按照GB/T6682规定的三级水）稀释至吸收瓶的1/2处，溶液呈红色。将吸收瓶与尾气出口，湿式气体流量计进口连接，通气吸收，至溶液变橙黄色时停止通气。6.6.2.2.2读取通过湿式气体流量计计量的氢氮混合气体积、湿式气体流量计的温度。气体体积精确至百位数，溢度精确至个位数。7试验数据处理
7.1换算因子
测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子f，按公式（1）计算：(P-PH,o)T。
式中：
P一测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa);HG/T5316—2018
PH,o——测定时湿式气体流量计指示温度下的饱和水气分压的数值，单位为帕斯卡（Pa)，T。—标谁状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）（T。273);P。—标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）（P。-101325），T一一测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）。计算结果表示到小数点后4位。
7.2活性
催化剂活性以出口氢气体积分数更计，按公式（2）计算：0.75fV条
90.75/+.c×100 %
式中：
于一一测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子；V余一湿式气体流量计计量的氢氮混合气体积的数值，单位为毫升（mL）：V血—标准状况下氨气的摩尔体积的数值，单位为升每摩尔（L/mol）（Vm=22.081）；c——硫酸标准滴定溶被的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L），V-一硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；0.75—氢气与氢氮混合气体积比的数值。 (2)
取3次连续测定结果的算不平均值作为测定结果；3饮测定结果的极差值应小于等于0.5%，(9)
HG/T5316---2018
A.1装填
附录A
(规范性附录)
反应器等温区的测定
在反应器的反应管的底部垫上筛板，装满粒度为更2mm～3mm的瓷球，敲实，拧紧封头螺。将反应器接到活性试验装置中，试漏至合格，将热电偶捕入热电偶套管内。A.2测定步骤
向反应器内通入原料气并升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。具体按下列步骤进行：a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插人反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm：等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插入，方法同上，直到热电偶捕到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。b）将反应器温度降至450℃恒温，待条件稳定2 h后，按a）的步骤测定450 ℃下的等温区。c）取600℃和450℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于50mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的插人长度，
B.1试样的堆积
附录B
【规范性附录】
化剂凝堆密度的测定
HG/T5316—2018
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加入100mL量简内，每加一次均需将量简上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。B.2
试样的称量
称量振实的100ml.试样（B.1）的质量，精确至0.1g。B.3紧堆密度的计算
紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：m2-mi
式中：
m2——100mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g)；100mL量筒的质量的数值，单位为克（g）：m
V试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后 2 位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。(11)
HG/T5316—2018
C.1校正装置
附录C
【规范性附录】
转子流量计的校正
湿式气体流量计流量校正装置示意图见图C.1。4s
说明：
原料气进气阀：
谢节考克；
转子流量计：
水压差计，
温度计：
一湿式气体流星计；下载标准就来标准下载网
7—---放空。
图C.1湿式气体流量计流量校正装置示意图首先调节好湿式气体流量计的水平。再开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸馏水，当水由溢流孔漫出时停止加水，待綫流孔不水时拧紧溢流孔螺帽。C.2
2校正步
打开进气阀，原料气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时，当湿式气体流量计计量一定量气体体积时按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。C.3 流量计算
气体体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按公式（C.1）计算：Q=
SuVsntP.T
60PT。
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备案号：63677-63680—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53165319—2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法、常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法、氧化锰脱硫剂硫容试验和化学成分分析方法(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5316—2018
HG/T 5317—2018
HG/5318—2018
HG/T 5319-2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法录
常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法..................+......
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
氧化锰脱硫剂化学成分分析方法.+
ICS 71. 100. 99
备案号：63677—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5316—2018
氢裂解制氢催化剂活性试验方法Test method of activity for ammonia decomposition hydrogen production catalysts2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标推按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国油和化学工业联合会提出。HG/T5316—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SCI0）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、湖北双雄催化剂有限公司、山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：邹惠玲、詹瑛瑛、钟立宏、周志斌、张娟、滕江波。(3)
1范围
氨氢裂解制氢催化剂活性试验方法本标准规定了氨裂解制氢催化剂活性试验方法。本标准适用于以氨气为原料气制备氢气用铁系氨裂解制氢催化剂。2规范性引用文件
HG/T5316—2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡不目期的用文性，其最新版本（包括所有的候改单）插用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛接术粤求和检验1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3原理
氨气在一定条件下通短催化剂的作用发生化学反应生成氢气和气，其化学友应方程式如下2VH，3H+N
用硫酸标准滴定溶液吸收氨气，测定出口气体中氢氮混合气体积，计算出氢气体积分数，以此表征罹化剂活性。
4试验装置
4.1流程
氨裂解制氢催化剂活性试验装置示意图见图1。(5)
HG/T5316—2018
说明：
1——液氮贮；
2——缓冲罐！
3-1,3-2——转子流量计;
4-1,4-2-
5-1,5-2-
6-1, 6-2-
一反应器；
吸收瓶：
显式气体流单让。
4.2主要性能
图1氨裂解制氢催化剂活性试验装置示意图氨裂解制氢催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。5-2
表 1氨裂解制氢催化剂活性试验装置主要性能参数项
反应器中反应管的规格/mm
反应器等温区长度*/mm
使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性(极差值)/%
复现性（极差值)/%
：反应器等温区长度的测定按附录A的规定4.3校验
性能数
正常情况下，试验装置的平行性，复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6 章和第 7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
5.2试样
HG/T5316—2018
取适量实验室样品，置于钢白内破碎研细，用孔径为 2. 00 mm 和 2. 80 mm 的试验筛（按照CB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为2.00mm～~2.80mm的试样，按附录B的规定测定其紧堆密度。
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。6试验步骤
6. 1 警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气【含 NH、Hz、Nz]对人体健康和安全具有中毒、易、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2原料气
原料气为氨气。
原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于30×10-6，氧气的体积分数小于10×10-‘，硫（以H2S计）的体积分数小于5×10-。6.3试料的装填
在反应管底部垫一只不锈钢筛板，将处理干净的粒度为Φ2 mm～Φ3mm的瓷球装入反应管内敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球层面上加一只不锈钢筛板，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加一只不锈钢筛板，再装人适量的粒度为2m～3m的瓷球，轻轻敲实，封口，拧紧反应器螺帽。将反应器接人试验系统。6.4系统试源
打开氮气钢瓶总阀，向系统内通人氮气，压力稳定在0.1MPa，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符会要求后，打开系统出口阀，使系统压力降至常压。将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于气体入口催化剂床层内5mm处。6.5 升温还原
向反应器内通入氨气，空速为 1 000 h-1.(空速相关的流量校正见附录 C)，系统压力为常压。按表2的条件进行升温还原。
HG/T 5316--2018
温度范围/℃
室摄～350
350~450
450~475
475~500
500--550
6.6活性的测定
6. 6. 1 测定方法
表2升温还原条件
升温速率/（℃/h)
所需时间/h
还原结束后，控制并调节其系统压力为常压、活性测定温度为600℃士1℃、空速为2000h-1稳定并保持 2 h后，开始测定反应器出口氢氮混合气体积，计算出氢气体积分数。然后每隔 1. 0 h一1.5h测定一次。当连续3次出口氢气体积分数的极差值小于等于0.5%，则可结束试验。6.6. 2出口氢氮混合气体积的测定6. 6. 2. 1 试剂
6.6.2.1.1硫酸标准滴定溶液：
=1mol/L，按GB/T 601的规定配制。6.6.2.1.2甲基红指示液：按GB/T603的规定制备。6.6.2.2测定步骤
6.6.2.2.1量取20.00mL硫酸标准滴定溶液于吸收瓶中，加入2滴～3滴甲基红指示液，再加水（按照GB/T6682规定的三级水）稀释至吸收瓶的1/2处，溶液呈红色。将吸收瓶与尾气出口，湿式气体流量计进口连接，通气吸收，至溶液变橙黄色时停止通气。6.6.2.2.2读取通过湿式气体流量计计量的氢氮混合气体积、湿式气体流量计的温度。气体体积精确至百位数，溢度精确至个位数。7试验数据处理
7.1换算因子
测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子f，按公式（1）计算：(P-PH,o)T。
式中：
P一测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa);HG/T5316—2018
PH,o——测定时湿式气体流量计指示温度下的饱和水气分压的数值，单位为帕斯卡（Pa)，T。—标谁状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）（T。273);P。—标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）（P。-101325），T一一测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）。计算结果表示到小数点后4位。
7.2活性
催化剂活性以出口氢气体积分数更计，按公式（2）计算：0.75fV条
90.75/+.c×100 %
式中：
于一一测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子；V余一湿式气体流量计计量的氢氮混合气体积的数值，单位为毫升（mL）：V血—标准状况下氨气的摩尔体积的数值，单位为升每摩尔（L/mol）（Vm=22.081）；c——硫酸标准滴定溶被的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L），V-一硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；0.75—氢气与氢氮混合气体积比的数值。 (2)
取3次连续测定结果的算不平均值作为测定结果；3饮测定结果的极差值应小于等于0.5%，(9)
HG/T5316---2018
A.1装填
附录A
(规范性附录)
反应器等温区的测定
在反应器的反应管的底部垫上筛板，装满粒度为更2mm～3mm的瓷球，敲实，拧紧封头螺。将反应器接到活性试验装置中，试漏至合格，将热电偶捕入热电偶套管内。A.2测定步骤
向反应器内通入原料气并升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。具体按下列步骤进行：a）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插人反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm：等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插入，方法同上，直到热电偶捕到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。b）将反应器温度降至450℃恒温，待条件稳定2 h后，按a）的步骤测定450 ℃下的等温区。c）取600℃和450℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于50mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的插人长度，
B.1试样的堆积
附录B
【规范性附录】
化剂凝堆密度的测定
HG/T5316—2018
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加入100mL量简内，每加一次均需将量简上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。B.2
试样的称量
称量振实的100ml.试样（B.1）的质量，精确至0.1g。B.3紧堆密度的计算
紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：m2-mi
式中：
m2——100mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g)；100mL量筒的质量的数值，单位为克（g）：m
V试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后 2 位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。(11)
HG/T5316—2018
C.1校正装置
附录C
【规范性附录】
转子流量计的校正
湿式气体流量计流量校正装置示意图见图C.1。4s
说明：
原料气进气阀：
谢节考克；
转子流量计：
水压差计，
温度计：
一湿式气体流星计；下载标准就来标准下载网
7—---放空。
图C.1湿式气体流量计流量校正装置示意图首先调节好湿式气体流量计的水平。再开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸馏水，当水由溢流孔漫出时停止加水，待綫流孔不水时拧紧溢流孔螺帽。C.2
2校正步
打开进气阀，原料气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时，当湿式气体流量计计量一定量气体体积时按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。C.3 流量计算
气体体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按公式（C.1）计算：Q=
SuVsntP.T
60PT。
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