HG/T 5318-2018
基本信息
标准号： HG/T 5318-2018
中文名称：氧化锰脱硫剂硫容试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：629734
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5318-2018.Sorbent test method of manganese oxide desulfurization.
1范围
HG/T 5318规定了氧化锰脱硫剂硫容试验方法。
HG/T 5318适用于制氢、合成氨、合成甲醇等装置精脱各种经热解、氢解后硫化氢气体的氧化锰脱硫剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文.
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
一定条件下， 氧化锰与硫化氢发生化学反应生成硫化锰，从而脱除原料气中的硫化氢。其化学反应方程式如下。用燃烧中和法测定并计算出脱硫剂的硫容。
MnO2 + H2S+H2= MnS+2H2O
Fe3O4 + 3H2S+H2= 3FeS+4H2O
ZnO+ H2S= ZnS+ H2O
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的
规定制备。
1范围
HG/T 5318规定了氧化锰脱硫剂硫容试验方法。
HG/T 5318适用于制氢、合成氨、合成甲醇等装置精脱各种经热解、氢解后硫化氢气体的氧化锰脱硫剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文.
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
一定条件下， 氧化锰与硫化氢发生化学反应生成硫化锰，从而脱除原料气中的硫化氢。其化学反应方程式如下。用燃烧中和法测定并计算出脱硫剂的硫容。
MnO2 + H2S+H2= MnS+2H2O
Fe3O4 + 3H2S+H2= 3FeS+4H2O
ZnO+ H2S= ZnS+ H2O
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的
规定制备。
标准图片预览
标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：63677-63680—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53165319—2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法、常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法、氧化锰脱硫剂硫容试验和化学成分分析方法(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5316—2018
HG/T 5317—2018
HG/5318—2018
HG/T 5319-2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法录
常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法..................+......
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
氧化锰脱硫剂化学成分分析方法.+
ICS 71. 100. 99
备案号：63679—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5318—2018
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
Sorbent test method of manganese oxide desulfurization2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和億息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规划起草。本标推由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5318—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化.T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标推起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、武汉科林精细化工有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司。本标推主要起草人：陆建国、杜勇、张先茂、张倩、贺承国、王泽、刘意芳、唐明亮、李兴建赵文涛。
1范围
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
本标准规定了氧化锰脱硫剂硫容试验方法。HG/T 5318—2018
本标准适用于制氢、合成氨、合成甲醇等装置精脱各种经热解、氢解后硫化氢气体的氧化锰脱硫剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术婴求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
一定条件下，氧化锰与硫化氢发生化学反应生成硫化锰，从而脱除原料气中的硫化氢。其化学反应方程式如下。用燃烧中和法测定并计算出脱硫剂的硫容。MnO,+H,S+H,MnS+2H.0
Fe;0.+3H,$+H, 3FeS+4H,0
ZnO+H,S ZnS+H,0
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
5试验装量
5.1流程
氧化锰脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。(31)
HG/T531B—2018
说明：
1-2—
2-1,2-2—
3-1,3-2-
4-1,4-2-
5-1,5-2-
氢氨钢瓶：bzxZ.net
-HzS钢瓶；
反应器；
冷凝器：
转子流量计：
湿式气体流量计。
5.2主要性能
图1氧化锰脱硫剂硫容试验装量示意图氧化锰脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。分
表1氧化锰脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
反应器等温区长度\/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性（极差值)/%
复现性（极差值)/%
：反应器等温区长度的测定按附录 A的规定。5.3校验
性能参数
@11×1.5（不锈钢管）
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第7章的规定。
6样品
6.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
6.2试样
HG/T 5318—2018
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.85mm~1.18mm的试样，按附录B的规定测定其紧堆密度。
6.3试料
根据试样的紧堆密度，称取2mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。7试验步骤
7.1警示
本标准所涉及的试验用原料和居气（含H,S、H）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。7.2原料气
原料气由氢氮气（氢氮体积比为3：1）和硫化氢（硫质量浓度为4g/m2~6g/m）组威，其中氧气的体积分数应小于0. 2 %。7.3试料的装填
将预先处理干净的粒度为1.40mm~~2.00mm的石英砂用紧堆法装填到反应管内，至测定等温区所确定的位置，垫一层玻璃布，然后将脱硫剂试料（见6.3）慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁使脱硫剂试料装填紧密、均勾、平整，再垫一层玻璃布，然后用石英砂装填至距管口截面10mm处。将反应管接入系统。7. 4系统试漏
打开疯气钢瓶总阀，向系统通人氮气，压力稳定在2.0MPa，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统乐力降至常压。将测温热电偶插入热电偶管套内，使其热端位于脱硫剂试料床层中部。7.5升温还原
向反应器通人氧氮气（氢氮体积比为3：1)，空速为1000h-1（空速相关的流量校正见附录C)，系统压力为常压。按表2的条件进行升温还原。(33)
HG/T5318—2018
温度范围/℃
室温260
260320
320~380
7.6硫容测定
升温还原条件
升温速率/(℃/h)）
所需时间/h
还原结束后，打开硫化氢钢瓶，使原料气中硫质量浓度为4g/m2～6g/m3（硫质量浓度的测定按附录D的规定），控制反应压力为2.0MPa、温度为380℃、空速为3000h-1。试料吸硫数小时后（视硫容大小而定），开始每隔1.0h按附录D的规定测定尾气中硫质量浓度。如发现含硫量增高，改为30min或15min测定次。若连续两次尾气中硫质量浓度超过0.4mg/m时，则认为脱硫剂试料已被硫穿透，应立即关闭硫化氢钢瓶和电源。0.5h后停止通气，待反应器温度降到50℃以下，卸出吸硫后试料，剔除石英砂，将试料全部磨成均勾粉末，在120℃下烘1h，按附录E测定，许算其硫容。(34)
A.1装填
附录A
【规范性附录】
反应器等温区的测定
HG/T5318-2018
反应管内全部装填粒度为1.4mm~2.0mm的石英砂，然后接人系统，将热电偶插人热电偶套管内。
A.2测定步骤
向反应器内通入源料气并升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。具体按下列步骤进行：a）将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插人反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。b）将反应器温度降至260℃恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定260℃下的等温区。c）取380℃和260℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于45mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定反应器底部装填石英砂的高度和催化剂武料装填商度，计算出热电偶的插入长度。
HG/T 5318—2018
B.1试样的堆积
附录B
【规范性附录】
催化剂堆密度的测定
将适量的试样（见6.2）分成若干份，依次加入10mL量筒内，每加一次均需将量筒上下振动若于次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为10mL。B.2试样的称量
称量振实的10mL试样（见B.1）的质量，精确至0.01。B.3紧堆密度的计算
紧堆密度β，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：m2-mi
式中：
m2——10mL量筒和10mL试样的质的数值，单位为克（g）；m1
10mL量简的质量的数值，单位为克（g）；V一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。6
附录C
(规范性附录）
转子流量计的校正
HG/T 5318—2018
C.1调节湿式气体流量计至水平状态，开启溢流阀，加人蒸馏水至溢流为止。待不再溢流时，关闭溢流阀。
C.2通入氢氮混合气，将转子流量计的转子调稳至20格（刻度）处，记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表。5min～10min后，计算通过混式气体流量计的气体流量。C.3依次测定气体经过其他刻度（30格、40格、50格、60格）时的流量，然后绘出刻度-流量校正曲线，标明校正日期和室温。确定所需流量的对应刻度位置并做标记。C.4所确定的刻度应在转子流量计满量程的1/3～3/4处。(37)
HG/T 5318—2018
D, 1原理
附录D
(规范性附录）
气体中硫质量浓度的测定【汞盘法】气体中的硫化氢被氢氧化钠溶液吸收后，变为易与汞离子反应的硫离子，以双硫踪（二苯基硫巴）为指示液，用汞离子标准滴定溶液直接滴定。滴定到终点时，在碱的作用下微过量的乘离子与双硫腺形成微红色络合物。
D.2试剂
D.2. 1 硝酸。
D.2.2氢氧化钠溶液：10,0g/L。D.2.3汞离了标推滴定溶液：c（Hg2-）=625 μtol1/L。称取68.0mg红色氧化汞（以氧化汞含量99.6%为基准计算）于100mL烧杯中，加人6mL硝酸，使其完全溶解，加入适量蒸馏水，转移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮存期为半年。
D.2.4汞离子标推滴定液：c(Hg2-)=125 mol/L。吸取20.00mL汞离子标准滴定溶液（见D.2.3）于100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾。用时现配。
D.2.5汞离子标准滴定溶液：c(Hg2+)=15.625 μmol/L。吸取汞离子标滴定溶液（见D.2.3）2.50mL于100mL棕色容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
D.2.6双硫踪三氯甲烷指示液：0.01 g/L。D.3仪器设备
D.3. 1 医用注射器：2 mL，5 mL，50 mL。D.3.2撞击式气体采样瓶。
D.3. 3湿式气体流量计：2 L。
D. 4 试验步骤
D.4.1原料气分析
在50mL锥形瓶中加入约10mL氢氧化钠溶液，用橡胶塞塞紧，抽真空。用注射器直接抽取定体积的原料气，注入该锥形瓶中，充分播荡，使硫化氢被氧氧化钠溶液吸收。加入1滴双硫踪三氯8
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备案号：63677-63680—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53165319—2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法、常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法、氧化锰脱硫剂硫容试验和化学成分分析方法(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5316—2018
HG/T 5317—2018
HG/5318—2018
HG/T 5319-2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法录
常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法..................+......
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
氧化锰脱硫剂化学成分分析方法.+
ICS 71. 100. 99
备案号：63679—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5318—2018
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
Sorbent test method of manganese oxide desulfurization2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和億息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规划起草。本标推由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5318—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化.T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标推起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、武汉科林精细化工有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司。本标推主要起草人：陆建国、杜勇、张先茂、张倩、贺承国、王泽、刘意芳、唐明亮、李兴建赵文涛。
1范围
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
本标准规定了氧化锰脱硫剂硫容试验方法。HG/T 5318—2018
本标准适用于制氢、合成氨、合成甲醇等装置精脱各种经热解、氢解后硫化氢气体的氧化锰脱硫剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术婴求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
一定条件下，氧化锰与硫化氢发生化学反应生成硫化锰，从而脱除原料气中的硫化氢。其化学反应方程式如下。用燃烧中和法测定并计算出脱硫剂的硫容。MnO,+H,S+H,MnS+2H.0
Fe;0.+3H,$+H, 3FeS+4H,0
ZnO+H,S ZnS+H,0
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
5试验装量
5.1流程
氧化锰脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。(31)
HG/T531B—2018
说明：
1-2—
2-1,2-2—
3-1,3-2-
4-1,4-2-
5-1,5-2-
氢氨钢瓶：bzxZ.net
-HzS钢瓶；
反应器；
冷凝器：
转子流量计：
湿式气体流量计。
5.2主要性能
图1氧化锰脱硫剂硫容试验装量示意图氧化锰脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。分
表1氧化锰脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
反应器等温区长度\/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性（极差值)/%
复现性（极差值)/%
：反应器等温区长度的测定按附录 A的规定。5.3校验
性能参数
@11×1.5（不锈钢管）
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第7章的规定。
6样品
6.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
6.2试样
HG/T 5318—2018
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.85mm~1.18mm的试样，按附录B的规定测定其紧堆密度。
6.3试料
根据试样的紧堆密度，称取2mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。7试验步骤
7.1警示
本标准所涉及的试验用原料和居气（含H,S、H）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。7.2原料气
原料气由氢氮气（氢氮体积比为3：1）和硫化氢（硫质量浓度为4g/m2~6g/m）组威，其中氧气的体积分数应小于0. 2 %。7.3试料的装填
将预先处理干净的粒度为1.40mm~~2.00mm的石英砂用紧堆法装填到反应管内，至测定等温区所确定的位置，垫一层玻璃布，然后将脱硫剂试料（见6.3）慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁使脱硫剂试料装填紧密、均勾、平整，再垫一层玻璃布，然后用石英砂装填至距管口截面10mm处。将反应管接入系统。7. 4系统试漏
打开疯气钢瓶总阀，向系统通人氮气，压力稳定在2.0MPa，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统乐力降至常压。将测温热电偶插入热电偶管套内，使其热端位于脱硫剂试料床层中部。7.5升温还原
向反应器通人氧氮气（氢氮体积比为3：1)，空速为1000h-1（空速相关的流量校正见附录C)，系统压力为常压。按表2的条件进行升温还原。(33)
HG/T5318—2018
温度范围/℃
室温260
260320
320~380
7.6硫容测定
升温还原条件
升温速率/(℃/h)）
所需时间/h
还原结束后，打开硫化氢钢瓶，使原料气中硫质量浓度为4g/m2～6g/m3（硫质量浓度的测定按附录D的规定），控制反应压力为2.0MPa、温度为380℃、空速为3000h-1。试料吸硫数小时后（视硫容大小而定），开始每隔1.0h按附录D的规定测定尾气中硫质量浓度。如发现含硫量增高，改为30min或15min测定次。若连续两次尾气中硫质量浓度超过0.4mg/m时，则认为脱硫剂试料已被硫穿透，应立即关闭硫化氢钢瓶和电源。0.5h后停止通气，待反应器温度降到50℃以下，卸出吸硫后试料，剔除石英砂，将试料全部磨成均勾粉末，在120℃下烘1h，按附录E测定，许算其硫容。(34)
A.1装填
附录A
【规范性附录】
反应器等温区的测定
HG/T5318-2018
反应管内全部装填粒度为1.4mm~2.0mm的石英砂，然后接人系统，将热电偶插人热电偶套管内。
A.2测定步骤
向反应器内通入源料气并升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。具体按下列步骤进行：a）将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插人反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插人，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次，取两次测定的共同区间为该温度下的等温区。b）将反应器温度降至260℃恒温，待条件稳定2h后，按a）的步骤测定260℃下的等温区。c）取380℃和260℃的共同区间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于45mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定反应器底部装填石英砂的高度和催化剂武料装填商度，计算出热电偶的插入长度。
HG/T 5318—2018
B.1试样的堆积
附录B
【规范性附录】
催化剂堆密度的测定
将适量的试样（见6.2）分成若干份，依次加入10mL量筒内，每加一次均需将量筒上下振动若于次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为10mL。B.2试样的称量
称量振实的10mL试样（见B.1）的质量，精确至0.01。B.3紧堆密度的计算
紧堆密度β，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：m2-mi
式中：
m2——10mL量筒和10mL试样的质的数值，单位为克（g）；m1
10mL量简的质量的数值，单位为克（g）；V一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。6
附录C
(规范性附录）
转子流量计的校正
HG/T 5318—2018
C.1调节湿式气体流量计至水平状态，开启溢流阀，加人蒸馏水至溢流为止。待不再溢流时，关闭溢流阀。
C.2通入氢氮混合气，将转子流量计的转子调稳至20格（刻度）处，记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表。5min～10min后，计算通过混式气体流量计的气体流量。C.3依次测定气体经过其他刻度（30格、40格、50格、60格）时的流量，然后绘出刻度-流量校正曲线，标明校正日期和室温。确定所需流量的对应刻度位置并做标记。C.4所确定的刻度应在转子流量计满量程的1/3～3/4处。(37)
HG/T 5318—2018
D, 1原理
附录D
(规范性附录）
气体中硫质量浓度的测定【汞盘法】气体中的硫化氢被氢氧化钠溶液吸收后，变为易与汞离子反应的硫离子，以双硫踪（二苯基硫巴）为指示液，用汞离子标准滴定溶液直接滴定。滴定到终点时，在碱的作用下微过量的乘离子与双硫腺形成微红色络合物。
D.2试剂
D.2. 1 硝酸。
D.2.2氢氧化钠溶液：10,0g/L。D.2.3汞离了标推滴定溶液：c（Hg2-）=625 μtol1/L。称取68.0mg红色氧化汞（以氧化汞含量99.6%为基准计算）于100mL烧杯中，加人6mL硝酸，使其完全溶解，加入适量蒸馏水，转移至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮存期为半年。
D.2.4汞离子标推滴定液：c(Hg2-)=125 mol/L。吸取20.00mL汞离子标准滴定溶液（见D.2.3）于100mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾。用时现配。
D.2.5汞离子标准滴定溶液：c(Hg2+)=15.625 μmol/L。吸取汞离子标滴定溶液（见D.2.3）2.50mL于100mL棕色容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
D.2.6双硫踪三氯甲烷指示液：0.01 g/L。D.3仪器设备
D.3. 1 医用注射器：2 mL，5 mL，50 mL。D.3.2撞击式气体采样瓶。
D.3. 3湿式气体流量计：2 L。
D. 4 试验步骤
D.4.1原料气分析
在50mL锥形瓶中加入约10mL氢氧化钠溶液，用橡胶塞塞紧，抽真空。用注射器直接抽取定体积的原料气，注入该锥形瓶中，充分播荡，使硫化氢被氧氧化钠溶液吸收。加入1滴双硫踪三氯8
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