HG/T 5317-2018
基本信息
标准号： HG/T 5317-2018
中文名称：常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5317-2018.Analytical method of chemical composition for removing mercaptan catalyst at room temperature.
1范围
HG/T 5317规定了常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5317适用于以活性炭或硅藻土为载体，对各种气源中的硫醇进行脱除，从而减少气源含硫量的常温脱硫醇催化剂中铜(Cu)、 铁(Fe)、 钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、水分(H2O)质量分数的测定。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定 溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、 GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在磨样机中破碎研细。再用四分法分取约20g,继续研细至试样全部通过150μm试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列)，置于称量瓶中，于110℃~120℃干燥2h。取出，放人干燥器内冷却至室温，备用。
1范围
HG/T 5317规定了常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5317适用于以活性炭或硅藻土为载体，对各种气源中的硫醇进行脱除，从而减少气源含硫量的常温脱硫醇催化剂中铜(Cu)、 铁(Fe)、 钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、水分(H2O)质量分数的测定。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定 溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、 GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在磨样机中破碎研细。再用四分法分取约20g,继续研细至试样全部通过150μm试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列)，置于称量瓶中，于110℃~120℃干燥2h。取出，放人干燥器内冷却至室温，备用。
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标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：63677-63680—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53165319—2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法、常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法、氧化锰脱硫剂硫容试验和化学成分分析方法(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5316—2018
HG/T 5317—2018
HG/5318—2018
HG/T 5319-2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法录
常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法..................+......
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
氧化锰脱硫剂化学成分分析方法.+
ICS 71, 100. 99
备案号：63678201B
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 53172018
常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical compositionfor removing mercaptan catalyst at room temperature2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标推按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5317—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、北京三环保新材料股份有限公司、山东省产品质量检验研究院、华烁科技股份有限公司。本标准主要起草人：贺艳、白洪彬、杨琰、张娟、范晓明、郑金风、翟中华、王洁、魏华。(17)
常温脱梳醇催化剂化学成分分析方法，HG/T 5317—2018
替示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法。本标准适用于以活性炭惑硅藻十为载体，对各种气源中的硫醇进行脱除，从而减少气源含硫量的常温脱硫醇催化剂中铜（Cu)，铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、水分（HzO）质分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备G13/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注期其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601，GB/T602和GB/T603的规定制备。4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约40g，在磨样机中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于110℃～120℃干燥2h。取出，放入干燥器内冷却至室温，备用。(19)
HG/T 5317—2018
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3. 1.1高氯酸。
4. 3. 1. 2硝酸。
4. 3. 1. 3 盐酸。
4. 3. 2操作步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入15mL高氟酸、15mL硝酸、20mL盐酸，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，稍冷却后，沿烧杯壁人10 mL盐殿，继续蒸至白烟消失。取下，冷却至室温。加水溶解盐类，并移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，干过滤。该溶液用于测定铁(Fe)、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）质量分数。5铜（Cu）质量分数的测定
5.1原理
在弱酸性介质中，Cu2+与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：2Cu2-+41-——2CuI+12或2Cu2++51\——2CuI++II2 +2S20° 21 +S,02
5.2试剂
5.2. 1 碘化钾。
5.2.2硫酸溶液：1+1。
5.2.3氨水溶液：1+1。
5.2.4冰乙酸溶液：1十1。
5.2.5氟氢化铵溶液：200g/L。
贮于聚乙烯瓶中。
5.2.6硫氰酸铵溶液：200g/L。
5.2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,O,）0.1mol/L。5.2.8淀粉指示液：10g/L。
5.3试验步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸溶液，加热使其完全溶解。取下，冷却后转移至250mL碘量瓶中，加水室约100mI。冷却至室温，滴加氨水溶液至试滤中刚有沉淀生成。加人8mL冰乙酸溶液、10mL氟氢化铵溶液、2～3g碘化钾，链次加完后均需摇勾，水封，于暗处静置5min。用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶(20)
HG/T 5317—2018
液滴定至淡黄色。加入2mL淀粉指示液，滴定至浅蓝色。加入10mL硫鼠酸铵溶液，继续用代蕴酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失，即为终点。5.4试验数据处理
铜（Cu）质量分数w1按公式（1）计算：VeM
wi=i000m
X100 %
式中：
V——硫代硫酸钠标准滴定游液的体积的数值，单位为毫升（mL)：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M～—铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=63.55)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。.(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。6铁 (Fe） 质量分数的测定
6.1原理wwW.bzxz.Net
试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3Hm处测定试料落液中铁的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。6.2试剂
6.2.1盐酸溶液：1十1。
6.2.2铁标准溶液：0.1mg/mlL.。6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。6. 4 试验步骤
6.4.1标准曲线的绘制
6. 4. 1. 1取 5只100 mL容量瓶，分别加人铁标准溶液 0 mL、1. 00mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL。在每只容量瓶中各加入2mL盐酸溶，用水稀整至刻度，摇勺6.4.1.2按仪器T作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铁标准溶液的空白溶液调琴，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
6.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。6.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的铁质量为100μg～400μg。置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶中铁的浓度，(21)
HG/T 5317—2018
6.5试验数据处理
铁（Fe）质量分数z，按公式（2）计算：cVX10-6
从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫（μ/mL）
试液的体积的数值，单位为毫升（mL）)；V
m-分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两饮平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。7钠【Na】质量分数的测定
7.1原理
试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中钠的吸光度，以硝酸艳溶液作消电离剂，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。7.2试剂
7.2.1盐酸溶液：1+1。
7.2.2硝酸溶液：150g/L
7.2.3钠标准溶液：0.1 mg/mL。7.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
7.4. 1. 1取 5只100 mL容量瓶，分别加人钠标推溶液0 ml、0. 50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL，在每只容量瓶中加入2 mL盐酸溶液、2ml.硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm处测定溶液的吸光度。
7.4.1.3以上述溶液中钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。7.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的钠质量为50 μg～200μg。置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸艳溶液，2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测落液中钠的浓度。4
7.5试验数据处理
钠（Na）质量分数w，按公式（3）计算：Wg
式中：
eVx10-6
×100%
HG/T 5317—2018
C—从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算山的被测溶液中钠的浓度的数值，单位为微克莓毫升（μg/mL)：
V—试液的体积的数值，单位为升（mL)分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的相对偏差应不大于20%。8钙(Ca）质量分数的测定
8.1原理
试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处测定试料溶液中钙的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、铜干扰测定，加入氯化锶予以消除。8.2试剂
盐酸溶液：1十1.
氯化锶溶液（SrClz6H,0)：150g/L。8.2.23
8.2.3钙标准溶液：0.1mg/ml.。8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钙空心荫极灯。8. 4 试验步骤
8.4. 1工作曲线的绘制
8.4.1.1取5只100ml.容量瓶，分别加入钙标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，在每只容量瓶中各加人2mL氯化溶液、2ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。8.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加钙标准溶液的空白溶液调零，于波长422.7nm处测定溶液的吸光度。
8.4.1.3以上述溶液中钙的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方。8.4.2测定
量取一定量的试液，使其相应的钙质量为200μg～800μg。置于100mL容量瓶中，加入2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的浓度。(23)
HG/T 5317—2018
8.5试验数据处理
钙（Ca）质量分数4，按公式（4）计算：W
X100 %
从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测裕液中钙的浓度的数值，单位为薇克每毫升（μg/mI），
V——试液的体积的数值，单位为毫升（mL）;m
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。9镁（Mg）质量分数的测定
9.1原理
试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处测定试料辫液中镁的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、锕干扰测定，加人氯化锶予以消除。9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：1十1。
9.2.2氯化锶溶液（SrClz·6H20)：150g/L..9.2.3镁标准溶液：0.1mg/mL。
9.2.4镁标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL镁标准溶液（见9.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。9. 4试验步骤
9. 4. 1工作曲线的绘制
9.4.1. 1取 6只100 mL容量瓶，分别加入镁标准溶液（见 9.2.4）0 mL、1.00 mL、2. 00 mL3.00mL4.00mL、5.00mL，在每只容量瓶中各加人2mE氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。
9.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2ntm处测定溶液的吸光度。
9.4.1.3以上述溶液中镁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。9. 4.2测定
量取一定量的试液，使其相应的镁质量为10μg～50μg。置于100mL容量瓶中，加人2mL氯化6
HG/T 5317—2018
锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按9.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中镁的浓度。9.5试验数据处理
镁（Mg）质量分数w5，按公式（5）计算：cVx10-6
武中：
一从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测溶中镁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/ml.），
V.-·试液的体积的数值，单位为毫升（mL)；一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。10水分(H,0)质量分数的定
10.1原理
将盛有试料的称量瓶置于鼓风恒温于燥箱内，在一定温度下保持一定的时间，測定试料所失去的质量。
10.2器设备
鼓风恒温干燥箱：可控制温度120℃土1℃。10.3试验步骤
称取1.5g～2g试样（4.2中原基），精确至0.0001g。置于预先在120℃士1℃干燥至恒量的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风恒温干燥箱内，在120℃土1℃下干燥3h。取出称量瓶，放人干燥器中，盖好称量瓶盖，冷却30min店称重。10.4试验数据处理
水分（Hz0）质量分数w6，按公式（6）计算：Wg
式中：
m一m2
m1---干燥前试料与称量瓶的质量的数值，单位为克（g)；m2
一于燥后试料与称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；一试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。(25)
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备案号：63677-63680—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T53165319—2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法、常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法、氧化锰脱硫剂硫容试验和化学成分分析方法(2018)
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5316—2018
HG/T 5317—2018
HG/5318—2018
HG/T 5319-2018
氨裂解制氢催化剂活性试验方法录
常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法..................+......
氧化锰脱硫剂硫容试验方法
氧化锰脱硫剂化学成分分析方法.+
ICS 71, 100. 99
备案号：63678201B
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 53172018
常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical compositionfor removing mercaptan catalyst at room temperature2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标推按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5317—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、北京三环保新材料股份有限公司、山东省产品质量检验研究院、华烁科技股份有限公司。本标准主要起草人：贺艳、白洪彬、杨琰、张娟、范晓明、郑金风、翟中华、王洁、魏华。(17)
常温脱梳醇催化剂化学成分分析方法，HG/T 5317—2018
替示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了常温脱硫醇催化剂化学成分分析方法。本标准适用于以活性炭惑硅藻十为载体，对各种气源中的硫醇进行脱除，从而减少气源含硫量的常温脱硫醇催化剂中铜（Cu)，铁（Fe）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、水分（HzO）质分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备G13/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注期其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601，GB/T602和GB/T603的规定制备。4样品
4.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均勾，用四分法分取约40g，在磨样机中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于110℃～120℃干燥2h。取出，放入干燥器内冷却至室温，备用。(19)
HG/T 5317—2018
4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3. 1.1高氯酸。
4. 3. 1. 2硝酸。
4. 3. 1. 3 盐酸。
4. 3. 2操作步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入15mL高氟酸、15mL硝酸、20mL盐酸，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，稍冷却后，沿烧杯壁人10 mL盐殿，继续蒸至白烟消失。取下，冷却至室温。加水溶解盐类，并移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，干过滤。该溶液用于测定铁(Fe)、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）质量分数。5铜（Cu）质量分数的测定
5.1原理
在弱酸性介质中，Cu2+与过量的碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：2Cu2-+41-——2CuI+12或2Cu2++51\——2CuI++II2 +2S20° 21 +S,02
5.2试剂
5.2. 1 碘化钾。
5.2.2硫酸溶液：1+1。
5.2.3氨水溶液：1+1。
5.2.4冰乙酸溶液：1十1。
5.2.5氟氢化铵溶液：200g/L。
贮于聚乙烯瓶中。
5.2.6硫氰酸铵溶液：200g/L。
5.2.7硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,O,）0.1mol/L。5.2.8淀粉指示液：10g/L。
5.3试验步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸溶液，加热使其完全溶解。取下，冷却后转移至250mL碘量瓶中，加水室约100mI。冷却至室温，滴加氨水溶液至试滤中刚有沉淀生成。加人8mL冰乙酸溶液、10mL氟氢化铵溶液、2～3g碘化钾，链次加完后均需摇勾，水封，于暗处静置5min。用少量蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶(20)
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液滴定至淡黄色。加入2mL淀粉指示液，滴定至浅蓝色。加入10mL硫鼠酸铵溶液，继续用代蕴酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失，即为终点。5.4试验数据处理
铜（Cu）质量分数w1按公式（1）计算：VeM
wi=i000m
X100 %
式中：
V——硫代硫酸钠标准滴定游液的体积的数值，单位为毫升（mL)：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M～—铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=63.55)；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。.(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。6铁 (Fe） 质量分数的测定
6.1原理wwW.bzxz.Net
试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3Hm处测定试料落液中铁的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。6.2试剂
6.2.1盐酸溶液：1十1。
6.2.2铁标准溶液：0.1mg/mlL.。6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。6. 4 试验步骤
6.4.1标准曲线的绘制
6. 4. 1. 1取 5只100 mL容量瓶，分别加人铁标准溶液 0 mL、1. 00mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL。在每只容量瓶中各加入2mL盐酸溶，用水稀整至刻度，摇勺6.4.1.2按仪器T作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铁标准溶液的空白溶液调琴，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
6.4.1.3以上述溶液中铁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。6.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的铁质量为100μg～400μg。置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶中铁的浓度，(21)
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6.5试验数据处理
铁（Fe）质量分数z，按公式（2）计算：cVX10-6
从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫（μ/mL）
试液的体积的数值，单位为毫升（mL）)；V
m-分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两饮平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。7钠【Na】质量分数的测定
7.1原理
试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中钠的吸光度，以硝酸艳溶液作消电离剂，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。7.2试剂
7.2.1盐酸溶液：1+1。
7.2.2硝酸溶液：150g/L
7.2.3钠标准溶液：0.1 mg/mL。7.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。7.4试验步骤
7.4.1工作曲线的绘制
7.4. 1. 1取 5只100 mL容量瓶，分别加人钠标推溶液0 ml、0. 50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL，在每只容量瓶中加入2 mL盐酸溶液、2ml.硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm处测定溶液的吸光度。
7.4.1.3以上述溶液中钠的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。7.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的钠质量为50 μg～200μg。置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸艳溶液，2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测落液中钠的浓度。4
7.5试验数据处理
钠（Na）质量分数w，按公式（3）计算：Wg
式中：
eVx10-6
×100%
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C—从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算山的被测溶液中钠的浓度的数值，单位为微克莓毫升（μg/mL)：
V—试液的体积的数值，单位为升（mL)分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两饮平行测定结果的相对偏差应不大于20%。8钙(Ca）质量分数的测定
8.1原理
试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处测定试料溶液中钙的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、铜干扰测定，加入氯化锶予以消除。8.2试剂
盐酸溶液：1十1.
氯化锶溶液（SrClz6H,0)：150g/L。8.2.23
8.2.3钙标准溶液：0.1mg/ml.。8.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有钙空心荫极灯。8. 4 试验步骤
8.4. 1工作曲线的绘制
8.4.1.1取5只100ml.容量瓶，分别加入钙标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，在每只容量瓶中各加人2mL氯化溶液、2ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。8.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加钙标准溶液的空白溶液调零，于波长422.7nm处测定溶液的吸光度。
8.4.1.3以上述溶液中钙的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方。8.4.2测定
量取一定量的试液，使其相应的钙质量为200μg～800μg。置于100mL容量瓶中，加入2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的浓度。(23)
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8.5试验数据处理
钙（Ca）质量分数4，按公式（4）计算：W
X100 %
从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测裕液中钙的浓度的数值，单位为薇克每毫升（μg/mI），
V——试液的体积的数值，单位为毫升（mL）;m
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。9镁（Mg）质量分数的测定
9.1原理
试料溶解于混合酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处测定试料辫液中镁的吸光度，用工作曲线法定量。共存元素铁、锕干扰测定，加人氯化锶予以消除。9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：1十1。
9.2.2氯化锶溶液（SrClz·6H20)：150g/L..9.2.3镁标准溶液：0.1mg/mL。
9.2.4镁标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL镁标准溶液（见9.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.3仪器设备
原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。9. 4试验步骤
9. 4. 1工作曲线的绘制
9.4.1. 1取 6只100 mL容量瓶，分别加入镁标准溶液（见 9.2.4）0 mL、1.00 mL、2. 00 mL3.00mL4.00mL、5.00mL，在每只容量瓶中各加人2mE氯化锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。
9.4.1.2按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入镁标准溶液的空白溶液调零，于波长285.2ntm处测定溶液的吸光度。
9.4.1.3以上述溶液中镁的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或计算出线性回归方程。9. 4.2测定
量取一定量的试液，使其相应的镁质量为10μg～50μg。置于100mL容量瓶中，加人2mL氯化6
HG/T 5317—2018
锶溶液、2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按9.4.1.2的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出被测溶液中镁的浓度。9.5试验数据处理
镁（Mg）质量分数w5，按公式（5）计算：cVx10-6
武中：
一从工作曲线上查得的或通过线性回归方程计算出的被测溶中镁的浓度的数值，单位为微克每毫升（μug/ml.），
V.-·试液的体积的数值，单位为毫升（mL)；一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差应不大于20%。10水分(H,0)质量分数的定
10.1原理
将盛有试料的称量瓶置于鼓风恒温于燥箱内，在一定温度下保持一定的时间，測定试料所失去的质量。
10.2器设备
鼓风恒温干燥箱：可控制温度120℃土1℃。10.3试验步骤
称取1.5g～2g试样（4.2中原基），精确至0.0001g。置于预先在120℃士1℃干燥至恒量的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风恒温干燥箱内，在120℃土1℃下干燥3h。取出称量瓶，放人干燥器中，盖好称量瓶盖，冷却30min店称重。10.4试验数据处理
水分（Hz0）质量分数w6，按公式（6）计算：Wg
式中：
m一m2
m1---干燥前试料与称量瓶的质量的数值，单位为克（g)；m2
一于燥后试料与称量瓶的质量的数值，单位为克（g）；一试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。(25)
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