HG/T 5214-2017
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标准简介
HG/T 5214-2017.Hypophosphite acid for industrial use.
1范围
HG/T 5214规定了T业次磷酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5214适用于工业次磷酸，该产品用于化工、树脂、涂料及水处理等行业，是高品质次磷酸盐类产品的合成原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法
GB/T 3050-2000无机化 工.产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2012 危险货物品名表
HG/T 3696. 1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
1范围
HG/T 5214规定了T业次磷酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 5214适用于工业次磷酸，该产品用于化工、树脂、涂料及水处理等行业，是高品质次磷酸盐类产品的合成原料。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲哕啉分光光度法
GB/T 3050-2000无机化 工.产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2012 危险货物品名表
HG/T 3696. 1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备
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标准内容
ICS71.060.30
备案号：60528—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5214—2017
工业次磷酸
Hypophosphiteacid for industrial use2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5214—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：重庆新申世纪化工有限公司、湖北尧治河化工股份有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、昆明理工大学、索尔维-恒昌（张家港）精细化工有限公司、徐州市产品质量监督检验中心、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：王强、孙佳奎、沈国权、廉培超、杨颖题、石丽珠、弓创周、安晓英、王军民、闫雅婧、郭浩龙。
工业次磷酸
HG/T5214—2017
警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第8类腐蚀性物质，接触时，应注意安全。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。1范围
本标准规定了工业次磷酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业次磷酸，该产品用于化工、树脂、涂料及水处理等行业，是高品质次磷酸盐类产品的合成原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰分光光度法GB/T3050一2000无机化工.产品中氟化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T6678化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268-2012危险货物品名表
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG/T3696.2无机化T.产品
第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：H,PO2
相对分子质量：65.99（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无色透明液体。
工业次磷酸按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(5)
HG/T5214-—2017
次磷酸（H.PO.）w/%
亚磷酸（HPO）/%
钠（Na）w/%
铁（Fe）w/%
氯化物（以CI计）w/%
密度（20℃）/(g/em）
5试验方法
一般规定
表1技术要求
优等品
1.210~1.226
一等品
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品。在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.2外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面血上或比色管中用目视法判定外观5.3次磷酸含量测定
5.3.1原理
以酚酰指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的总酸度，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，扣除亚磷酸的消耗量，通过计算确定次磷酸含量。5.3.2试剂或材料
5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.5mol/L。5.3.2.2酚酸指示液：10g/L。
5.3.3试验步骤
称取约1.6g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加人50mL水，摇勾。加人2滴～3滴酚酞指示液（10g/L），摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，即为终点。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.3.4试验数据处理
次磷酸含量以次磷酸（H，PO,）的质量分数，计，按公式（1）计算：w
(V-V)x10xcM
X100%-1.610w2
式中：bzxZ.net
HG/T5214—2017
V一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M-.-次磷酸（HPO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=65.99）；试样的质量的数值，单位为克（g）；m
由5.4测得的亚磷酸（H，PO，）的质量分数；w
1.610—亚磷酸（
号H,PO3）换算为次磷酸（H.PO2）的系数。2
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4亚磷酸含量测定
5.4.1原理
加入过量碘标准滴定溶液，与试验溶液中的亚磷酸根反应后，以淀粉指示液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定剩余的碘，通过计算确定亚磷酸含量。5.4.2试剂或材料
5.4.2.1氢氧化钠溶液：80g/L。5.4.2.2磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液：pH~7.3。75mL磷酸氢二钠溶液Le（NazHPO）~0.25mol/L］和25mL磷酸二氢钠溶液e（NaH,PO,）~0.25mol/L]混匀，用pH计检查。5.4.2.3碘标准滴定溶液：c(
c(12)~0.1mol/L。
5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O3）0.1mol/L。5.4.2.5淀粉指示液：10g/L。
5.4.3试验步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于500mL碘量瓶中，加人20mL水，摇匀，用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7（用精密试纸检查）。加人30mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，用移液管加人25mL碘标准滴定溶液，塞紧瓶塞，水封，慢慢摇匀，于暗处在20℃以下放置30min。然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.4.4试验数据处理
亚磷酸含量以亚磷酸（H.PO，）的质量分数W2计，按公式（2）计算：W2
式中：
(V。-V)×103×cM
HG/T5214—2017
V。一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一一滴定试验溶液消耗硫代硫蔽钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的液度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：M—亚磷酸(
H,POa）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(M=41.00)；m—试样的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5钠含量测定
5.5.1原理
采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长处589.0nm测定钠含量。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1硝酸溶液：1+1。
5.5.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.0lmg用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.5.2.3水：符合GB/T6682二级水规格。5.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。5.5.4试验步骤
5.5.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL钠标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，各加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳T作条件，用标准空白溶液调零，于波长589.0nm处测定标准溶液的吸光度。以钠的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.5.4.2试验
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入20mL水，搅拌均匀，全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取1mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。测定试验溶液的吸光度，根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的钠的质量。
5.5.5试验数据处理
钠含量以钠（Na）的质量分数w3计，按公式（3）计算：a
w:=需X1/250×100 %
（3）
式中：
ml—从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg)；4
m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5214—2017
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6铁含量测定
5.6.1原理
同GB/T3049—2006第3章。
5.6.2试剂或材料
同GB/T3049—2006第4章。
5.6.3仪器设备
分光光度计：带有4cm或5cm比色皿。5.6.4试验步骤
5.6.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用4cm或5cm比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的.T作曲线。5.6.4.2试验
称取约4g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人30mL水，搅拌均勾。以下按GB/T3049—2006中6.4的规定从必要时，加水至60mL..”开始进行操作。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.6.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w4计，按公式（4）计算：w
式中：
(m-mg)×10~3
从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；nto
试样的质量的数值，单位为克（g）。m
（4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.7氯化物含量测定
5.7.1原理
同GB/T3050—2000第3章。
5.7.2试剂或材料
5.7.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO，）~0.005mol/L。用移液管移取25mL按HG/T3696.1配制的硝酸银标准滴定溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。(9)
HG/T5214-2017
5.7.2.2其余同GB/T3050—2000第4章。5.7.3仪器设备
5.7.3.1电磁搅拌器。
5.7.3.2其余同GB/T3050-2000第5章。5.7.4试验步骤
称取一定量试样（优等品约3g，一等品约1g），精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人50mL95%乙醇，以下按GB/T30502000中4.6的相关规定进行。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.7.5试验数据处理
氯化物含量以氯（CI）的质量分数ws计，按公式（5）计算：ws
式中：
(V-V。)×10-3×cM
一滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
V。-—滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定淬液的体积的数值，单位为毫升（mL）；+硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M-一氯（C1）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moi)（M=35.45）；m-—试样的质量的数值。单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.8密度测定
5.8.1原理
密度计在被测液体中达到平稳状态时与弯液面相切的刻度为该液体的密度。5.8.2仪器设备
5.8.2.1浮子式玻璃密度计：分度值为0.001g/cm2。5.8.2.2恒温水浴：温度能控制在20℃±0.5℃。5.8.3试验步骤
将待测试样注人清洁、干燥的量筒内，不应有气泡，将量简置于20℃土0.5℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中。其下端应离筒底2cm以上，不应与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过分度。待密度计在试样中稳定后，读出与弯液面相切的刻度为密度的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002g/cm\6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6
HG/T5214—2017
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一等级的工业次磷酸为一批。每批产品不超过30t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样玻璃管插人至容器深度的2/3处采样，总量不少于500mL。将采得的样品混匀，分装于两个清洁、干燥的棕色瓶中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业次磷酸包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的“腐蚀性物质”以及GB/T191一2008第2章规定的“怕雨”标志和“怕晒”标志。7.2每批出厂的工业次磷酸产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业次磷酸包装采用槽车或桶装，材质为耐酸、避光材质。每桶净含量为25kg或者250kg也可根据用户要求的规格进行包装。8.2工业次磷酸在运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。严禁与碱类、氧化剂等物品混运。8.3工业次磷酸应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受热、受潮。严禁与碱类、氧化剂等物品混贮。
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备案号：60528—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5214—2017
工业次磷酸
Hypophosphiteacid for industrial use2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5214—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：重庆新申世纪化工有限公司、湖北尧治河化工股份有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、昆明理工大学、索尔维-恒昌（张家港）精细化工有限公司、徐州市产品质量监督检验中心、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：王强、孙佳奎、沈国权、廉培超、杨颖题、石丽珠、弓创周、安晓英、王军民、闫雅婧、郭浩龙。
工业次磷酸
HG/T5214—2017
警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第8类腐蚀性物质，接触时，应注意安全。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。1范围
本标准规定了工业次磷酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业次磷酸，该产品用于化工、树脂、涂料及水处理等行业，是高品质次磷酸盐类产品的合成原料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰分光光度法GB/T3050一2000无机化工.产品中氟化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T6678化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268-2012危险货物品名表
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG/T3696.2无机化T.产品
第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：H,PO2
相对分子质量：65.99（按2016年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：无色透明液体。
工业次磷酸按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。(5)
HG/T5214-—2017
次磷酸（H.PO.）w/%
亚磷酸（HPO）/%
钠（Na）w/%
铁（Fe）w/%
氯化物（以CI计）w/%
密度（20℃）/(g/em）
5试验方法
一般规定
表1技术要求
优等品
1.210~1.226
一等品
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品。在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.2外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面血上或比色管中用目视法判定外观5.3次磷酸含量测定
5.3.1原理
以酚酰指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的总酸度，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，扣除亚磷酸的消耗量，通过计算确定次磷酸含量。5.3.2试剂或材料
5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.5mol/L。5.3.2.2酚酸指示液：10g/L。
5.3.3试验步骤
称取约1.6g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加人50mL水，摇勾。加人2滴～3滴酚酞指示液（10g/L），摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，即为终点。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.3.4试验数据处理
次磷酸含量以次磷酸（H，PO,）的质量分数，计，按公式（1）计算：w
(V-V)x10xcM
X100%-1.610w2
式中：bzxZ.net
HG/T5214—2017
V一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。一滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M-.-次磷酸（HPO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=65.99）；试样的质量的数值，单位为克（g）；m
由5.4测得的亚磷酸（H，PO，）的质量分数；w
1.610—亚磷酸（
号H,PO3）换算为次磷酸（H.PO2）的系数。2
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4亚磷酸含量测定
5.4.1原理
加入过量碘标准滴定溶液，与试验溶液中的亚磷酸根反应后，以淀粉指示液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定剩余的碘，通过计算确定亚磷酸含量。5.4.2试剂或材料
5.4.2.1氢氧化钠溶液：80g/L。5.4.2.2磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液：pH~7.3。75mL磷酸氢二钠溶液Le（NazHPO）~0.25mol/L］和25mL磷酸二氢钠溶液e（NaH,PO,）~0.25mol/L]混匀，用pH计检查。5.4.2.3碘标准滴定溶液：c(
c(12)~0.1mol/L。
5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O3）0.1mol/L。5.4.2.5淀粉指示液：10g/L。
5.4.3试验步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于500mL碘量瓶中，加人20mL水，摇匀，用氢氧化钠溶液调节溶液pH至7（用精密试纸检查）。加人30mL磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，用移液管加人25mL碘标准滴定溶液，塞紧瓶塞，水封，慢慢摇匀，于暗处在20℃以下放置30min。然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。
同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.4.4试验数据处理
亚磷酸含量以亚磷酸（H.PO，）的质量分数W2计，按公式（2）计算：W2
式中：
(V。-V)×103×cM
HG/T5214—2017
V。一滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V一一滴定试验溶液消耗硫代硫蔽钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的液度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：M—亚磷酸(
H,POa）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(M=41.00)；m—试样的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5钠含量测定
5.5.1原理
采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长处589.0nm测定钠含量。5.5.2试剂或材料
5.5.2.1硝酸溶液：1+1。
5.5.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.0lmg用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.5.2.3水：符合GB/T6682二级水规格。5.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。5.5.4试验步骤
5.5.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL钠标准溶液，置于5个100mL容量瓶中，各加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳T作条件，用标准空白溶液调零，于波长589.0nm处测定标准溶液的吸光度。以钠的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.5.4.2试验
称取约2g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入20mL水，搅拌均匀，全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取1mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。测定试验溶液的吸光度，根据测得的吸光度从标准曲线上查出相应的钠的质量。
5.5.5试验数据处理
钠含量以钠（Na）的质量分数w3计，按公式（3）计算：a
w:=需X1/250×100 %
（3）
式中：
ml—从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg)；4
m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5214—2017
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6铁含量测定
5.6.1原理
同GB/T3049—2006第3章。
5.6.2试剂或材料
同GB/T3049—2006第4章。
5.6.3仪器设备
分光光度计：带有4cm或5cm比色皿。5.6.4试验步骤
5.6.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用4cm或5cm比色血及相应的铁标准溶液用量，绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的.T作曲线。5.6.4.2试验
称取约4g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人30mL水，搅拌均勾。以下按GB/T3049—2006中6.4的规定从必要时，加水至60mL..”开始进行操作。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。5.6.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w4计，按公式（4）计算：w
式中：
(m-mg)×10~3
从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；nto
试样的质量的数值，单位为克（g）。m
（4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.7氯化物含量测定
5.7.1原理
同GB/T3050—2000第3章。
5.7.2试剂或材料
5.7.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO，）~0.005mol/L。用移液管移取25mL按HG/T3696.1配制的硝酸银标准滴定溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。(9)
HG/T5214-2017
5.7.2.2其余同GB/T3050—2000第4章。5.7.3仪器设备
5.7.3.1电磁搅拌器。
5.7.3.2其余同GB/T3050-2000第5章。5.7.4试验步骤
称取一定量试样（优等品约3g，一等品约1g），精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人50mL95%乙醇，以下按GB/T30502000中4.6的相关规定进行。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.7.5试验数据处理
氯化物含量以氯（CI）的质量分数ws计，按公式（5）计算：ws
式中：
(V-V。)×10-3×cM
一滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
V。-—滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定淬液的体积的数值，单位为毫升（mL）；+硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M-一氯（C1）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moi)（M=35.45）；m-—试样的质量的数值。单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.8密度测定
5.8.1原理
密度计在被测液体中达到平稳状态时与弯液面相切的刻度为该液体的密度。5.8.2仪器设备
5.8.2.1浮子式玻璃密度计：分度值为0.001g/cm2。5.8.2.2恒温水浴：温度能控制在20℃±0.5℃。5.8.3试验步骤
将待测试样注人清洁、干燥的量筒内，不应有气泡，将量简置于20℃土0.5℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中。其下端应离筒底2cm以上，不应与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过分度。待密度计在试样中稳定后，读出与弯液面相切的刻度为密度的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002g/cm\6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6
HG/T5214—2017
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一等级的工业次磷酸为一批。每批产品不超过30t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样玻璃管插人至容器深度的2/3处采样，总量不少于500mL。将采得的样品混匀，分装于两个清洁、干燥的棕色瓶中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查。6.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业次磷酸包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190中规定的“腐蚀性物质”以及GB/T191一2008第2章规定的“怕雨”标志和“怕晒”标志。7.2每批出厂的工业次磷酸产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业次磷酸包装采用槽车或桶装，材质为耐酸、避光材质。每桶净含量为25kg或者250kg也可根据用户要求的规格进行包装。8.2工业次磷酸在运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。严禁与碱类、氧化剂等物品混运。8.3工业次磷酸应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受热、受潮。严禁与碱类、氧化剂等物品混贮。
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