HG/T 5143-2017
基本信息
标准号： HG/T 5143-2017
中文名称：山嵛酸纯度的测定气相色谱法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5143-2017.Determination of docosanoic acid content-Gas chromatography.
1范围
1.1 HG/T 5143规定了山嵛酸纯度的测定方法。
1.2 HG/T 5143适用于山嵛酸纯度的测定。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3原理
山嵛酸在1 %硫酸甲醇溶液的作用下甲酯化生成山嵛酸甲酯，样品用甲醇溶解后注入色谱柱内，在一定条件下进行分离，用面积归一化法计算样品纯度。山嵛酸甲酯的纯度即为山嵛酸的纯度。
4设备和试剂
4.1除非另有规定， 使用分析纯的试剂。
4.2水: GB/T 6682-2008 规定的一级水.
4.3 1 % (体积分数)硫酸甲醇溶液:按GB/T 603准确量取1 mL浓硫酸，加人到盛有甲醇溶液的100mL容量瓶中，并用甲醇定容至100mL,混匀，备用。
4.4石油醚:沸点60 C~90 C.
4.5甲醇: 色谱纯。
1范围
1.1 HG/T 5143规定了山嵛酸纯度的测定方法。
1.2 HG/T 5143适用于山嵛酸纯度的测定。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
3原理
山嵛酸在1 %硫酸甲醇溶液的作用下甲酯化生成山嵛酸甲酯，样品用甲醇溶解后注入色谱柱内，在一定条件下进行分离，用面积归一化法计算样品纯度。山嵛酸甲酯的纯度即为山嵛酸的纯度。
4设备和试剂
4.1除非另有规定， 使用分析纯的试剂。
4.2水: GB/T 6682-2008 规定的一级水.
4.3 1 % (体积分数)硫酸甲醇溶液:按GB/T 603准确量取1 mL浓硫酸，加人到盛有甲醇溶液的100mL容量瓶中，并用甲醇定容至100mL,混匀，备用。
4.4石油醚:沸点60 C~90 C.
4.5甲醇: 色谱纯。
标准图片预览
标准内容
ICS37.040.20
备案号：59423—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5143—2017
山箭酸纯度的测定
气相色谱法
Determination of docosanoic acid content-Gaschromatography
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5143—2017wwW.bzxz.Net
本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432）归口。本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、乐凯华光印刷科技有限公司。本标准主要起草人：周淑千、李秀贞、韩明星、李合成。H
安全警告
山箭酸纯度的测定
气相色谱法
HG/T5143—2017
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，应符合GB/T603的规定。一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。1范围
1.1本标准规定了山箭酸纯度的测定方法。1.2本标准适用于山酸纯度的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—一2008分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170—2008
3数值修约规则与极限数值的表示和判定6化学试剂气相色谱法通则
GB/T9722—2006
3原理
山箭酸在1%硫酸甲醇溶液的作用下甲酯化生成山箭酸甲酯，样品用甲醇溶解后注人色谱柱内，在一定条件下进行分离，用面积归一化法计算样品纯度。山箭酸甲酯的纯度即为山箭酸的纯度。
4设备和试剂
4.1除非另有规定，使用分析纯的试剂。4.2水：GB/T6682—2008规定的—级水。4.31%（体积分数）硫酸甲醇溶液：按GB/T603准确量取1mL浓硫酸，加人到盛有甲醇溶液的100mL容量瓶中，并用甲醇定容至100mL，混匀，备用。4.4石油醚：沸点60℃～90℃。
4.5甲醇：色谱纯。
HG/T5143—2017
4.6浓硫酸。
饱和食盐水。
4.8无水乙醇。
4.9试管：25mL的具塞试管若干。水浴箱：感量0.1℃。
电子分析天平：感量0.1mg。
2气相色谱仪：带FID检测器。
5分析步骤
称取0.25g左右山箭酸，加人到25mL具塞试管中，加人5mL1%硫酸甲醇溶液，70℃水浴，反应70min～90min。取出，恢复到室温，加入5mL石油醚萃取，再加人3mL～5mL饱和食盐水、3滴～5滴无水乙醇，静置5min。有明显分层，取上清液0.5μL做气相色谱分析。
6色谱参考条件
色谱参考条件应符合GB/T9722—2006的规定。色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32μm。程序升温：150℃保持3min，以5℃/min的速率升温至220℃，保持10min。进样室温度250℃，检测器温度300℃。
气流速度：氮气40mL/min，氢气40mL/min，空气450mL/min。7计算结果
7.1样品含量
按公式（1）计算，采用面积归一化法。Xi=
式中：
X1——被测样品的纯度，以%表示：A1——被测样品的峰面积：
ZA—被测样品中各组分的峰面积之和。(1)
本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值，应符合GB/T8170一2008的规定。两次测定的结果差值不应大于2.0%；如果两次结果的相对偏差超过2.0%，应舍弃实验结果，重新完成两次单个实验的测定。
7.2色谱图
山箭酸酯色谱图见图1。
说明：
13.1min左右
试验报告
山箭酸甲酯。
试验报告应包括下列内容：
时间/min
9or'ET
图1山箭酸酯色谱图
a）有关样品的全部资料：批号、日期及地点，试验使用的仪器型号等：b)
分析结果和表示方法；
在测定中观察到的异常现象；
需要进一步说明的情况。
HG/T5143—2017
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备案号：59423—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5143—2017
山箭酸纯度的测定
气相色谱法
Determination of docosanoic acid content-Gaschromatography
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5143—2017wwW.bzxz.Net
本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432）归口。本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、乐凯华光印刷科技有限公司。本标准主要起草人：周淑千、李秀贞、韩明星、李合成。H
安全警告
山箭酸纯度的测定
气相色谱法
HG/T5143—2017
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，应符合GB/T603的规定。一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。1范围
1.1本标准规定了山箭酸纯度的测定方法。1.2本标准适用于山酸纯度的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—一2008分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170—2008
3数值修约规则与极限数值的表示和判定6化学试剂气相色谱法通则
GB/T9722—2006
3原理
山箭酸在1%硫酸甲醇溶液的作用下甲酯化生成山箭酸甲酯，样品用甲醇溶解后注人色谱柱内，在一定条件下进行分离，用面积归一化法计算样品纯度。山箭酸甲酯的纯度即为山箭酸的纯度。
4设备和试剂
4.1除非另有规定，使用分析纯的试剂。4.2水：GB/T6682—2008规定的—级水。4.31%（体积分数）硫酸甲醇溶液：按GB/T603准确量取1mL浓硫酸，加人到盛有甲醇溶液的100mL容量瓶中，并用甲醇定容至100mL，混匀，备用。4.4石油醚：沸点60℃～90℃。
4.5甲醇：色谱纯。
HG/T5143—2017
4.6浓硫酸。
饱和食盐水。
4.8无水乙醇。
4.9试管：25mL的具塞试管若干。水浴箱：感量0.1℃。
电子分析天平：感量0.1mg。
2气相色谱仪：带FID检测器。
5分析步骤
称取0.25g左右山箭酸，加人到25mL具塞试管中，加人5mL1%硫酸甲醇溶液，70℃水浴，反应70min～90min。取出，恢复到室温，加入5mL石油醚萃取，再加人3mL～5mL饱和食盐水、3滴～5滴无水乙醇，静置5min。有明显分层，取上清液0.5μL做气相色谱分析。
6色谱参考条件
色谱参考条件应符合GB/T9722—2006的规定。色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32μm。程序升温：150℃保持3min，以5℃/min的速率升温至220℃，保持10min。进样室温度250℃，检测器温度300℃。
气流速度：氮气40mL/min，氢气40mL/min，空气450mL/min。7计算结果
7.1样品含量
按公式（1）计算，采用面积归一化法。Xi=
式中：
X1——被测样品的纯度，以%表示：A1——被测样品的峰面积：
ZA—被测样品中各组分的峰面积之和。(1)
本方法平行测定两次，结果取两次测定的平均值，应符合GB/T8170一2008的规定。两次测定的结果差值不应大于2.0%；如果两次结果的相对偏差超过2.0%，应舍弃实验结果，重新完成两次单个实验的测定。
7.2色谱图
山箭酸酯色谱图见图1。
说明：
13.1min左右
试验报告
山箭酸甲酯。
试验报告应包括下列内容：
时间/min
9or'ET
图1山箭酸酯色谱图
a）有关样品的全部资料：批号、日期及地点，试验使用的仪器型号等：b)
分析结果和表示方法；
在测定中观察到的异常现象；
需要进一步说明的情况。
HG/T5143—2017
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