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HG/T 5149-2017

基本信息

标准号: HG/T 5149-2017

中文名称:工业用乙醛

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 乙醛

标准分类号

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出版信息

相关单位信息

标准简介

HG/T 5149-2017.Acetaldehyde for industrial use.
1范围
HG/T 5149规定了工业用乙醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5149适用于乙醇氧化法、乙烯氧化法生产的或乙酸乙烯酯副产的工业用乙醛。
分子式: C2H4O
相对分子质量: 44. 05 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志.
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2366-2008化工产品中水含量的测定气相色谱法
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6324.2有机化工产品试验方法第2 部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约 规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通 则
GB 15258化学 品安全标签编写规定
3要求
3.1外观: 无色透明液体,无可见杂质。
3.2工业用乙醛应符合表1所示的技术要求。

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标准内容

ICS71.080.80
备案号:59429—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5149—2017
工业用乙醛
Acetaldehydeforindustrialuse2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T5149—2017
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准负责起草单位:金沂蒙集团有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准参加起草单位:中国石油吉林石化公司、中国石化集团四川维尼纶厂、石家庄新宇三阳实业有限公司、安徽金禾实业有限公司。本标准主要起草人:张超、张思武、马晓丽、谢登龙、袁海青、郭燕玲、陈荣莉、贺举、张拴力、朱敏。
工业用乙醛
HG/T5149—2017
警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用乙醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标适用于乙醇氧化法、乙烯氧化法生产的或乙酸乙烯酯副产的工业用乙醛。分子式:C2H4O
结构式:
相对分子质量:44.05(按2011年国际相对原子质量)2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601
GB/T603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2366—2008化工产品中水含量的测定气相色谱法GB/T3143
GB/T3723
液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钻色号)
工业用化学产品采样安全通则
GB/T6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682bzxz.net
GB/T8170
GB/T9722
GB15258
3要求
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学品安全标签编写规定
3.1外观:无色透明液体,无可见杂质。3.2工业用乙醛应符合表1所示的技术要求。(35)
HG/T5149—2017
色度色(铂-钻色号)/Hazen单位乙醛的质量分数/%
乙醇的质量分数/%
酸的质量分数(以乙酸计)/%
水的质量分数/%
不挥发物的质量分数/%
三聚乙醛的质量分数/%
表1技术要求
优等品
乙醇氧化法控制此项指标,其他生产工艺不控制此项指标。4试验方法
4.1一般规定
供需双方协商
一等品
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。
4.2外观的测定
于100mL具塞比色管中加入已降温至0℃~5℃的试样,在自然光或日光灯下目视观察。4.3色度的测定
将试样降温至0℃~5℃,按GB/T3143的规定进行。4.4乙醛、乙醇和三聚乙醛含量的测定4.4.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测。采用面积归一化法计算各组分的含量,用测得的水分、酸和不挥发物的含量进行校正,得出乙醛、乙醇和三聚乙醛含量。4.4.2
试剂或材料
氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.2
氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.3
仪器设备
规定。
HG/T5149—2017
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关记录装置:色谱工作站。
4.4.3.3进样器:微量注射器,1μL。4.4.3.4冷藏设备:能控制温度范围0℃~5℃。色谱柱及典型色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2,能达到同等分离程度的其他色谱柱及色谱操作条件也可采用。典型色谱图参见附录A图A.1,各组分相对保留值参见附录A表A.1。推荐的色谱柱及典型色谱操作条件表2
检测器
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气(Nz)流速/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
氢气流量/(mL/min)
分流比
进样量/μL
试验步骤
氢火焰离子化检测器
固定相为聚乙二醇-20M的熔融石英毛细管色谱柱60m×0.32mm×0.50μm
根据仪器操作说明书启动色谱仪,并进行必要的调节,以达到表2的典型色谱操作条件,或能获得同等分离的其他适宜条件。将乙醛样品及微量注射器放人冷藏设备降温至0℃~5℃,待仪器稳定后,即可用微量注射器取1uL,进样分析,用色谱工作站处理计算结果。4.4.6试验数据处理
各组分的质量分数,数值以%表示,按公式(1)计算:U
式中:
-试样中组分讠的峰面积;
X(100-W酸—w不—W水)
按本标准4.5测得的酸的质量分数,以%表示;按本标准4.6测得的不挥发物的质量分数,以%表示;(37)
HG/T5149—2017
按本标准4.7测得的水分的质量分数,以%表示。水
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。乙醛两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,乙醇两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%,三聚乙醛两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
4.5酸含量的测定
4.5.1方法提要
以酚酰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算出试样的酸含量。
试剂或材料
4.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/L。4.5.2.2
酚指示液:10g/L。
4.5.3仪器设备
碱式滴定管:5mL,分度值0.02mLs4.5.3.1
4.5.3.2冷藏设备:能控制温度范围0℃~5℃。4.5.4试验步骤
取50mL水,加人250mL具塞锥形瓶中,置于冷藏设备降温至0℃~5℃,称重(精确至0.01g)。快速加入10mL乙醛试样,再次称重。加人2滴3滴酚酥指示液,迅速用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微粉红色即为终点。
4.5.5试验数据处理
酸的质量分数(以乙酸计)w1,按公式(2)计算:(V1/1000)cM
式中:
V1--一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c—一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M一一乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05);m-一试样的质量的数值,单位为克(g)。(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.6不挥发物的测定
将试样降温至0℃~5℃,按GB/T6324.2规定的方法进行测定取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.7水分的测定
按GB/T2366一2008中3.8.4.2外标法进行测定。典型色谱操作条件参见附录B表B.1,能达到同等分离程度的其他色谱柱及色谱操作条件也可采用。典型色谱图参见附录B图B.1和图B.2。(38)
HG/T5149-—2017
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。重复性应符合GB/T23662008的要求。5检验规则
5.1检验分为出厂检验和型式检验。出厂检验项目为:外观、色度、乙醛、酸、水分、三聚乙醛。型式检验项目为外观和表1中的所有项目。在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验。当发生下列情况之一时,应进行型式检验:更新关键生产工艺;
b)主要原料有变换;
停产后重新恢复生产;
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;d)
合同规定。
5.2工业用乙醛由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的工业用乙醛都应附有一定格式的质量证明书,内容包括生产厂名和厂址;
b)产品名称;
生产日期或批号;
产品检验结果或检验结论;
本标准编号等。
5.3在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。
5.4采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行。所采试样总量不得少于1000mL。将样品充分混勾后,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中,贴上标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者。样品保存于5℃以下避光环境中,一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。5.5检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法的规定进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求,罐装产品应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品判为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
包装容器上应有牢固明显的标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、厂址、批号或生产日期、本标准编号。包装容器上还应有符合GB190规定的“易燃液体”标志,并按GB15258的要求加贴化学品安全标签。
6.2包装
工业用乙醛用槽车包装,该容器应符合国家关于移动式压力容器的相关规定。乙醛槽车灌装前、灌后须用氮气封存。
HG/T5149—2017
6.3运输
运输、装卸工作中必须严格按照危险货物运输规定进行。应防撞击、防高温;中途停留时应远离火种、热源、高温区;装运车辆排气管必须配备阻火装置。包装储运图示标志要符合GB191的要求。
6.4购存
工业用乙醛属于易燃液体,有燃烧和爆炸的危险,应按危险化学品的相关规定贮存于干燥、通风处,远离明火和氧化物。
7安全
7.1危险警告
工业用乙醛是无色、易挥发、低闪点易燃液体,具刺激性,致敏性,沸点为20.08℃,闪点为39℃,乙醛蒸气在空气中爆炸范围的体积分数为4.0%~57.0%,甚至其低温的蒸气也能与空气形成爆炸性混合物。其蒸气比空气重,可能沿地面移动,造成远处着火。对眼晴、皮肤和呼吸道有强烈的刺激作用。
7.2安全措施
工业乙醛泄漏时,应撤离危险区域,尽可能切断火源、泄漏源。尽量将泄漏液收集在可密闭容器中,用砂土或情性吸收剂吸收残液,并转移到安全场所,不要冲人下水道、排洪沟等限制性空间。着火时,用砂土、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉灭火,用水灭火无效。应避免乙醛与皮肤接触。如溅到皮肤上和眼睛里,应迅速用大量流动的清水或生理盐水冲洗至少15min,然后就医;如吸人,应迅速脱离现场至空气新鲜处休息,必要时就医;发生误服后,饮足量温水,催吐,就医。6
附录A
(资料性附录)
HG/T5149—2017
乙醛、乙醇和三聚乙醛含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1
典型色谱图
乙醛、乙醇和三聚乙醛含量测定的典型色谱图见图A.1。700m
电300F
说明:
1——未知峰;
2——乙醛;
丙酮;
乙酸乙酯;
乙醇;
丁烯醛;
三聚乙醛。
时间/min
乙醛、乙醇和三聚乙醛含量测定的典型色谱图图A.1
各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
表A.1各组分相对保留值
出峰顺序
组分名称
未知峰
乙酸乙酯
丁烯醛
三聚乙醛
相对保留时间/min
相对保留值
HG/T5149—2017
附录B
(资料性附录)
水分含量测定的典型色谱操作条件及典型色谱图B.1水分含量测定的典型色谱操作条件水分含量测定的典型色谱操作条件见表B.1。表B.1
检测器
柱长/柱内径
填充物
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
柱温/℃
进样量/μL
载气流量/(mL/min)
气相色谱法测定工业用乙醛中水分的典型色谱操作条件数
热导池检测器
2mx3mm
GDX-104
水分含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图B.1和图B.2。
(42)
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