HG/T 5147-2017
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标准简介
HG/T 5147-2017.a-Acetyl-y-butyrolactone for industrial use.
1范围
HG/T 5147规定了工业用a-乙酰基-r-丁内酯的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5147适用于以r-丁内酯与乙酸乙酯为原料或以环氧乙烷与乙酰乙酸乙酯为原料生产的工业用a-乙酰基-γ-丁内酯。
相对分子质量: 128. 13 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 325.1-2008包装容器 钢桶第1部分:通用技术要求
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定 (20 C)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通 则
GB/T 9724化学试剂pH 值测定通则
GB/T 13508聚乙烯吹塑容器
中华人民共和国药典2015 年版四部0900特性检查法0901溶液颜色检查法
3技术要求
3.1 外观:透明液体，无可见杂质。
3.2工业用 a-乙酰基-y丁内酯指标应符合表1的规定。
1范围
HG/T 5147规定了工业用a-乙酰基-r-丁内酯的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
HG/T 5147适用于以r-丁内酯与乙酸乙酯为原料或以环氧乙烷与乙酰乙酸乙酯为原料生产的工业用a-乙酰基-γ-丁内酯。
相对分子质量: 128. 13 (按2011年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 325.1-2008包装容器 钢桶第1部分:通用技术要求
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定 (20 C)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通 则
GB/T 9724化学试剂pH 值测定通则
GB/T 13508聚乙烯吹塑容器
中华人民共和国药典2015 年版四部0900特性检查法0901溶液颜色检查法
3技术要求
3.1 外观:透明液体，无可见杂质。
3.2工业用 a-乙酰基-y丁内酯指标应符合表1的规定。
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标准内容
ICS71.080.70；71.080.80
备案号：59424~59425—2017：59429—2017HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5147~5149—2017
异佛尔酮、
工业用α-乙酰基--丁内酯和乙醛(2017)
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布ICS71.080.70
备案号：59424—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51472017
工业用α-乙酰基--丁内酯
a-Acetyl-y-butyrolactoneforindustrial use2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布目
HG/T5147—2017
工业用α-乙酰基-丁内酯
HG/T5148—2017
HG/T5149—2017
异佛尔酮
工业用乙醛
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5147—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：山西大学、寿阳县世纪精细化工有限公司、浙江海正化工股份有限公司。本标准参加起草单位：泰兴市延康医药化工有限公司。本标准主要起草人：张生万、祁成福、李美葬、付晋平、司胡永钢、冯彦琳、陈方良、王天胜、陈立伟。
1范围
工业用α-乙酰基--丁内酯
HG/T5147—2017
本标准规定了工业用α-乙酰基--丁内酯的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以-丁内酯与乙酸乙酯为原料或以环氧乙烷与乙酰乙酸乙酯为原料生产的工业用α-乙酰基--丁内酯。
分子式：CsH：O3
结构式：
相对分子质量：128.13（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T325.1一2008包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB/T601
GB/T603
GB/T3723
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化学产品采样安全通则
GB/T6283—2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T6488
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
GB/T9724
GB/T13508
液体化工产品折光率的测定（20℃）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学试剂pH值测定通则
聚乙烯吹塑容器
中华人民共和国药典2015年版
0901溶液颜色检查法
50900特性检查法
3技术要求
3.1外观：透明液体，无可见杂质。3.2工业用α-乙酰基--丁内酯指标应符合表1的规定。(5)
HG/T5147—2017
折射率（n）
水分，w/%
a-乙酰基--丁内酯，w/%
7-丁内酯，w/%
甲苯，w/%
4试验方法
技术指标
优等品
≤0.0001
一等品
1.4580~1.4620
≤0.0005
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。4.3外观的测定
于具塞比色管中加人试样，在日光灯或自然光下目测。4.4PH的测定
用无二氧化碳的水配成50mL/L的α-乙酰基--丁内酯溶液，按GB/T9724的规定进行。4.5折射率的测定
按GB/T6488的规定进行。
4.6色度的测定
按《中华人民共和国药典》2015年版四部0900特性检查法项下0901溶液颜色检查法“第一法”进行测定。取10mL试样，置于25mL比色管中，分别与药典中规定的5个色调的各个色号的标准比色液对比。须同时满足不深于规定的色号。4.7水分的测定
按GB/T6283—2008的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.8α-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量的测定4.8.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用2
HG/T5147—2017
氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，用校正面积归一化法定量，用4.7测得的水分进行校正。
4.8.2试剂和材料
4.8.2.1氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.8.2.2氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.8.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.8.3仪器和设备
4.8.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
4.8.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。4.8.3.3进样器：微量进样器，0.5μL或1μL。4.8.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件项
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
程序升温
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
载气（氮气）流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
4.8.5分析步骤
固定液为100%二甲基聚硅氧烷键合熔融石英毛细管色谱柱30mX0.32mm×0.25μm
80℃保持5min，以5℃/min的速率升温至95℃，保持5min再以6℃/min的速率升温至105℃，保持1min；再以8℃/min的速率升温至120℃，保持1min；再以15℃/min的速率升温至150C；再以18℃/min的速率升温至250℃，保持10min300
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用进样器直接进样分析，用色谱数据处理机或色谱工作站处理计算结果。相对质量校正因子的测定方法见附录B。
HG/T5147—2017
4.8.6结果计算
α-乙酰基--丁内酯含量的质量分数w1，按公式（1）计算：fIA1× [100 % - w(H2 0)]
式中：
f1——α-乙酰基--丁内酯的相对质量校正因子；A1——α-乙酰基--丁内酯的峰面积；fiA，—一所有组分的校正峰面积之和；w(H2O)——4.7测定的水分。
-丁内酯含量的质量分数w2，按公式（2）计算：W2
式中：
X[100%-w（H20)
-丁内酯的相对质量校正因子；
A2——-丁内酯的峰面积；
ZfiA;—所有组分的校正峰面积之和；-4.7测定的水分。
w(H2O)
.....（2)
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。α-乙酰基--丁内酯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%；>-丁内酯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的25%。
4.9甲苯含量的测定
4.9.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。以丁酸乙酯作内标，用内标法测定甲苯质量分数。4.9.2试剂和材料
4.9.2.1氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.9.2.2
氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。丁酸乙酯：色谱纯。
Q-乙酰基--丁内酯：纯度≥99%，并且不能检出含有甲苯。4.9.3仪器和设备
同4.8.3。
4.9.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表3。典型色谱图及各组分相对保留值见附录C中图C.1和表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。4
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
程序升温
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
表3推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件参
HG/T5147—2017
固定液为100%二甲基聚硅氧烷键合熔融石英毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm
50保持14min，以40℃/min的速率升温至250℃，保持10min300
载气（氮气）流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
分析步骤
4.9.5.1丁酸乙酯内标溶液的配制0.55
准确称取约10gα-乙酰基--丁内酯（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，再加人约0.1g丁酸乙酯（精确至0.0001g），摇勾，待用（其质量分数约为1%）。然后移取适量该溶液（约0.5mL），置于50mL容量瓶中，并准确称量。再用α-乙酰基--丁内酯（4.9.2.5）稀释至刻度，并准确称量。摇勾，待用（其质量分数约为0.01%）。4.9.5.2试样溶液的制备
取约10g待测样品，置于10mL容量瓶中，准确称其质量（m）。再加入1mL丁酸乙酯内标溶液，并准确称量，计算丁酸乙酯质量（m。）。4.9.5.3测定
启动气相色谱仪，参照表3所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。在表3所列色谱操作条件下，取1L进样，用色谱数据处理机或色谱工作站处理计算结果，得甲苯及内标物的峰面积。相对质量校正因子的测定方法见附录D。4.9.6结果计算
甲苯含量的质量分数w3，按公式（3）计算：Asm=×fs×100%
式中：
甲苯的峰面积；
内标物的质量的数值。单位为克（g）；-内标物的峰面积；
待测样品的质量的数值，单位为克（g）；甲苯相对内标物的质量校正因子。(9)
HG/T5147—2017
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。甲苯含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
5检验规则
5.1本标准第3章规定的所有项目均为型式检验项目，其中外观、水分、α-乙酰基--丁内酯、-丁内酯、甲苯和色度为出厂检验项目，应逐批检验。正常生产时，每月进行一次型式检验。有下列情况之一，应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产后重新恢复生产：
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；合同规定。
5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。
5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行，所采试样总量不得少于1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、采样日期和采样者。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定应按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品也应降等或按不合格处理。6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1工业用α-乙酰基--丁内酯产品包装容器上应涂有牢固、清晰的标识，其内容包括：a）产品名称；
生产厂名称、厂址；
c）批号或生产日期；
d）净含量；
e）本标准编号。
6.1.2工业用α-乙酰基--丁内酯由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的工业用α-乙酰基--丁内酯都应附有一定格式的质量说明书，内容包括：
生产厂名称和厂址；
b）产品名称；
c）批号或生产日期；
d）质量等级；
e）本标准编号。
6.2包装
HG/T5147—2017
工业用α-乙酰基--丁内酯应采用符合GB/T325.1—2008要求的钢桶或符合GB/T13508要求的聚乙烯桶包装，每桶净含量200kg，用干燥氮气密封。也可以采用不锈钢槽罐车运输，还可根据客户的要求进行包装。
6.3运输
工业用α-乙酰基--丁内酯在运输过程中不应泄漏、倒塌、坠落或损坏。运输过程中应防止日晒、雨淋和防火。搬运时应轻装、轻卸，防止包装容器损坏。桶装α-乙酰基--丁内酯禁止与有毒、强腐蚀性物品混装。
6.4购存
工业用α-乙酰基--丁内酯应存放于阴凉、通风、干燥的场所，贮存过程中应注意防潮。7安全
7.1危险警告
工业用α-乙酰基--丁内酯是透明液体，闪点140℃（闭杯），熔程一13℃～一12℃，沸程107℃～108℃（5mmHg）。其蒸气比空气重，可能沿地面移动，造成远处着火。α-乙酰基--丁内酯对眼晴、皮肤和呼吸道有刺激作用，可能对神经系统有影响。7.2安全措施
工业用α-乙酰基--丁内酯泄漏时，应撤离危险区域，尽可能将泄漏液收集在密闭容器中，用砂土或情性吸收剂吸收残液，并转移到安全场所，不要冲入下水道，着火时用砂土、泡沫、二氧化碳、干粉灭火，用水灭火无效；应避免α-乙酰基--丁内酯与皮肤接触，如果溅到皮肤和眼睛里应迅速用大量的清水或生理盐水冲洗，然后急速就医。(11)
HG/T5147—2017
附录A
（规范性附录）
α-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1a-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
(X10000)
说明：
乙醇：
丙酮：
乙酸；
未知物1；
呋腩；
-乙酸丙酯：
甲苯；
-丁内酯：
未知物2；
时间/min
-1-乙氧基-3-戊醇，
未知物3；
-乙酰基--丁内酯；免费标准bzxz.net
-2-乙酰基-3.4-丁烯酸内酯；
-4-乙基庚烷；
未知物4～未知物8；
-2-戊基-5-甲基呋哺；
未知物9～未知物18；
31——2,2-二乙酰基丁内酯：
-丁内酯的二聚体。
图A.1α-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量测定的典型色谱图(12)
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备案号：59424~59425—2017：59429—2017HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5147~5149—2017
异佛尔酮、
工业用α-乙酰基--丁内酯和乙醛(2017)
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布ICS71.080.70
备案号：59424—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51472017
工业用α-乙酰基--丁内酯
a-Acetyl-y-butyrolactoneforindustrial use2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布目
HG/T5147—2017
工业用α-乙酰基-丁内酯
HG/T5148—2017
HG/T5149—2017
异佛尔酮
工业用乙醛
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5147—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：山西大学、寿阳县世纪精细化工有限公司、浙江海正化工股份有限公司。本标准参加起草单位：泰兴市延康医药化工有限公司。本标准主要起草人：张生万、祁成福、李美葬、付晋平、司胡永钢、冯彦琳、陈方良、王天胜、陈立伟。
1范围
工业用α-乙酰基--丁内酯
HG/T5147—2017
本标准规定了工业用α-乙酰基--丁内酯的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以-丁内酯与乙酸乙酯为原料或以环氧乙烷与乙酰乙酸乙酯为原料生产的工业用α-乙酰基--丁内酯。
分子式：CsH：O3
结构式：
相对分子质量：128.13（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T325.1一2008包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB/T601
GB/T603
GB/T3723
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备工业用化学产品采样安全通则
GB/T6283—2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T6488
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
GB/T9724
GB/T13508
液体化工产品折光率的测定（20℃）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
化学试剂pH值测定通则
聚乙烯吹塑容器
中华人民共和国药典2015年版
0901溶液颜色检查法
50900特性检查法
3技术要求
3.1外观：透明液体，无可见杂质。3.2工业用α-乙酰基--丁内酯指标应符合表1的规定。(5)
HG/T5147—2017
折射率（n）
水分，w/%
a-乙酰基--丁内酯，w/%
7-丁内酯，w/%
甲苯，w/%
4试验方法
技术指标
优等品
≤0.0001
一等品
1.4580~1.4620
≤0.0005
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。4.3外观的测定
于具塞比色管中加人试样，在日光灯或自然光下目测。4.4PH的测定
用无二氧化碳的水配成50mL/L的α-乙酰基--丁内酯溶液，按GB/T9724的规定进行。4.5折射率的测定
按GB/T6488的规定进行。
4.6色度的测定
按《中华人民共和国药典》2015年版四部0900特性检查法项下0901溶液颜色检查法“第一法”进行测定。取10mL试样，置于25mL比色管中，分别与药典中规定的5个色调的各个色号的标准比色液对比。须同时满足不深于规定的色号。4.7水分的测定
按GB/T6283—2008的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.8α-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量的测定4.8.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用2
HG/T5147—2017
氢火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，用校正面积归一化法定量，用4.7测得的水分进行校正。
4.8.2试剂和材料
4.8.2.1氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.8.2.2氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.8.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.8.3仪器和设备
4.8.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。
4.8.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。4.8.3.3进样器：微量进样器，0.5μL或1μL。4.8.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件项
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
程序升温
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
载气（氮气）流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
4.8.5分析步骤
固定液为100%二甲基聚硅氧烷键合熔融石英毛细管色谱柱30mX0.32mm×0.25μm
80℃保持5min，以5℃/min的速率升温至95℃，保持5min再以6℃/min的速率升温至105℃，保持1min；再以8℃/min的速率升温至120℃，保持1min；再以15℃/min的速率升温至150C；再以18℃/min的速率升温至250℃，保持10min300
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。用进样器直接进样分析，用色谱数据处理机或色谱工作站处理计算结果。相对质量校正因子的测定方法见附录B。
HG/T5147—2017
4.8.6结果计算
α-乙酰基--丁内酯含量的质量分数w1，按公式（1）计算：fIA1× [100 % - w(H2 0)]
式中：
f1——α-乙酰基--丁内酯的相对质量校正因子；A1——α-乙酰基--丁内酯的峰面积；fiA，—一所有组分的校正峰面积之和；w(H2O)——4.7测定的水分。
-丁内酯含量的质量分数w2，按公式（2）计算：W2
式中：
X[100%-w（H20)
-丁内酯的相对质量校正因子；
A2——-丁内酯的峰面积；
ZfiA;—所有组分的校正峰面积之和；-4.7测定的水分。
w(H2O)
.....（2)
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。α-乙酰基--丁内酯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%；>-丁内酯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的25%。
4.9甲苯含量的测定
4.9.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。以丁酸乙酯作内标，用内标法测定甲苯质量分数。4.9.2试剂和材料
4.9.2.1氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.9.2.2
氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。丁酸乙酯：色谱纯。
Q-乙酰基--丁内酯：纯度≥99%，并且不能检出含有甲苯。4.9.3仪器和设备
同4.8.3。
4.9.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表3。典型色谱图及各组分相对保留值见附录C中图C.1和表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。4
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
程序升温
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
表3推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件参
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固定液为100%二甲基聚硅氧烷键合熔融石英毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm
50保持14min，以40℃/min的速率升温至250℃，保持10min300
载气（氮气）流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
分析步骤
4.9.5.1丁酸乙酯内标溶液的配制0.55
准确称取约10gα-乙酰基--丁内酯（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，再加人约0.1g丁酸乙酯（精确至0.0001g），摇勾，待用（其质量分数约为1%）。然后移取适量该溶液（约0.5mL），置于50mL容量瓶中，并准确称量。再用α-乙酰基--丁内酯（4.9.2.5）稀释至刻度，并准确称量。摇勾，待用（其质量分数约为0.01%）。4.9.5.2试样溶液的制备
取约10g待测样品，置于10mL容量瓶中，准确称其质量（m）。再加入1mL丁酸乙酯内标溶液，并准确称量，计算丁酸乙酯质量（m。）。4.9.5.3测定
启动气相色谱仪，参照表3所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。在表3所列色谱操作条件下，取1L进样，用色谱数据处理机或色谱工作站处理计算结果，得甲苯及内标物的峰面积。相对质量校正因子的测定方法见附录D。4.9.6结果计算
甲苯含量的质量分数w3，按公式（3）计算：Asm=×fs×100%
式中：
甲苯的峰面积；
内标物的质量的数值。单位为克（g）；-内标物的峰面积；
待测样品的质量的数值，单位为克（g）；甲苯相对内标物的质量校正因子。(9)
HG/T5147—2017
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。甲苯含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
5检验规则
5.1本标准第3章规定的所有项目均为型式检验项目，其中外观、水分、α-乙酰基--丁内酯、-丁内酯、甲苯和色度为出厂检验项目，应逐批检验。正常生产时，每月进行一次型式检验。有下列情况之一，应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产后重新恢复生产：
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；合同规定。
5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。
5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行，所采试样总量不得少于1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、采样日期和采样者。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定应按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品也应降等或按不合格处理。6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1工业用α-乙酰基--丁内酯产品包装容器上应涂有牢固、清晰的标识，其内容包括：a）产品名称；
生产厂名称、厂址；
c）批号或生产日期；
d）净含量；
e）本标准编号。
6.1.2工业用α-乙酰基--丁内酯由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的工业用α-乙酰基--丁内酯都应附有一定格式的质量说明书，内容包括：
生产厂名称和厂址；
b）产品名称；
c）批号或生产日期；
d）质量等级；
e）本标准编号。
6.2包装
HG/T5147—2017
工业用α-乙酰基--丁内酯应采用符合GB/T325.1—2008要求的钢桶或符合GB/T13508要求的聚乙烯桶包装，每桶净含量200kg，用干燥氮气密封。也可以采用不锈钢槽罐车运输，还可根据客户的要求进行包装。
6.3运输
工业用α-乙酰基--丁内酯在运输过程中不应泄漏、倒塌、坠落或损坏。运输过程中应防止日晒、雨淋和防火。搬运时应轻装、轻卸，防止包装容器损坏。桶装α-乙酰基--丁内酯禁止与有毒、强腐蚀性物品混装。
6.4购存
工业用α-乙酰基--丁内酯应存放于阴凉、通风、干燥的场所，贮存过程中应注意防潮。7安全
7.1危险警告
工业用α-乙酰基--丁内酯是透明液体，闪点140℃（闭杯），熔程一13℃～一12℃，沸程107℃～108℃（5mmHg）。其蒸气比空气重，可能沿地面移动，造成远处着火。α-乙酰基--丁内酯对眼晴、皮肤和呼吸道有刺激作用，可能对神经系统有影响。7.2安全措施
工业用α-乙酰基--丁内酯泄漏时，应撤离危险区域，尽可能将泄漏液收集在密闭容器中，用砂土或情性吸收剂吸收残液，并转移到安全场所，不要冲入下水道，着火时用砂土、泡沫、二氧化碳、干粉灭火，用水灭火无效；应避免α-乙酰基--丁内酯与皮肤接触，如果溅到皮肤和眼睛里应迅速用大量的清水或生理盐水冲洗，然后急速就医。(11)
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附录A
（规范性附录）
α-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1a-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.1。
(X10000)
说明：
乙醇：
丙酮：
乙酸；
未知物1；
呋腩；
-乙酸丙酯：
甲苯；
-丁内酯：
未知物2；
时间/min
-1-乙氧基-3-戊醇，
未知物3；
-乙酰基--丁内酯；免费标准bzxz.net
-2-乙酰基-3.4-丁烯酸内酯；
-4-乙基庚烷；
未知物4～未知物8；
-2-戊基-5-甲基呋哺；
未知物9～未知物18；
31——2,2-二乙酰基丁内酯：
-丁内酯的二聚体。
图A.1α-乙酰基--丁内酯和-丁内酯含量测定的典型色谱图(12)
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