HG/T 5235-2017
基本信息
标准号： HG/T 5235-2017
中文名称：吡唑醚菌酯原药
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 吡唑
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5235-2017.Pyraclostrobin technical material.
1范围
HG/T 5235规定了吡唑醚菌酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5235适用于由吡唑醚菌酯及其生产中产生的杂质组成的吡唑醚菌酯原药。
注:吡唑醚菌酯和硫酸二甲酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定 方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
类白色固体。
3.2技术指标.
吡唑醚菌酯原药还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- -2008中4.3.3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3. 1进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法一试样 与吡唑醚菌酯标样在4000cm-1~450cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。吡唑醚菌酯标样的红外光谱图见图1.
1范围
HG/T 5235规定了吡唑醚菌酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5235适用于由吡唑醚菌酯及其生产中产生的杂质组成的吡唑醚菌酯原药。
注:吡唑醚菌酯和硫酸二甲酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001 农药水分测定 方法
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
类白色固体。
3.2技术指标.
吡唑醚菌酯原药还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- -2008中4.3.3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3. 1进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法一试样 与吡唑醚菌酯标样在4000cm-1~450cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。吡唑醚菌酯标样的红外光谱图见图1.
标准图片预览
标准内容
ICS65.100.30
备案号：60536~60538—2018；60547~60548—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5232~5236—2017
醚菌酯原药、悬浮剂和水分散粒剂以及吡唑醚菌酯原药和悬浮剂
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5232—2017
HG/T5233—2017
HG/T5234—2017
HG/T52352017
HG/T5236—2017
醚菌酯原药
醚菌酯悬浮剂bzxZ.net
醚菌酯水分散粒剂
吡唑醚菌酯原药
吡唑醚菌酯悬浮剂
（33)
ICS65.100.30
备案号：60547—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T52352017
吡唑醚菌酯原药
Pyraclostrobintechnicalmaterial2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准山中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口，HG/T5235—2017
本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、山东海利尔化工有限公司、石家庄市深泰化工有限公司、安徽国星生物化学有限公司、山东康养生物科技有限公司、京博农化科技股份有限公司、利民化工股份有限公司、江苏维尤纳特情细化工有限公司、浙江博士达作物科技有限公司。本标准主要起草人：侯寿青、王博徐黎婷、刘晓晨。
高家成、重贝取
刘奎涛、刘瑞宾、
曹同波、许梅、袁欣、
1范围
吡唑醚菌酯原药
HG/T5235—2017
本标准规定了吡唑醚菌酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由吡唑醚菌酯及其生产中产生的杂质组成的吡唑醚菌酯原药。注：吡唑醚菌酯和硫酸二甲酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601
农药pH值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170-2008
8农药丙酮不溶物测定方法
GB/T19138
3要求
3.1外观
类白色固体。
技术指标
吡唑醚菌酯原药还应符合表1的要求表1
吡唑醛菌酯质量分数/%
硫酸二甲酯质量分数/（mg/kg）水分/%
PH值范围
丙酮不溶物”/%
吡唑醚菌酯原药控制项目指标
正带生产时，硫酸二甲酯质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次(37)
HG/T5235—2017
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605—2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。4.4鉴别试验
红外光谱法
试样与吡唑醚菌酪标样在4000cm-1范围的红外吸收光谱图应没有
~450cm1
明显区别。吡唑醚茵酯标样的红外光谱图见图1M
4.0003.600
液相色谱法
波数/cm-1
图1吡唑醚菌酯标样的红外光谱图1200
600450
一本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中此唑醚菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内，
4.5吡唑醚菌酯质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用中醇溶解。以甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以Ct为填料的不锈钢柱和紫外检测器，2
HG/T5235—2017
在波长275nm下对试样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
冰乙酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，2≥99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45pm。
微量进样器：50uL
定量进样管：5uL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水：冰乙酸）=80：20：0.1，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）：检测波长：275nm；
进样体积：5μL：
保留时间：吡唑醚菌酯约11.7min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯原药的高效液相色谱图见图2说明：
吡唑醛菌酯
图2吡唑醚菌酯原药的高效液相色谱图4.5.5
测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.1g吡唑醚菌酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入约30ml.甲醇，超声波(39)
HG/T5235—2017
振荡5min使其溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，播勾。用移液管移取5ml上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g吡唑醚菌酯的原药试样（精确至0.0001g）于50ml.容量瓶中，加人约30mL甲醇，超声波振荡5min使其溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度：摇勾用移液管移取5mL上述溶液于30mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醛菌酯峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡唑醚茵酯峰面积分别进行平均。试样中吡唑醚菌酯质量分数按公式（1）计算：Am
式中：
试样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示；A2
试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值：标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示：标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6
6允许差
此唑醚菌酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%：取其算术平均值作为测定结果4.6
6硫酸二甲酯质量分数的测定
4.6.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解。使用气相色谱-质谱联用仪，以氯苯为内标物对试样中的硫酸二甲酯进行质谱检测，利用提取离子色谱：以内标法定量（本方法定量限为0.6mg/kg）。4.6.2试剂和溶液
三氯巾烷。
氯苯。
内标溶液的配制：称取0.04g氯苯于50ml容量瓶中，加人三氯甲烷定容至刻度，摇匀得内标溶液I。用移液管移取1ml内标溶液I于50mL容量瓶中，加人三氯甲烷定容至刻度，摇匀得内标溶液Ⅱ。
硫酸二甲酯标样：已知质量分数，w99.0%。4.6.3仪器
气相色谱质谱联用仪：质量分析器为三重四极杆。4
HG/T5235—2017
色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细柱：内壁涂ThermoTG-1701固定液，膜厚0.25μm。微量进样器。
4.6.4色谱操作条件
载气：氮气，流速1.0mL/min；
柱温：40℃（保持6min），升温至260℃（保持10min）（升温速率50℃/min）；进样口温度：120℃；
传输杆温度：280℃，
四极杆温度：150℃；
进样模式：不分流；
进样体积：1.0L：
离子源：EI，70eV：
质量数范围：33~
扫描方式：定性
全扫描方式，硫酸二甲酯碎片离子（m/）为66提取离子方式，氯苯提取离子m/&=112；硫酸定量：
甲酯提取离子m/z=95.
min8min提取m/=112的离子峰，9min13min提最m/进样体积
保留时间
氯米约6.0
硫酸甲酷约毛
上述操
美作参数
是典型的，
95的离子峰；
可根据本回夜器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的此唑醒菌酯原药中蔬说明：
氯苯：
硫酸二甲酯。
田脂测定的提取商
免谱图必图
图3硫酸二甲酯测定的提取离子色谱图测定步骤
标样溶液的制备
称取约0.03g硫酸二甲酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度(41)
HG/T52352017
播摇勾得标样溶液I。用移液管移取1mL标样溶液I于100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇勾得标样溶液Ⅱ。用移液管移取5mL标样溶液Ⅱ于10mL容量瓶中，加人1mL内标溶液Ⅱ，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
4.6.5.2试样溶液的制备
称取10g吡唑醚菌酯原药试样（精确至0.0001g）于具塞玻璃瓶中，用移液器加人1mL内标溶液Ⅱ，加人9mL三氯甲烷，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇勾。4.6.5.3硫酸二甲酯的定性分析
待仪器稳定后，分别注人标样溶液和试样溶液，以全扫描方式对样品中硫酸一甲酯进行定性分析，标样溶液中硫酸二甲酯的色谱峰与样品中待测组分的保留时间的相对差值应在1.5%以内。硫酸二甲酯主要碎片峰应为m/=66、79、95。4.6.5.4硫酸二甲酯质量分数的测定在上述操作条件下，以提取离子方式连续注人数针标样溶液，分别提取m/=95和m/=112的色谱峰，直至相邻两针硫酸二甲酯（m/=95）峰面积与内标（m/z=112）峰面积的比值相对变化小于30%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定、4.6.5.5计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的硫酸二甲酯（m/=95）峰面积与内标（m/112）峰面积之比分别进行平均，试样中硫酸二甲酯质量分数按公式（2）计算：r2m.w
w.=1000rmz
X10000
式中：
试样中硫酸二甲酯质量分数，以mg/kg表示；.....(2)
试样溶液中硫酸二甲酯（m/=95）峰面积与内标物（m/=112）峰面积之比的平均值；
硫酸二甲酯标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中硫酸二甲质量分数，以%表示：标样溶液中硫酸二甲酯（m/一95）峰面积与内标（m/一112）峰面积之比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；稀释因子。
4.6.6允许差
硫酸二甲酯质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%：取其算术平均值作为测定结果。
4.7水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行。
4.8pH值的测定
按GB/T1601进行。
（42)
4.9丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
5验收
HG/T5235—2017
应符合GB/T1604的规定。吡唑醚菌原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
标志、标签、包装
吡唑醚菌酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。吡幽醚菌酯原药用衬塑编织袋或（箱）净争量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用真他形式的包装，但纸板桶装，每袋
需符合GB3796
6.2购运
前规定
吡唑醚菌酯原药包装件应存在通风免与皮肤、
眼睛接触，防止由！
忙运时不得与食物
种于、饲料混放，避
HG/T5235—2017
附录A
（资料性附录）
吡唑醚菌酯及硫酸二甲酯的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分吡唑醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：Pyraclostrobin
CAS登录号：17501318-0
化学名称：N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯结构式：
实验式：CiHigCIN,O4
相对分子质量：387.8
生物活性：杀菌
熔点：63.7℃~65.2℃
溶解度（20℃）：水中1.9mg/L：庚烷3.7g/L，异丙醇30.0g/L，辛醇24.2g/L，橄榄油28.0g/L，甲醇100.8g/L，丙酮、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷和甲苯>500g/L稳定性：大于30d（pH57.25℃）；水中光解DT1.7d硫酸二甲酯的结构式和基本物化参数A.2
CAS登录号：77-78-1
化学名称：硫酸二甲酯
结构式：
实验式：C,HO,S
相对分子质量：126.13
熔点：-27℃
沸点：188℃（分解），76℃（2.0kPa）0
溶解度：水中1.8g/L（18℃）并迅速水解，溶于乙醇、乙醚、二氧六环、丙酮和芳香烃类，微溶于二硫化碳和脂肪烃类
稳定性：50℃或者遇碱水易迅速水解成硫酸和甲醇：在冷水中分解缓慢8
（44)
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备案号：60536~60538—2018；60547~60548—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5232~5236—2017
醚菌酯原药、悬浮剂和水分散粒剂以及吡唑醚菌酯原药和悬浮剂
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5232—2017
HG/T5233—2017
HG/T5234—2017
HG/T52352017
HG/T5236—2017
醚菌酯原药
醚菌酯悬浮剂bzxZ.net
醚菌酯水分散粒剂
吡唑醚菌酯原药
吡唑醚菌酯悬浮剂
（33)
ICS65.100.30
备案号：60547—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T52352017
吡唑醚菌酯原药
Pyraclostrobintechnicalmaterial2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准山中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口，HG/T5235—2017
本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、山东海利尔化工有限公司、石家庄市深泰化工有限公司、安徽国星生物化学有限公司、山东康养生物科技有限公司、京博农化科技股份有限公司、利民化工股份有限公司、江苏维尤纳特情细化工有限公司、浙江博士达作物科技有限公司。本标准主要起草人：侯寿青、王博徐黎婷、刘晓晨。
高家成、重贝取
刘奎涛、刘瑞宾、
曹同波、许梅、袁欣、
1范围
吡唑醚菌酯原药
HG/T5235—2017
本标准规定了吡唑醚菌酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由吡唑醚菌酯及其生产中产生的杂质组成的吡唑醚菌酯原药。注：吡唑醚菌酯和硫酸二甲酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601
农药pH值的测定方法
GB/T1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170-2008
8农药丙酮不溶物测定方法
GB/T19138
3要求
3.1外观
类白色固体。
技术指标
吡唑醚菌酯原药还应符合表1的要求表1
吡唑醛菌酯质量分数/%
硫酸二甲酯质量分数/（mg/kg）水分/%
PH值范围
丙酮不溶物”/%
吡唑醚菌酯原药控制项目指标
正带生产时，硫酸二甲酯质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次(37)
HG/T5235—2017
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605—2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。4.4鉴别试验
红外光谱法
试样与吡唑醚菌酪标样在4000cm-1范围的红外吸收光谱图应没有
~450cm1
明显区别。吡唑醚茵酯标样的红外光谱图见图1M
4.0003.600
液相色谱法
波数/cm-1
图1吡唑醚菌酯标样的红外光谱图1200
600450
一本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中此唑醚菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内，
4.5吡唑醚菌酯质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用中醇溶解。以甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以Ct为填料的不锈钢柱和紫外检测器，2
HG/T5235—2017
在波长275nm下对试样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱级。
冰乙酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，2≥99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45pm。
微量进样器：50uL
定量进样管：5uL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水：冰乙酸）=80：20：0.1，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）：检测波长：275nm；
进样体积：5μL：
保留时间：吡唑醚菌酯约11.7min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯原药的高效液相色谱图见图2说明：
吡唑醛菌酯
图2吡唑醚菌酯原药的高效液相色谱图4.5.5
测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取0.1g吡唑醚菌酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入约30ml.甲醇，超声波(39)
HG/T5235—2017
振荡5min使其溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，播勾。用移液管移取5ml上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g吡唑醚菌酯的原药试样（精确至0.0001g）于50ml.容量瓶中，加人约30mL甲醇，超声波振荡5min使其溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度：摇勾用移液管移取5mL上述溶液于30mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醛菌酯峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡唑醚茵酯峰面积分别进行平均。试样中吡唑醚菌酯质量分数按公式（1）计算：Am
式中：
试样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示；A2
试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值：标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示：标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6
6允许差
此唑醚菌酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%：取其算术平均值作为测定结果4.6
6硫酸二甲酯质量分数的测定
4.6.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解。使用气相色谱-质谱联用仪，以氯苯为内标物对试样中的硫酸二甲酯进行质谱检测，利用提取离子色谱：以内标法定量（本方法定量限为0.6mg/kg）。4.6.2试剂和溶液
三氯巾烷。
氯苯。
内标溶液的配制：称取0.04g氯苯于50ml容量瓶中，加人三氯甲烷定容至刻度，摇匀得内标溶液I。用移液管移取1ml内标溶液I于50mL容量瓶中，加人三氯甲烷定容至刻度，摇匀得内标溶液Ⅱ。
硫酸二甲酯标样：已知质量分数，w99.0%。4.6.3仪器
气相色谱质谱联用仪：质量分析器为三重四极杆。4
HG/T5235—2017
色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细柱：内壁涂ThermoTG-1701固定液，膜厚0.25μm。微量进样器。
4.6.4色谱操作条件
载气：氮气，流速1.0mL/min；
柱温：40℃（保持6min），升温至260℃（保持10min）（升温速率50℃/min）；进样口温度：120℃；
传输杆温度：280℃，
四极杆温度：150℃；
进样模式：不分流；
进样体积：1.0L：
离子源：EI，70eV：
质量数范围：33~
扫描方式：定性
全扫描方式，硫酸二甲酯碎片离子（m/）为66提取离子方式，氯苯提取离子m/&=112；硫酸定量：
甲酯提取离子m/z=95.
min8min提取m/=112的离子峰，9min13min提最m/进样体积
保留时间
氯米约6.0
硫酸甲酷约毛
上述操
美作参数
是典型的，
95的离子峰；
可根据本回夜器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的此唑醒菌酯原药中蔬说明：
氯苯：
硫酸二甲酯。
田脂测定的提取商
免谱图必图
图3硫酸二甲酯测定的提取离子色谱图测定步骤
标样溶液的制备
称取约0.03g硫酸二甲酯标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度(41)
HG/T52352017
播摇勾得标样溶液I。用移液管移取1mL标样溶液I于100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇勾得标样溶液Ⅱ。用移液管移取5mL标样溶液Ⅱ于10mL容量瓶中，加人1mL内标溶液Ⅱ，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
4.6.5.2试样溶液的制备
称取10g吡唑醚菌酯原药试样（精确至0.0001g）于具塞玻璃瓶中，用移液器加人1mL内标溶液Ⅱ，加人9mL三氯甲烷，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇勾。4.6.5.3硫酸二甲酯的定性分析
待仪器稳定后，分别注人标样溶液和试样溶液，以全扫描方式对样品中硫酸一甲酯进行定性分析，标样溶液中硫酸二甲酯的色谱峰与样品中待测组分的保留时间的相对差值应在1.5%以内。硫酸二甲酯主要碎片峰应为m/=66、79、95。4.6.5.4硫酸二甲酯质量分数的测定在上述操作条件下，以提取离子方式连续注人数针标样溶液，分别提取m/=95和m/=112的色谱峰，直至相邻两针硫酸二甲酯（m/=95）峰面积与内标（m/z=112）峰面积的比值相对变化小于30%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定、4.6.5.5计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的硫酸二甲酯（m/=95）峰面积与内标（m/112）峰面积之比分别进行平均，试样中硫酸二甲酯质量分数按公式（2）计算：r2m.w
w.=1000rmz
X10000
式中：
试样中硫酸二甲酯质量分数，以mg/kg表示；.....(2)
试样溶液中硫酸二甲酯（m/=95）峰面积与内标物（m/=112）峰面积之比的平均值；
硫酸二甲酯标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中硫酸二甲质量分数，以%表示：标样溶液中硫酸二甲酯（m/一95）峰面积与内标（m/一112）峰面积之比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；稀释因子。
4.6.6允许差
硫酸二甲酯质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%：取其算术平均值作为测定结果。
4.7水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行。
4.8pH值的测定
按GB/T1601进行。
（42)
4.9丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
5验收
HG/T5235—2017
应符合GB/T1604的规定。吡唑醚菌原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
标志、标签、包装
吡唑醚菌酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。吡幽醚菌酯原药用衬塑编织袋或（箱）净争量一般为25kg。也可根据用户要求或订货协议采用真他形式的包装，但纸板桶装，每袋
需符合GB3796
6.2购运
前规定
吡唑醚菌酯原药包装件应存在通风免与皮肤、
眼睛接触，防止由！
忙运时不得与食物
种于、饲料混放，避
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附录A
（资料性附录）
吡唑醚菌酯及硫酸二甲酯的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分吡唑醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：Pyraclostrobin
CAS登录号：17501318-0
化学名称：N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯结构式：
实验式：CiHigCIN,O4
相对分子质量：387.8
生物活性：杀菌
熔点：63.7℃~65.2℃
溶解度（20℃）：水中1.9mg/L：庚烷3.7g/L，异丙醇30.0g/L，辛醇24.2g/L，橄榄油28.0g/L，甲醇100.8g/L，丙酮、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷和甲苯>500g/L稳定性：大于30d（pH57.25℃）；水中光解DT1.7d硫酸二甲酯的结构式和基本物化参数A.2
CAS登录号：77-78-1
化学名称：硫酸二甲酯
结构式：
实验式：C,HO,S
相对分子质量：126.13
熔点：-27℃
沸点：188℃（分解），76℃（2.0kPa）0
溶解度：水中1.8g/L（18℃）并迅速水解，溶于乙醇、乙醚、二氧六环、丙酮和芳香烃类，微溶于二硫化碳和脂肪烃类
稳定性：50℃或者遇碱水易迅速水解成硫酸和甲醇：在冷水中分解缓慢8
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