HG/T 5244-2017
基本信息
标准号： HG/T 5244-2017
中文名称：氯菊酯原药
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：2787611
相关标签： 菊酯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5244-2017.Permethrin technical material.
1范围
HG/T 5244规定了氯菊酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5244适用于由氯菊酯及其生产中产生的杂质组成的氯菊酯原药。
注:氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 2813农药酸喊)度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
本品应为棕黄色至棕色黏稠油状液体，可能有部分结晶，无可见的外来物和添加的改性剂。
3.2技术指标
氯菊酯原药应符合表1的要求。
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- 2008 中4.3. 3进行。
4.2抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与氯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯菊酯相对应的两个色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.5 %以内。
红外光谱法一试样与氯菊酯标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。氯菊酯标样的红外光谱图见图1。
1范围
HG/T 5244规定了氯菊酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5244适用于由氯菊酯及其生产中产生的杂质组成的氯菊酯原药。
注:氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600-2001农药水分测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 2813农药酸喊)度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
本品应为棕黄色至棕色黏稠油状液体，可能有部分结晶，无可见的外来物和添加的改性剂。
3.2技术指标
氯菊酯原药应符合表1的要求。
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- 2008 中4.3. 3进行。
4.2抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与氯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯菊酯相对应的两个色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.5 %以内。
红外光谱法一试样与氯菊酯标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。氯菊酯标样的红外光谱图见图1。
标准图片预览
标准内容
ICS65.100.10;65.100.20
备案号：6055460556—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5242~5244—2017
双氟磺草胺原药和悬浮剂
以及氯菊酯原药
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5242—2017
HG/T5243—2017
HG/T5244—2017
双氟磺草胺原药
双氟磺草胺悬浮剂
..........
氯菊酯原药
......................I.i..
ICS65.100.10
备案号：60556—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5244—2017
氯菊酯原药
Permethrintechnicalmaterial
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。HG/T5244—2017
本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、南通功成精细化工有限公司、广州超威日化股份有限公司。
本标准主要起草人：史卫莲、孙春燕、陈美芬、姚志牛、刘亚军。(27)
1范围
氯菊酯原药
HG/T5244—2017
本标准规定了氮氯菊酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由氯菊酯及其生产中产生的杂质组成的氯菊酯原药。注：氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600
GB/T16
GB3796
3要求
3.1外观
农药水分测定方法
商品农药验收规则
商品农药采祥方法
农药包装通则
分析实验室用水规格和试验
数值修约规则与极限数值的表示和判定-2008
农药丙酮不溶物测定方法
农药酸
誠）度谢定方法
本品应为棕黄色至标色黏稠油状液体，可能有部分结晶，无可见的外来物和添加的改性剂。3.2技术指标
氯菊酯原药应符合表1的要求。
氯菊酯质量分数/%
α（顺式体/反式体）
酸度（以H,SO,计)/%
水分/%
丙酮不溶物/%
氯菊酯原药控制项目指标
α（顺式体/反式体）=25：75
（顺式体/反式体）一40：60
(22.5~-27.5)(77.5~72.5)
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。(29)
(30~50）：（70~50)
HG/T5244—2017
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605—2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
气相色谱法一
本鉴别试验可与氯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯菊酯相对应的两个色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.5%以内。
红外光谱法
试样与氯菊酯标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。氯菊酯标样的红外光谱图见图1。4000
波数/cm1
图1氯菊酯标样的红外光谱图
4.4氯菊酯质量分数和α（顺式体/反式体）的测定4.4.1方法提要
500400
试样用丙酮溶解。以磷酸三苯酯为内标物，使用内壁键合100%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的氯菊酯进行毛细管气相色谱分离和测定，以内标法定量。
4.4.2试剂和溶液
氯菊酯标样：已知质量分数，w98.0%。磷酸三苯酯：应不含有干扰分析的杂质。丙酮。
HG/T5244—2017
内标溶液：称取1.0g磷酸三苯酯内标物（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解后定容，摇匀，备用。
4.4.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器色谱柱：30m×0.25mmd.）石英毛细管柱，内壁键合100%二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。
色谱数据处理机或色谱工作站。进样系统：具有分流和合英内衬装置。4.4.4操作条件
温度：柱屋240C，
气化室265.检测器室265
载气（He）
气体流速
分流比501，
进样量1.0μL，
2.0mL/min.氢气30m//mn.空气400ml/min；酶酯反式体药
13.0mm内标物约6.4min
保留时间：
氯菊酯顺式体约
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，果。典型的氛菊酯原药和内标物的气相色谱图见图2、图3
说明：
内标物；
氯菊酯顺式体；
氯菊酯反式体。
以期获得最佳效
图2氯菊酯原药［α（顺式体/反式体）=40：60］和内标物的气相色谱图(31)
HG/T5244—2017
说明：
内标物；
氯菊酯顺式体：
氯菊酯反式体。
图3氯菊酯原药［α（顺式体/反式体）=25：75］和内标物的气相色谱图测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g氯菊酯标样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，溶解，用丙酮稀释至刻度，摇勾。4.4.5.2样品溶液的制备
称取含0.1g氯菊酯的原药试样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用与4.4.5.1中相同的移液管加人5mL内标溶液，溶解，用丙酮稀释至刻度，摇勾。4.4.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯菊酯顺式体与反式体之和的峰面积与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中氯菊酯质量分数按公式（1）计算：ramiw
式中：
试样中氯菊酯质量分数，以%表示；r2
试样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值；氯菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中氯菊酯质量分数，以%表示；(32)
HG/T5244—2017
r1——标样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）。m2
试样中氯菊酯顺式体与氯菊酯反式体比例按公式（2）计算：A./(A.+A)X100
α=A./A。+A,)X100
式中：
试样中氯菊酯顺式体与氯菊反式体的比例；a
A。试样溶液中氯菊酯顺式体的峰面积；A试样溶液中氯菊酯反式体的峰面积。允许差
氯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5
酸度的测定
按GB/T28135进行。
水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。氯菊酯原药验收期为1个月。从收货之H起1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
氯菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。氯菊酯原药的包装采用涂塑铁桶包装，每桶净含量一般为20kg或50kg。可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
6.2购运
氯菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、穿吸入。(33)
HG/T5244—2017
附录A
（资料性附录）
氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Permethrin
CAS登录号：52645-53-1
化学名称：3-苯氧基苄基（RS）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：
实验式：CzH2Cl,03
相对分子质量：391.3
生物活性：杀虫
氯菊酯顺式体
氯菊酯反式体
溶解度：微溶于水，易溶于甲苯、丙酮、三氯甲烷、庚烷和四氢呋喃等有机溶剂稳定性：常温贮存能稳定2年以上；在酸性和中性条件下稳定，在碱性条件下易分解6
中华人民共和国
化工行业标准
双氟磺草胺原药和悬浮剂
以及氯菊酯原药
(2017)
HG/T5242-5244—2017
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）
北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mmX1230mm
1/16印张2%
字数58.6千字
2018年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2409
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http://cip.com.cn免费标准bzxz.net
凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：36.00元
版权所有违者必究
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备案号：6055460556—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5242~5244—2017
双氟磺草胺原药和悬浮剂
以及氯菊酯原药
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5242—2017
HG/T5243—2017
HG/T5244—2017
双氟磺草胺原药
双氟磺草胺悬浮剂
..........
氯菊酯原药
......................I.i..
ICS65.100.10
备案号：60556—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5244—2017
氯菊酯原药
Permethrintechnicalmaterial
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。HG/T5244—2017
本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、南通功成精细化工有限公司、广州超威日化股份有限公司。
本标准主要起草人：史卫莲、孙春燕、陈美芬、姚志牛、刘亚军。(27)
1范围
氯菊酯原药
HG/T5244—2017
本标准规定了氮氯菊酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由氯菊酯及其生产中产生的杂质组成的氯菊酯原药。注：氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600
GB/T16
GB3796
3要求
3.1外观
农药水分测定方法
商品农药验收规则
商品农药采祥方法
农药包装通则
分析实验室用水规格和试验
数值修约规则与极限数值的表示和判定-2008
农药丙酮不溶物测定方法
农药酸
誠）度谢定方法
本品应为棕黄色至标色黏稠油状液体，可能有部分结晶，无可见的外来物和添加的改性剂。3.2技术指标
氯菊酯原药应符合表1的要求。
氯菊酯质量分数/%
α（顺式体/反式体）
酸度（以H,SO,计)/%
水分/%
丙酮不溶物/%
氯菊酯原药控制项目指标
α（顺式体/反式体）=25：75
（顺式体/反式体）一40：60
(22.5~-27.5)(77.5~72.5)
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。(29)
(30~50）：（70~50)
HG/T5244—2017
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605—2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
气相色谱法一
本鉴别试验可与氯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯菊酯相对应的两个色谱峰的保留时间的相对差值均应在1.5%以内。
红外光谱法
试样与氯菊酯标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。氯菊酯标样的红外光谱图见图1。4000
波数/cm1
图1氯菊酯标样的红外光谱图
4.4氯菊酯质量分数和α（顺式体/反式体）的测定4.4.1方法提要
500400
试样用丙酮溶解。以磷酸三苯酯为内标物，使用内壁键合100%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的氯菊酯进行毛细管气相色谱分离和测定，以内标法定量。
4.4.2试剂和溶液
氯菊酯标样：已知质量分数，w98.0%。磷酸三苯酯：应不含有干扰分析的杂质。丙酮。
HG/T5244—2017
内标溶液：称取1.0g磷酸三苯酯内标物（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解后定容，摇匀，备用。
4.4.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器色谱柱：30m×0.25mmd.）石英毛细管柱，内壁键合100%二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm。
色谱数据处理机或色谱工作站。进样系统：具有分流和合英内衬装置。4.4.4操作条件
温度：柱屋240C，
气化室265.检测器室265
载气（He）
气体流速
分流比501，
进样量1.0μL，
2.0mL/min.氢气30m//mn.空气400ml/min；酶酯反式体药
13.0mm内标物约6.4min
保留时间：
氯菊酯顺式体约
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，果。典型的氛菊酯原药和内标物的气相色谱图见图2、图3
说明：
内标物；
氯菊酯顺式体；
氯菊酯反式体。
以期获得最佳效
图2氯菊酯原药［α（顺式体/反式体）=40：60］和内标物的气相色谱图(31)
HG/T5244—2017
说明：
内标物；
氯菊酯顺式体：
氯菊酯反式体。
图3氯菊酯原药［α（顺式体/反式体）=25：75］和内标物的气相色谱图测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g氯菊酯标样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，溶解，用丙酮稀释至刻度，摇勾。4.4.5.2样品溶液的制备
称取含0.1g氯菊酯的原药试样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用与4.4.5.1中相同的移液管加人5mL内标溶液，溶解，用丙酮稀释至刻度，摇勾。4.4.5.3测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯菊酯顺式体与反式体之和的峰面积与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中氯菊酯质量分数按公式（1）计算：ramiw
式中：
试样中氯菊酯质量分数，以%表示；r2
试样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值；氯菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中氯菊酯质量分数，以%表示；(32)
HG/T5244—2017
r1——标样溶液中氯菊酯顺式体与反式体峰面积之和与内标物峰面积比的平均值：试样的质量的数值，单位为克（g）。m2
试样中氯菊酯顺式体与氯菊酯反式体比例按公式（2）计算：A./(A.+A)X100
α=A./A。+A,)X100
式中：
试样中氯菊酯顺式体与氯菊反式体的比例；a
A。试样溶液中氯菊酯顺式体的峰面积；A试样溶液中氯菊酯反式体的峰面积。允许差
氯菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5
酸度的测定
按GB/T28135进行。
水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。氯菊酯原药验收期为1个月。从收货之H起1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6标志、标签、包装、贮运
6.1标志、标签、包装
氯菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。氯菊酯原药的包装采用涂塑铁桶包装，每桶净含量一般为20kg或50kg。可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。
6.2购运
氯菊酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、穿吸入。(33)
HG/T5244—2017
附录A
（资料性附录）
氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分氯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Permethrin
CAS登录号：52645-53-1
化学名称：3-苯氧基苄基（RS）-3-（2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：
实验式：CzH2Cl,03
相对分子质量：391.3
生物活性：杀虫
氯菊酯顺式体
氯菊酯反式体
溶解度：微溶于水，易溶于甲苯、丙酮、三氯甲烷、庚烷和四氢呋喃等有机溶剂稳定性：常温贮存能稳定2年以上；在酸性和中性条件下稳定，在碱性条件下易分解6
中华人民共和国
化工行业标准
双氟磺草胺原药和悬浮剂
以及氯菊酯原药
(2017)
HG/T5242-5244—2017
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）
北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mmX1230mm
1/16印张2%
字数58.6千字
2018年3月北京第1版第1次印刷
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