HG/T 5243-2017
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标准简介
HG/T 5243-2017.Florasulam aqueous suspension concentrate.
1范围
HG/T 5243规定了双氟磺草胺悬浮剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5243适用于由双氟磺草胺原药、适宜的助剂和填料加工制成的双氟磺草胺悬浮剂。
注:双氟磺草胺及2,6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件 .
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法
GB/T 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 31737农药倾倒性测定方法
GB/T 32776-2016农药密度测定方法
3要求
3.1外观
应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手播动，应恢复原状，不应有结块。
1范围
HG/T 5243规定了双氟磺草胺悬浮剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5243适用于由双氟磺草胺原药、适宜的助剂和填料加工制成的双氟磺草胺悬浮剂。
注:双氟磺草胺及2,6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件 .
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法
GB/T 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 31737农药倾倒性测定方法
GB/T 32776-2016农药密度测定方法
3要求
3.1外观
应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手播动，应恢复原状，不应有结块。
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标准内容
ICS65.100.10;65.100.20
备案号：6055460556—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5242~5244—2017
双氟磺草胺原药和悬浮剂
以及氯菊酯原药
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5242—2017
HG/T5243—2017
HG/T5244—2017
双氟磺草胺原药
双氟磺草胺悬浮剂
..........
氯菊酯原药
......................I.i..
ICS65.100.20
备案号：60555—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T52432017
双氟磺草胺悬浮剂
Florasulamaqueous suspensionconcentrate2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5243—2017
本标准参加起草单位：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、江苏龙灯化学有限公司、潍坊中农联合化工有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、广东省石油化工研究院、江苏瑞邦农药厂有限公司。本标准主要起草人：赵清华、赵欣昕、周雪芳、黄亮、冯秀珍、李颖、徐开云、陈楚涛、步康明、胡俊、侯春青。
1范围
双氟磺草胺悬浮剂
HG/T5243—2017
本标准规定了双氟磺草胺悬浮剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由双氟磺草胺原药、适宜的助剂和填料加工制成的双氟磺草胺悬浮剂。注：双氟磺草胺及2,6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
5农药包装通则
GB3796
GB/T66822008
GB/T 81702008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825—2006
农药悬浮率测定方法
GB/T16150—1995
GB/T19136—2003
GB/T 19137—2003
GB/T 28137
GB/T31737
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
农药倾倒性测定方法
GB/T32776—2016农药密度测定方法3要求
3.1外观
应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。
3.2技术指标
双氟磺草胺悬浮剂还应符合表1的要求。(17)
HG/T5243—2017
双氟磺草胺质量浓度/（g/L）
或双氟磺草胺质量分数/%
2,6-二氟苯胺质量分数/%
PH值范围
双氟磺草胺悬浮剂控制项目指标表1
湿筛试验（通过75μm试验筛）/%悬浮率/%
倾倒性
倾倒后残余物/%
洗涤后残余物/%
持久起泡性（1min后泡沫量）/ml低温稳定性
热贮稳定性
当质显发生争议时，以双氟磺草胺质量分数为仲裁。指
50+g:8
正常生产时，2，6-二氟苯胺质量分数、低温稳定性、热贮稳定性每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于800mL。
4.4鉴别试验
液相色谱法
本鉴别试验可与双氟磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中双氟磺草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.5双氟磺草胺质量分数和质量浓度的测定4.5.1方法提要
试样用乙腈溶解。以乙睛十酸水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长2
260nm下对试样中的双氟磺草胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
乙睛：色谱级。
磷酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馅水。双氟磺草胺标样：已知质量分数，＆≥99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5243-—2017
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umCl。填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50uL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：4[乙睛：水（磷酸调pH值至3)]-35：65，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.2mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：260nm；
进样体积：5μL；
保留时间：双氟磺草胺约7.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱图见图1。说明：
1——双氟磺草胺。
图1双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱图4.5.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g双氟磺草胺标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙(19)
HG/T5243—2017
腈稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g双氟磺草胺的悬浮剂试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，播匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀，过滤。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针双氟磺草胺峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双氟磺草胺峰面积分别进行平均。试样中双氟磺草胺质量分数按公式（1）计算，双氟磺草胺质量浓度按公式（2）计算：Azmi
wi=A,m2
Agmwpx10
pi-Aim2
式中：
试样中双氟磺草胺质量分数，以%表示；试样溶液中双氟磺草胺峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中双氟磺草胺质量分数，以%表示；标样溶液中双氟磺草胺峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；试样中双氟磺草胺质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）；(1)
....(2)
-20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776一2016中3.3或3.4进行）)。
4.5.6允许差
双氟磺草胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%，质量浓度两次平行测定结果之差应不大于3g/L，取其算术平均值作为测定结果。4.62,6-二氟苯胺质量分数的测定4.6.1方法提要
试样用乙睛溶解。以乙睛十酸水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm下对试样中的2，6-二氟苯胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量（本方法定量限为5mg/kg)
4.6.2试剂和溶液
乙睛：色谱级。
磷酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。2，6-二氟苯胺标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.6.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5243—2017
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器，
4.6.4高效液相色谱操作条件
流动相：[乙睛：水（磷酸调pH值至3)]=35：65，经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：1.2m/min
（温美变化应不大于2℃）
柱温：室温
检测波长
进样体租：
2.6-二氟苯胺约57mimwww.bzxz.net
保留时间：
上述操作参数是典型的
可根据本同仪
点对绘定
的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的双氟磺草胺悬浮剂中二氟苯胶测定的高效液相色谱图见图2说明：
26-二氟苯胺；
双氟磺草胺。
图2双氟磺草胺悬浮剂中2,6-二氟苯胺测定的高效液相色谱图4.6.5测定步骤
标样溶液的制备
称取约0.01g2，6-二氟苯胺标样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇勾。用移液管移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇勾。
HG/T5243—2017
2试样溶液的制备
称取4g双氟磺草胺悬浮剂试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀，过滤。4.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2，6-二氟苯胺峰面积相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，6-二氟苯胺峰面积分别进行平均。试样中2，6-二氟苯胺质量分数按公式（3）计算：Agmiw
W2=200A,mz
式中：
试样中2，6-二氟苯胺质量分数，以%表示；试样溶液中2,6-二氟苯胺峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中2，6二氟苯胺质量分数，以%表示；标样溶液中2，6-二氟苯胺峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；标样溶液稀释倍数。
6充许差
2，6-二氟苯胺质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。
4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8湿筛试验
按GB/T16150—1995中2.2进行。9悬浮率的测定
按GB/T14825—2006中4.2进行。称取1.0g试样（精确至0.0001g）。用水将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，加人乙腈定容至刻度，在超声波下振荡3min，摇匀，过滤。按4.5测定双氟磺草胺的质量，计算其悬浮率。4.10倾倒性的测定
按GB/T31737进行。
4.11持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
4.12低温稳定性试验
HG/T5243—2017
按GB/T19137—2003中2.2进行。湿筛试验和悬浮率仍符合标准要求为合格。4.13热稳定性试验
按GB/T19136一2003中2.3进行。贮存样品的量应不低于800mL。热贮后，双氟磺草胺质量分数应不低于贮前的95%，2，6-二氟苯胺质量分数、pH值范围、湿筛试验、悬浮率、倾倒性仍应符合标准要求为合格。
5验收和保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定
保证期
在规定的赔运条件下，
双金蕾
均应符合标准要求
标志、标签、
包装、贮运
6.1标志
标签、
双氟磺草胺悬浮剂的标志
料瓶或聚酯瓶包装，
每瓶净合量100
装，但需符
合GB3796的规
保证期内，各项指标
记为2年。
包装应符合GB3796的规定
双氟磺草胺悬浮剂包装采用塑
可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包eogi
双氟磺草胺悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。(23)
HG/T5243—2017
附录A
（资料性附录）
双氟磺草胺及2,6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分双氟磺草胺的其他名称、结构式和基本物化参数iso通用名称：Florasulam
CAS登录号：145701-23-1
化学名称：2'，6”,8-三氟-5-甲氧基［1,2,4]］三唑并［1,5-c］啶-2-磺酰苯胺结构式：
实验式：CH.FN,OS
相对分子质量：359.3
生物活性：除草
熔点：193.5℃~230.5℃
溶解度（g/L，20℃）：水中0.121（纯水，pH5.6~5.8），0.084（pH5.0)，6.36（pH7.0)正已烷0.019×10-”，二甲苯0.227；正辛烷0.184，二氯甲烷3.75；甲醇9.81；丙酮123；乙酸乙酯15.9；乙72.1
稳定性：30d水解稳定（pH5，pH7)，DT100d（pH9)（25℃）A.2
2,6-二氟苯胺的结构式和基本物化参数CAS登录号：5509-65-9
化学名称：2,6二氟苯胺
结构式：
实验式：C.H,F,N
相对分子质量：129.1
沸点：51℃~52℃/1.995kPa
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备案号：6055460556—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5242~5244—2017
双氟磺草胺原药和悬浮剂
以及氯菊酯原药
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5242—2017
HG/T5243—2017
HG/T5244—2017
双氟磺草胺原药
双氟磺草胺悬浮剂
..........
氯菊酯原药
......................I.i..
ICS65.100.20
备案号：60555—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T52432017
双氟磺草胺悬浮剂
Florasulamaqueous suspensionconcentrate2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5243—2017
本标准参加起草单位：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、江苏龙灯化学有限公司、潍坊中农联合化工有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、广东省石油化工研究院、江苏瑞邦农药厂有限公司。本标准主要起草人：赵清华、赵欣昕、周雪芳、黄亮、冯秀珍、李颖、徐开云、陈楚涛、步康明、胡俊、侯春青。
1范围
双氟磺草胺悬浮剂
HG/T5243—2017
本标准规定了双氟磺草胺悬浮剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由双氟磺草胺原药、适宜的助剂和填料加工制成的双氟磺草胺悬浮剂。注：双氟磺草胺及2,6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
5农药包装通则
GB3796
GB/T66822008
GB/T 81702008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825—2006
农药悬浮率测定方法
GB/T16150—1995
GB/T19136—2003
GB/T 19137—2003
GB/T 28137
GB/T31737
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
农药倾倒性测定方法
GB/T32776—2016农药密度测定方法3要求
3.1外观
应是可流动的、易测量体积的悬浮液体，存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。
3.2技术指标
双氟磺草胺悬浮剂还应符合表1的要求。(17)
HG/T5243—2017
双氟磺草胺质量浓度/（g/L）
或双氟磺草胺质量分数/%
2,6-二氟苯胺质量分数/%
PH值范围
双氟磺草胺悬浮剂控制项目指标表1
湿筛试验（通过75μm试验筛）/%悬浮率/%
倾倒性
倾倒后残余物/%
洗涤后残余物/%
持久起泡性（1min后泡沫量）/ml低温稳定性
热贮稳定性
当质显发生争议时，以双氟磺草胺质量分数为仲裁。指
50+g:8
正常生产时，2，6-二氟苯胺质量分数、低温稳定性、热贮稳定性每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于800mL。
4.4鉴别试验
液相色谱法
本鉴别试验可与双氟磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中双氟磺草胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.5双氟磺草胺质量分数和质量浓度的测定4.5.1方法提要
试样用乙腈溶解。以乙睛十酸水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长2
260nm下对试样中的双氟磺草胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
乙睛：色谱级。
磷酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馅水。双氟磺草胺标样：已知质量分数，＆≥99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5243-—2017
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umCl。填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50uL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：4[乙睛：水（磷酸调pH值至3)]-35：65，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.2mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：260nm；
进样体积：5μL；
保留时间：双氟磺草胺约7.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱图见图1。说明：
1——双氟磺草胺。
图1双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱图4.5.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g双氟磺草胺标样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇勾。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙(19)
HG/T5243—2017
腈稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g双氟磺草胺的悬浮剂试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，播匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀，过滤。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针双氟磺草胺峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双氟磺草胺峰面积分别进行平均。试样中双氟磺草胺质量分数按公式（1）计算，双氟磺草胺质量浓度按公式（2）计算：Azmi
wi=A,m2
Agmwpx10
pi-Aim2
式中：
试样中双氟磺草胺质量分数，以%表示；试样溶液中双氟磺草胺峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中双氟磺草胺质量分数，以%表示；标样溶液中双氟磺草胺峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；试样中双氟磺草胺质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）；(1)
....(2)
-20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776一2016中3.3或3.4进行）)。
4.5.6允许差
双氟磺草胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%，质量浓度两次平行测定结果之差应不大于3g/L，取其算术平均值作为测定结果。4.62,6-二氟苯胺质量分数的测定4.6.1方法提要
试样用乙睛溶解。以乙睛十酸水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长230nm下对试样中的2，6-二氟苯胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量（本方法定量限为5mg/kg)
4.6.2试剂和溶液
乙睛：色谱级。
磷酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。2，6-二氟苯胺标样：已知质量分数，w≥99.0%。4.6.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5243—2017
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具同等效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器，
4.6.4高效液相色谱操作条件
流动相：[乙睛：水（磷酸调pH值至3)]=35：65，经滤膜过滤，并进行脱气；
流速：1.2m/min
（温美变化应不大于2℃）
柱温：室温
检测波长
进样体租：
2.6-二氟苯胺约57mimwww.bzxz.net
保留时间：
上述操作参数是典型的
可根据本同仪
点对绘定
的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的双氟磺草胺悬浮剂中二氟苯胶测定的高效液相色谱图见图2说明：
26-二氟苯胺；
双氟磺草胺。
图2双氟磺草胺悬浮剂中2,6-二氟苯胺测定的高效液相色谱图4.6.5测定步骤
标样溶液的制备
称取约0.01g2，6-二氟苯胺标样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇勾。用移液管移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇勾。
HG/T5243—2017
2试样溶液的制备
称取4g双氟磺草胺悬浮剂试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀，过滤。4.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2，6-二氟苯胺峰面积相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.6.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，6-二氟苯胺峰面积分别进行平均。试样中2，6-二氟苯胺质量分数按公式（3）计算：Agmiw
W2=200A,mz
式中：
试样中2，6-二氟苯胺质量分数，以%表示；试样溶液中2,6-二氟苯胺峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中2，6二氟苯胺质量分数，以%表示；标样溶液中2，6-二氟苯胺峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；标样溶液稀释倍数。
6充许差
2，6-二氟苯胺质量分数两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。
4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8湿筛试验
按GB/T16150—1995中2.2进行。9悬浮率的测定
按GB/T14825—2006中4.2进行。称取1.0g试样（精确至0.0001g）。用水将量筒内剩余的25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶中，加人乙腈定容至刻度，在超声波下振荡3min，摇匀，过滤。按4.5测定双氟磺草胺的质量，计算其悬浮率。4.10倾倒性的测定
按GB/T31737进行。
4.11持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
4.12低温稳定性试验
HG/T5243—2017
按GB/T19137—2003中2.2进行。湿筛试验和悬浮率仍符合标准要求为合格。4.13热稳定性试验
按GB/T19136一2003中2.3进行。贮存样品的量应不低于800mL。热贮后，双氟磺草胺质量分数应不低于贮前的95%，2，6-二氟苯胺质量分数、pH值范围、湿筛试验、悬浮率、倾倒性仍应符合标准要求为合格。
5验收和保证期
5.1验收
应符合GB/T1604的规定
保证期
在规定的赔运条件下，
双金蕾
均应符合标准要求
标志、标签、
包装、贮运
6.1标志
标签、
双氟磺草胺悬浮剂的标志
料瓶或聚酯瓶包装，
每瓶净合量100
装，但需符
合GB3796的规
保证期内，各项指标
记为2年。
包装应符合GB3796的规定
双氟磺草胺悬浮剂包装采用塑
可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包eogi
双氟磺草胺悬浮剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。(23)
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附录A
（资料性附录）
双氟磺草胺及2,6-二氟苯胺的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分双氟磺草胺的其他名称、结构式和基本物化参数iso通用名称：Florasulam
CAS登录号：145701-23-1
化学名称：2'，6”,8-三氟-5-甲氧基［1,2,4]］三唑并［1,5-c］啶-2-磺酰苯胺结构式：
实验式：CH.FN,OS
相对分子质量：359.3
生物活性：除草
熔点：193.5℃~230.5℃
溶解度（g/L，20℃）：水中0.121（纯水，pH5.6~5.8），0.084（pH5.0)，6.36（pH7.0)正已烷0.019×10-”，二甲苯0.227；正辛烷0.184，二氯甲烷3.75；甲醇9.81；丙酮123；乙酸乙酯15.9；乙72.1
稳定性：30d水解稳定（pH5，pH7)，DT100d（pH9)（25℃）A.2
2,6-二氟苯胺的结构式和基本物化参数CAS登录号：5509-65-9
化学名称：2,6二氟苯胺
结构式：
实验式：C.H,F,N
相对分子质量：129.1
沸点：51℃~52℃/1.995kPa
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