HG/T 5246-2017.Diquat dibromide aqueous solution.
1范围
HG/T 5246规定了敌草快水剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运。
HG/T 5246适用于由敌草快母药、水及适宜的助剂组成的敌草快水剂。
注:敌草快二溴化物、2.2'-二联吡啶、1.2-二澳乙烷和2.2' :6' .2”-三联吡啶的名称、结构式和基本物化参数参见
附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14825农药悬浮率测定方法
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 32776-2016农药密度测定方法
3要求
3.1外观
均相液体。
3.2技术指标
敌草快水剂还应符合表1的要求。
4试验方法
4.1 警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任
取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170- -2008 中4.3. 3进行。
4.3抽样
按GB/T 1605-2001 中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300mL。

ICS65.100.20
备案号：6055760558—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T524552462017
敌草快母药和水剂
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 5245—2017
HG/T5246-2017
敌草快母药
敌草快水剂
.......
....................
ICS65.100.20
备案号：60558—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5246—2017
敌草快水剂
Diquatdibromideaqueoussolution2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
3要求
3.2技术指标
4试验方法
般规定
鉴别试
敌草快
......
化物质量浓度（质量分数的
联唯啶质量分
数的测定
上溴之烷质量分
的润定
联吐定质量分数的测定
值的测定…
稀释稳定性
持起泡性
4.12低湿稳定性此内容来自标准下载网
4.13热贝稳定生
5验收和保证期·
5.1验收·
5.2保证期·
6标志、标签、
6.1标志、标签、
6.2贮运·
......
镇化物及相关杂质的其他名称、附录A（资料性附录）
敌草快一
附录B（资料性附录）
溴肉子的离子色
HG/T5246—2017
.......7
......
式和基本物化参数
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5246—2017
本标准参加起草单位：德州绿霸精细化工有限公司、浙江富农生物科技有限公司、先正达南通作物保护有限公司、山东滨农科技有限公司。本标准主要起草人：谷兵、赵清华、张学忠、林虎，(27)
羊福书、徐家俊
王海霞。
1范围
敌草快水剂
HG/T5246—2017
本标准规定了敌草快水剂的要求、试验方法、验收和保证期以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由敌草快母药、水及适宜的助剂组成的敌草快水剂，注：敌草快二溴化物、22-二联吡啶、1.2-二溴乙烷和2.26\，2\三联吡啶的名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。农药pH值的测定方法
GB/T1601
商品农药验收规则
GB/T 1604
商品农药采样方法
GB/T16052001
GB3796农药包装通则
GB/T 66822008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T81702008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825
农药悬浮率测定方法
GB/T19136—20032
农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137—2003
农药低温稳定性测定方法
7农药持久起泡性测定方法
GB/T28137
GB/T32776—2016
3要求
3.1外观
均相液体。
3.2技术指标
农药密度测定方法
敌草快水剂还应符合表1的要求。(29)
HG/T5246—2017
表1敌草快水剂控制项目指标
150g/L
敌草快二溴化物质量浓度（20℃）/（g/L）敌草快二溴化物质量分数*/%
2.2*-二联吡啶质量分数/%
1.2-二浪乙烷质量分数*/%
总=联吡啶质量分数\/（rmg/kg）PH值范围
稀释稳定性
持久起泡性（1min后泡沫量）/mL低温稳定性
热忙稳定性
150±9
13.8±1.0
发生争议时，以敌草快二漠化物质量分数为仲裁200g/L
200±12
374±19
31.5±1.6
20.0±1.2
25.0±1.5
正常生产时，2.2”二联吡啶质量分数、1.2-二溴乙烷质量分数、总三联吡啶质量分数、低温稳定性、热则稳定性每3个月至少测定一次。
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时：均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于300mL。
4.4鉴别试验
高效液相色谱法
本鉴别试验可与敌草快二漠化物质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时问与标样溶液中敌草快二溴化物的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
离子色谱法一
一在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时问与溴化钾标样溶液中溴离子色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。漠离子的离子色谱鉴别方法参见附录B。4.5敌草快二溴化物质量浓度（质量分数）的测定4.5.1方法提要
试样用水溶解。以庚烷磺酸钠缓冲溶液十乙睛为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检2
HG/T5246-—2017
测器（310nm）对试样中的敌草快二溴化物进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.5.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯。
庚烷磺酸钠。
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。磷酸。
三乙胺。
敌草快二漠化物标样：已知敌草快二溴化物质量分数，w297.0%。使用前先将标样放入烘箱中：在105℃下烘至恒重。
4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umCl填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5uL。
超声波清洗器。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相：称取3.64g庚烷磺酸钠，溶于900mL二次蒸馏水中，加入16mL磷酸，用三乙胺调pH值至2.1，再加入100mL乙睛，混合均匀，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：室温（温度变化不大于2℃）：检测波长：310nm；
进样体积：5μL；
保留时间：敌草快二溴化物约5.8min，上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的敌草快水剂的高效液相色谱图见图1。说明：
敌草快二漠化物。
图1敌草快水剂的高效液相色谱图(31)
HG/T5246—2017
5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的制备
称取约0.1g敌草快二溴化物标样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液丁另50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.5.2试样溶液的制备
称取含约0.1g敌草快二溴化物的水剂试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加水振摇使之溶解，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液液于另一50mL容量瓶中，用水稀释至刻度：摇勾。
4.5.5.3测定
在工述操作条件下，待仪器稳定后：连续注入数针标样溶液，直至相邻两针敌草快二漠化物峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中敌草快二漠化物峰面积分别进行平均。试样中敌草快二溴化物质量分数和敌草快二溴化物质量浓度，分别按公式（1）、公式（2）计算Amjw
p=Aim?
XpiX10
式中：
试样中敌草快二溴化物质量分数，以%表示；A
试样溶液中敌草快二溴化物峰面积的平均值：标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中敌草快二溴化物质量分数，以%表示；标样溶液中敌草快二溴化物峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；试样中敌草快二溴化物质量浓度，单位为克每升（g/L）：...........
20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776一2016中3.2进行测定：
换算系数。
充许差
敌草快二溴化物质量浓度的两次平行测定结果之差应不大于8/L，质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.62,2-二联吡啶质量分数的测定4.6.1方法提要
以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的2，2-二(32)
联此啶进行气相色谱分离和测定（本方法定量限为50mg/kg）4.6.2试剂和溶液
三氯甲烷
2.2°二联吡啶标样：已知2，2-二联吡啶质量分数，w≥98.0%。内标物：邻苯二甲酸二乙酯。
HG/T5246—2017
内标溶液：称取6.0g内标物至500mL容量瓶中，加人三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。NaOH溶液：c(NaOH)=1mol/L.
HCI溶液：c(HCD)=1mol/L
4.6.3仪器
气相色谱仪：具有氢火墙离子化检测器。色谱柱：30m×0.32mmd.）毛细管柱，内壁涂HP-5（5%膜厚0.25#m。
4.6.4气相色谱操作条件
温度：柱温100
（保持育商品
250℃，检测温度60℃；
气体流递：
载气（N2）
进样体积：
2.2-二联质约9
保留时间：
上述操作参数是典型
果，。典型的2，2
图3。
二联吡啶标羊的
说明：
2.2°-二联吡啶：
邻苯二甲酸二乙酯
二苯基95%二甲基聚硅酮），
m的速率升温至250
内标物约11
不同仪器特点对给定
免谱图及格品中心
保持2mm，
气化温度
800mL/min;
操作参
数做适尚调整，
期获得最佳效
此喷测定的气相色谱图分别见图2、二联
图222'-二联吡标样的气相色谱图(33)
HG/T5246—2017
说明：
12.2#联吡啶：
邻苯二甲酸二乙酯。
4.6.5测定步骤
4.6.5.1标样溶液的配制
图3样品中2,2-二联吡啶测定的气相色谱图称取约0.02g2.2-二联吡啶标样（精确至0.0001g）于100ml容量瓶中，用移液管移取2mL内标液至该容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。4.6.5.2试样溶液的配制
称取约30g水剂试样（精确至0.1g），用NaOH溶液或HCI溶液将pH值调至7.5。用70ml三氯甲烷分3次萃取（取下层清液）至100mL容量瓶中，再用移液管移取2mL内标溶液至该容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇勾。4.6.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2，2°-二联此啶与内标物峰面积之比相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.6.5.4计算
试样中2.2-二联吡啶质量分数，按公式（3）计算：te
式中：
试样中2.2'-二联吡啶质量分数，以%表示：试样溶液中2,2'-二联吡啶与内标物峰面积之比的平均值：标样的质量的数值：单位为克（g）；标样中2，2°二联吡啶质量分数，以%表示；标样溶液中2、2'-二联吡啶与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。(34)
4.6.5.5允许差
两次平行测定结果之相对差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.71,2-二溴乙烷质量分数的测定4.7.1方法提要
HIG/T5246—2017
标样用三氯甲烷溶解，试样用三氯甲烷萃取。以正十二烷为内标物，使用IIP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中1，2-二溴乙烷进行气相谱分离和测定（本方法定量限为4g/kg）。4.7.2试剂和溶液
三氯甲烷。
12-二漠乙烷标样
内标物：正十
模乙烷质量分数：w298.0
内标溶液：称取0.0g内标物至250mL容量瓶中，加人三氯甲烷溶解用氯甲烷稀释至刻
度，摇匀。
4.7.3仪器
气相色意仪：
具有氢火焰离子化检测
色谱柱
30mX0.32mm
膜厚0.25m。
气相色谱操作条件
温度：
60℃（保持
*基95%上甲聚硅酮）：
保持2min：以35℃/min
气化温度检温度28
的速率升温
2oml/maoml.mim空30mmLmin
气体流速
进样体积：
保留时间：
臭乙烷约3.2min，内标物约6.7min上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的1.2-二澳乙烷标样的气相色谱图及样品中1，2-二溴乙烷测定的气相色谱图务别见图4、图5。说明：
1——1+2-二溴乙烷；
一正十二烷
图41,2-二溴乙烷标样的气相色谱图(35)
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