HG/T 2680-2017.Magnesium sulfate for industrial use.
1范围
HG/T 2680规定了工业硫酸镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、
贮存。
HG/T 2680适用于工业硫酸镁，该产品用于化工、工业脱水、制革、印染、催化剂、造纸、防火涂料、塑料及肥料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含 量测定的通用方法1,10-菲罗啉 分光光度法
GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1无机化工产 品化学 分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696. 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 3696. 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备.第3部分:制剂及制品的制备
6试验方法
6.1 警示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
6.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注叨其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2 和HG/T 3696. 3的规定制备。

ICS71.060.50
备案号：60532—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2680—2017
代咨HG/T2680—2009
工业硫酸镁
Magnesium sulfate for industrial use2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。言
HG/T2680—2017
本标准代格HG/T2680—2009《工业硫酸镁》。与HG/T2680-2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
-增加Ⅱ类无水硫酸镁（MgSO.）和IV类硫酸镁干燥品（MgSO，·nH2O)（见4，2009年版的4)；
修改了等级（见5.2，2009年版的5.2)；删除水分指标，增加重金属、PH及灼烧失量指标（见5.2，2009年版的5.2)；氯化物含量测定增加目视比泌法（见6.5，2009年版的6.5）；修改了批量，山“150t”改为“200t”（见7.2，2009年版的7.2）。本标准由中国石汕和化学工业联合会提出。本标准全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准起草单位：莱州市莱玉化工有限公司、准安市产品质量监督检验所、中海油天津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限贵任公司、天津理工大学、广西银亿新材料有限公司、潍坊门捷化工有限公司、南风化工集团股份有限公司，徐州市产品质景监督检验中心。本标准主要起草人：李云霞、汤立忠、弓创周、雷光元、李梅彤、和润秀、刘泉军、张国红、王华静、姚业峰、石丽珠、陈爱兵。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T2680—1995；HG/T2680—2009。1范围
工业硫酸镁
HG/T2680—2017
本标准规定了工业硫酸镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业硫酸镁，该产品用于化工、工业脱水、制革、印染、催化剂、造纸、防火涂料、塑料及肥料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲罗啉分光光度法GB/T3049—2006
GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
HG/T 3696.1
定溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备HG/T3696.2
准溶液的制备
第2部分：杂质标
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备年第3部分：制剂及
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：MgSO4
分子式：MgSO.·H,0
分子式：MgSO·7H,O
相对分子质量：120.36（按2016年国际相对原子质量）相对分子质量：138.38（按2016年国际相对原子质量）相对分子质量：246.47（按2016年国际相对原子质量）分子式：MgSO4·nHz0（n是水合作用的平均值，为2～6之间的整数）4分类
工业硫酸镁分为4类：
I类，七水硫酸镁（MgSO。·7H,O)，主要用于制革、印染、催化剂、造纸、塑料等；-Ⅱ类，一水硫酸镁（MgSO，·H,O)，主要用于防火涂料、塑料和肥料等；Ⅱ类，无水硫酸镁（Mgso,），主要用于工业脱水等；1
HG/T2680—2017
IV类，硫酸镁干燥品（MgSO,·nH,O)，主要用于制革、印染、催化剂、造纸、塑料等。5要求
5.1外观：I类、IV类为白色或无色结晶颗粒或粉末；Ⅱ类、Ⅱ类为白色或灰白色固体颗粒或粉末。5.2工业硫酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求
(以MgSO,·7H,0计）w/%
硫酸镁
(以Mg计）w/%
（MgSO,)（灼烧后）w/%
氛化物（以Cl计）w/%
铁（Fe）w/%
水不溶物w/%
重金属（以Pb计）w/%
pH（50g/L溶液）
灼烧失量w/%
6 试验方法
6.1警示
优等品
一等品
优等品
48.0~52.0
一等品
（苦卤法
优等品
13.0~16.0
一等品
22.0~48.0
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。6.3外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观。6.4硫酸镁含量测定
6.4.1原理
用三乙醇胺掩蔽少量3价铁、铝等离子，加人pH～10的氨-氮化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙镁总基。2
TKAONKAca
HG/T2680-2017
在试验溶液pH～12.5的条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总层中减去钙含量，计算出硫酸镁含量。6.4.2试剂或材料
6.4.2.1三乙醇胺溶液：1+3。
6.4.2.2氮水溶液：1+2。
6.4.2.3氨-氮化铵缓冲溶液甲：pH~10。6.4.2.4氧氧化钠溶液：50g/L。6.4.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA）0.05mo1/L。6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mo1/L。6.4.2.7铬黑T指示剂。
6.4.2.8钙试剂羧酸钠盐指示剂。6.4.3试验步骤
6.4.3.1试验溶液的制备
称取适量试样（I类约10g，Ⅱ类、Ⅲ类约5g，IV类按6.10规定灼烧后的约5g），精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，全部转移于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。必要时干过滤，弃去初始20InL滤液，保留滤液。此溶液为试验溶液A，用于钙镁合量、钙含量、氯化物含量的测定。
6.4.3.2试验
6.4.3.2.1钙镁合量测定
用移液管移取10mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人40mL水、5mL三乙醇胺溶液，用氨水溶液调pH至7～8，加入10mL氮-氯化饺级冲溶液甲及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（见6.4.2.5）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
6.4.3.2.2钙含量测定
用移液管移取25mL，试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人25mL水、5mL三乙醇胺溶液，据动下加人5mL氢氧化钠溶液，加人少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（见6.4.2.6）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
6.4.4试验数据处理
硫酸镁含量以七水硫酸镁（MgSO,·7H,O）［或镁（Mg）、或硫酸镁（MgsO,）］的质量分数W，计，按公式（1）计算：
TKAONIKAca
HG/T2680—2017
(V;-V2)×10-3Xc2M
(V-V。)×10-3 XcM
m×25/250
m×10/250
式中：
一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.1.2.5）的体积的数值，单位为毫升（mL)；
滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.5）的体积Vo
的数值，单位为毫升（mL)；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.5）的浓度的准确数值，单位为摩c
尔每升（mol/L）；
-滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.6）的体积的数V,
值，单位为升（mL）；
滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.6）的体积V2
的数值，单位为毫升（mL)；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.6）的浓度的准确数值，单位为摩C2
尔每升（mol/L）；
试样的质量的数值，单位为克（g)；七水硫酸镁（MgSO。·7HzO）［或镁（Mg）、或硫酸镁（MgSO,）］的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)(MmgsO.7Hao=246.47，Mmg=24.305，MMgso.=120.36)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5氯化物含量测定
6.5.1汞量法（仲裁法）
6. 5. 1. 1 原理
同GB/T3051—2000第3章。
6.5.1.2试剂或材料
6.5.1.2.1硝酸汞标准滴定溶液：N
6.5.1.2.2其余同GB/T3051—2000第4章。6.5.1.3仪器设备
同GB/T3051—2000第5章。
6.5.1.4试验步骤
0.05mol/L。
用移液管移取50mL试验溶液A（见6.4.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加人3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶液山蓝色恰变为黄色，再过量5滴。加人1mL二苯偶氮碳酰指示波，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
注：将滴定后的含汞废液收集保留，处理方法按GB/T3051—2000附录D。4
TKAONKAca
6.5.1.5试验数据处理
氮化物含量以氯（CI）的质最分数w计，按公式（2）计算：(V-V,)X10-3XcM
mX50/250
HG/T2680—2017
滴定试验溶液消耗确酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml)；一硝酸汞
标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；Hg(NOg)2
一试样（见6.4.3.1）的质量的数值，单位为克（g）；M——氮（CI)的尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：I类优等品、Ⅱ类优等品不大于0.005%，I类一等品、Ⅱ类优等品、Ⅱ类一等品及IV类不大于0.01%，Ⅱ类一等品不大于0. 1%。
目视比浊法
6.5.2.1原理
在硝酸介质中加入过量硝酸银溶液，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理的氮标准比浊溶液比对。
6.5.2.2试剂或材料
6.5.2.2.1硝酸溶液：1+1。
6.5.2.2.2硝酸银溶液：17g/L。6.5.2.2.3氮标准溶液：1mL溶液含氮（Cl）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，匀。此溶液现用现配。
6.5.2.3试验步骤
称取2.50g土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加入适量水，搅拌使其全部溶解。转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取5mL（ⅡI类一等品移取1mL），置于50mL比色管中，加人1mL硝酸溶液、3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇勾，放置10min。所呈浊度不应大于标雅比浊溶液。
标准比浊溶波是用移液管分别移取I类优等品2.50mL、I类一等品和Ⅲ类一等品10.00mL、Ⅱ类优等品和IV类5.00mL、Ⅱ类一等品15.00mL、Ⅲ类优等品1.50mL氯标准溶液，置于50mL比色管中，再分别加人10mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6.6铁含量测定
6.6.1原理
周GB/T3049—2006第3章。
TTKAONIKAca
HG/T2680—2017
6.6.2试剂或材料
同GB/T3019—2006第1章。
6.6.3仪器设备
分光光度计：带有4cm或5cm比色ⅢL。6.6.4试验步骤
6.6.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用4cm或5cm比色Ⅲ及相应的铁标准溶液用量，绘制铁含量为0.01mg~0.1mg的工作曲线。6.6.4.2试验
用移液管移取10mL试验溶液A（见6.4.3.1)，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-2006中6.4的规定从“必要时，加水至60mL…...\开始进行操作。同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。6.6.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w，计，按公式（3）计算：w
式中：
(m,-m。)×10-3
m×10/250
从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；试样的质量的数值，单位为克（g）。（3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值：Ⅱ类、Ⅲ类一等品不大于0.002%，其余不大于0.0002%。6.7水不溶物含量测定
6.7.1原理
试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量确定水不溶物含量。
6.7.2试剂或材料
氯化钡溶液：20g/L。
6.7.3仪器设备
6.7.3.1玻璃砂甘璃：滤板孔径5μm~15μm。6.7.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。6.7.4·试验步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。暨于400mL烧杯中，加人200mL水，搅拌使其全部溶解，6
TTKAONTKAca
HG/T2680—2017
用已于105℃土2℃下干燥至质量慎定的玻璃砂璃过滤，用水充分洗涤滤渣至无SO一（用氯化溶液检验），将玻璃砂璃和水不浴溶物置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定6.7.5试验数据处理
水不浴物含量以质量分数w计，按公式（4）计算：m/-mo×100%
式中：
-干燥后水不溶物及玻璃砂璃的质量的数值，单位为克（g)；一玻璃砂的质虽的数值，单位为克（g)；一试样的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.8重金属含量测定
6.8.1原理
试样用水溶解后，在弱酸介质（pH3.5）中，硫离子与试验溶液中的重金属离子生成棕褐色沉淀，与同法处理的铅标准比色溶液比对。6.8.2试剂或材料
6.8.2.1盐酸溶液：1+9。
6.8.2.2·乙酸盐缓冲溶液：pH~3.5。称取25.0g乙酸铵，加入25mL水溶解，加人45ml盐酸溶液（1+1），再用稀盐酸（5%）或氨水（2.5%）调节pH至3.5，用水稀释至100mL。6.8.2.3硫化钠溶液。
6.8.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg。用移液管移攻1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
6.8.3试验步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入少量水溶解，用盐酸溶液调至pH~3.5，然后全部转移至50mL比色管中，加人5mL乙酸盐缓冲溶液、1mL硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，效置10min。置于白色背景下，从上方及侧方观察，所皇颜色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液是分别移取铅标准溶液（I类优等品1.00mL，Ⅱ类、Ⅱ类优等品和IV类2.00mL，Ⅲ类一等品4.00mL），与试样同时同样处理。6. 9pH 测定
6. 9. 1 试剂或材料
无二氧化碳的水。
2仪器设备
pH计：分度值为0.1，配有饱和甘汞电极和玻璃电极。HG/T 2680—2017
6.9.3试验步骤
称取5.00g士0.01g试样，置于200mL烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水，搅拌使其全部溶解，用pH计测定。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。6.10灼烧失量测定
6.10.1原理
称取一定量试样，在450℃士10℃下将其灼烧至质量恒定，根据灼烧前后试样减少的质量确定灼烧失量。
6.10.2仪器设备
6.10.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。6.10.2.2高温炉：温度能控制在450℃士10℃。6.10.3试验步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于预先在450℃土10℃下灼烧至质量恒定的瓷中，先在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，再移入450℃土10℃的高温炉中灼烧至质量恒定。6.10.4试验数据处理
灼烧失量以质量分数ws计，按公式（5）计算：ws
式中：
灼烧前试样和瓷埚的质量的数值，单位为克（g）；灼烧后试样和瓷埚的质量的数值，单位为克（g)；试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。7bzxz.net
检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7. 1. 1型式检验
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：a）更新关键生产工艺；
主要原料有变化；
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；合同规定。
7.1.2出厂检验
HG/T2680—2017
要求中规定的硫酸镁含量、氮化物含量、水不溶物含量、重金属含量、pH、灼烧失量共6项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一类别同一等级的工业硫酸镁为一批。每批产品不超过200 t。7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心乘直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混勾，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查。
7.4检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新白两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。8标志、标签
8.1工业硫酸镁包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191—2008第2章规定的“怕晒”“怕雨”标志。
8.2每批出厂的工业硫酸镁产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、标志及本标准编号。9包装、运输、购存
9.1工业硫酸镁采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg、50kg、1000kg，也可根据用户要求的规格进行包装。9.2工业硫酸镁在运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。9.3工业硫酸镁应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受热、受潮。中华人民共和国
化工行业标准
工业硫酸镁
HG/T2680—2017
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部/50mm×1230mm1/16印张1字数22.7千字2018年3月北京第1版第1次印刷
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