HG/T 2781-2018.Determination of cobalt and molybdenum content in sulfur-tolerant carbon monoxide shift catalysts.
1范围
HG/T 2781规定了一氧化碳耐硫变换催化剂中的氧化钴和三氧化钼的测定方法。
HG/T 2781适用于钴钼系列的一氧化碳耐硫变換催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 2779一氧化碳耐硫变换催化剂
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 603的规定制备.
4样品
4.1实验室样品
按HG/T 2779的规定取得。
4.2试样
4.2.1仪器设备
4.2.1.1试验筛: 150 μm,按照GB/T 6003. 1中R40/3系列。
4.2. 1.2称量瓶: 70 mmX35 mm.
4.2.1.3瓷坩埚: 50 mL.
4.2.2操作步骤
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm.再用四分法分取约10g,继续研细，使试样全部通过试验筛，置于称量瓶或者瓷坩埚中。对于一氧化碳低压耐硫变换催化剂，将试样在105℃~110℃的鼓风干燥箱中干燥2h,取出放人干燥器中，冷却至室温，
备用;对于一氧化碳中、高压耐硫变换催化剂，将试样在550 C士10 C的马弗炉中灼烧2h,取出放
人干燥器中，冷却至室温，备用。

ICS71.100.99
备案号：63676—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2781—2018
代替HG/T2781—2010
一氧化碳耐硫变换催化剂中
钻钼含量的测定
Determination of cobalt and molybdenum contentin sulfur-tolerant carbon monoxide shift catalysts2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T2781—2018
本标准代替HG/T2781一2010《一氧化碳耐硫变换催化剂中钻钼含量的测定》。与HG/T2781一2010相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：一一修改了规范性引用文件部分内容（见2，2010年版的2）；一增加了中、高压耐硫变换催化剂试样的处理条件（见4.2)；一增加了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）测定氧化钻、三氧化钼质量分数的方法（见7)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、湖北双雄催化剂有限公司、华烁科技股份有限公司。本标准主要起草人：孙雪玲、曹彦宁、赵文涛、田力、马芳、程玉春、周志斌、张雄斌、李新怀。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—HG/T2781-1996；HG/T2781—2010。I
一氧化碳耐硫变换催化剂中钻钼含量的测定HG/T2781—2018
警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了一氧化碳耐硫变换催化剂中的氧化钻和三氧化钼的测定方法。本标准适用于钻钼系列的一氧化碳耐硫变换催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2779一氧化碳耐硫变换催化剂3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。4样品
4.1实验室样品
按HG/T2779的规定取得。
4.2试样
4.2.1仪器设备
4.2.1.1试验筛：150μm，按照GB/T6003.1中R40/3系列。4.2.1.2称量瓶：70mm×35mm。
4.2.1.3瓷：50mL。
4.2.2操作步骤
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g，继续研细，使试样全部通过试验筛，置于称量瓶或者瓷娲中。对于一氧化碳低压耐硫变换催化剂，将试样在105℃～110℃的鼓风干燥箱中干燥2h，取出放人干燥器中，冷却至室温，1
HG/T2781—2018
备用；对于一氧化碳中、高压耐硫变换催化剂，将试样在550℃士10℃的马弗炉中灼烧2h，取出放人干燥器中，冷却至室温，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
硫酸溶液：1十1。
4.3.2试验步骤
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用少量水润湿，在通风橱内加人10mL硫酸溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解完全。冷却后，用水冲洗表面血和烧杯内壁。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5氧化钴质量分数的测定—一亚硝基-R盐分光光度法（仲裁法）5.1原理
在pH值为5.5～6.0的酸性溶液中，在加热条件下，钻（Ⅱ）与亚硝基-R盐生成稳定的可溶性红色络合物，用分光光度计于波长530nm处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中氧化钻的质量。铁与显色剂生成的有色络合物对测定有干扰，加人硫酸予以消除。5.2试剂
5.2.1乙酸钠溶液：500g/L。
过滤后使用。
5.2.2硫酸溶液：1+3。
5.2.3亚硝基-R盐（1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠）溶液：2g/L。过滤后贮于棕色瓶中。
5.2.4氧化钴（Co0）标准溶液：500μg/mL。将硫酸钻（CoSO，·7H,O）于500℃～550℃灼烧至恒量。称取1.0342g灼烧后的无水硫酸钻，置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.2.5氧化钻（CoO）标准溶液：50μg/mL。量取10.00mL氧化钴标准溶液（见5.2.4），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.3仪器设备
分光光度计：具有530nm波长。
5.4试验步骤
5.4.1工作曲线的绘制
5.4.1.1量取氧化钻标准溶液（见5.2.5）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别置于5个100mL烧杯中。
5.4.1.2在上述溶液中加人10mL乙酸钠溶液，边摇动边慢慢加入5mL亚硝基-R盐溶液，置沸水2
HG/T2781—2018
浴中加热约2min。取出后，立即加人5mL硫酸溶液，摇勾。冷却至室温后，将此溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，放置20min。5.4.1.3以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比，用0.5cm比色皿，于波长530nm处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。5.4.1.4以上述溶液中氧化钻的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线性回归方程式。
5.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的氧化钻质量为50μg～200μg。置于100mL烧杯中，后续操作按5.4.1.2的规定进行。
以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比，用0.5cm比色血，于波长530nm处用分光光度计测定溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中氧化钻的质量。5.5试验数据处理
氧化钴质量分数w1，按公式（1）计算：m,×10-6
×100%
式中：
从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的氧化钻的质量的数值，单位为微克（μg）；mi
m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。6三氧化钼质量分数的测定一硫氰酸盐分光光度法（仲裁法）6.1原理
在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光度计于波长465nm处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。3价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物，加人还原剂后3价铁被还原为2价铁，不影响测定。一定量铁的存在可使显色迅速完成，并且有助于钼保持在5价状态。6.2试剂
6.2.1磷酸。
6.2.2硫酸溶液：1+2。
6.2.3硫酸铁铵溶液：5g/L。
每升溶液中含50mL磷酸和100mL硫酸溶液（1十1)。6.2.4硫氰酸铵溶液：100g/L。
6.2.5抗坏血酸溶液：50g/L
用时现配。
HG/T2781—2018
6.2.6三氧化钼（Mo0）标准溶液：500pg/mL。称取0.500g预先于500℃～550℃灼烧至恒量的三氧化钼，置于200mL烧杯中，加入100mL硫酸溶液（1十1)，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却，加人少量水溶解盐类，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.7三氧化钼（MoO，）标准溶液：50μg/mL。量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见6.2.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.3仪器设备
分光光度计：具有465nm波长。
6.4试验步骤
6.4.1工作曲线的绘制
6.4.1.1量取三氧化钼标准溶液（见6.2.7）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别置于5只预先加人10mL硫酸铁铵溶液的50mL容量瓶中，加入9mL硫酸溶液，冷却至室温，再加人10mL硫氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇勾，最后用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。
6.4.1.2以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于波长465nm处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。6.4.1.3以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线或计算出线性回归方程式。
6.4.2测定
量取一定量的试料溶液，使其相应的三氧化钼质量为50μg200μg。置于已预先加人10mL硫酸铁铵溶液的50mL容量瓶中，后续操作按6.4.1.1中“加人9mL硫酸溶液摇勾，放置30min。”的规定进行。
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于波长465nm处用分光光度计测定溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量。6.5试验数据处理
三氧化钼质量分数w2，按公式（2）计算：mz×10-6
（2）
式中：
m2——从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的三氧化钼的质量的数值，单位为微克(μg);
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。4
7氧化钻、三氧化钼质量分数的测定一一电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）7.1原理
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以高纯氩气为工作气，用电感耦合等离子体发射光谱仪，分别于波长228.62nm和波长202.03nm处测定试料溶液中的氧化钻和三氧化钼的分析线信号强度，用工作曲线法定量。7.2试剂免费标准下载网bzxz
7.2.1硫酸溶液：1十1。
7.2.2氧化钴（CoO）标准溶液：50μg/mL。7.2.3三氧化钼（MoOg）标准溶液：50μg/mL。7.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。7.4试验步骤
7.4.1标准曲线的绘制
7.4.1.1取6只50mL容量瓶，分别加入氧化钻标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，三氧化钼标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。在每个容量瓶中各加2mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。对应标准溶液中氧化钻的浓度分别为0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL，三氧化钼的浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL。7.4.1.2按仪器工作条件，于波长228.62nm处测定氧化钻标准溶液的分析线信号强度，于波长202.03nm处测定三氧化钼标准溶液的分析线信号强度。7.4.1.3以上述溶液中氧化钻和三氧化钼的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、氧化钻和三氧化钼的分析线信号强度值为纵坐标，分别绘制工作曲线。7.4.2测定
量取5.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。后续操作按7.4.1.2的规定分别测定试料溶液中氧化钻和三氧化钼的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中氧化钻和三氧化钼的浓度。
7.5试验数据处理
氧化钻或三氧化钼质量分数w3，按公式（3）计算：-eVx10-6
式中：
c-一试料溶液中氧化钻或三氧化钼的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；V一试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；(3)
HG/T 2781—2018
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
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