HG/T 2075-2018
基本信息
标准号:
HG/T 2075-2018
中文名称:代替 HG/T 2075-2006 J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
2006
氨基
萘酚
磺酸
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2075-2018.J Acid (2-Amino-5-naphthol-7-sulfonic acid).
1范围
HG/T 2075规定了J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 2075适用于J酸产品的质量控制。
相对分子质量: 239. 25 (按2015年国际相对原子质量)
CAS RN: 87-02-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2386-2014 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
J酸的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为- .批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采样品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
5.1 警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
标准内容
ICS71.100.01:87.060.10
备案号:65223—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2075—2018
代替HG/T2075—2006
J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)
JAcid(2-Amino-5-naphthol-7-sulfonicacid)2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2075—2018
本标准代替HG/T2075—2006《J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)》。与HG/T2075-2006相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:修改了范围(见1,2006年版的1);增加了CASRN(见1);
删除了潮品的规格(见2006年版的3);增加了J酸纯度的控制项目,技术指标(见3,2006年版的3);增加了J酸纯度试验方法(见5.5);修改了酸含量、碱不溶物质量分数技术指标(见3,2006年版的3):
修改了外观的评定方法
删除了
修改了
(见5.3,2006年版的5.2)
(液相色谱法)(见2006年版的5.4);J般含量的测定
服含量
双酸含量测定的液相色谱条件
牛(见5.5.4,2006年版的5.4.4);分质量分数测定结果的允许差(见5.6):增加了水分
增加了碱不游物质量分数测定结果的允许差本标准由中国石油和化学工业联合会提出(见5.7.5)
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司、响水恒利达科技化工有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:张正富、吕双、杨杰民。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:HG21137—1977;HG/T2075—1991:HG/T2075—20061
(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)
HG/T2075—2018
本标准规定了J酸(2-氨基-5-禁酚-7-磺酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标包装、运输和贮存
本标准适用于酸产品的质量控制。结构式:
分子式:CoH,NO,s
相对分子质量:239.25(按2015年国际相对原子质量)CAS RN: 87-02-5
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T601
GB/T603
化学试剂
化学试剂
GB/T2386—2014
GB/T6678—2003
GB/T6682—2008
GB/T8170—2008
3要求
标准滴定溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备染料及染料中间体
水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)数值修约规则与极限数值的表示和判定厂酸的质量要求应符合表1的规定,1
HG/T2075—2018
4采样
酸的质量分数/%
J酸纯度/%
Y酸含量/%
双J酸含量/%
水分的质量分数/%
碱不溶物的质量分数/%
表1J酸的质量要求
优等品
一等品
浅灰至浅棕色粉末
试验方法
章条号
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规所采样品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落入产品中,采样时用探管采取包括上、中、下定。
三部分的样品,所采样品总量应不少于200名。将采取的样品充分混勾后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、采样地点,一个供检验,另一个保存备查。
试验方法
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。一般规定
除非另有规定,:仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。5.3
3外观的评定
在自然北叠光下采用目视评定。5.4J酸的质量分数的测定
测定原理
在弱碱性介质中,J酸与已知浓度的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液进行定量的偶合反应、5.4.2
仪器设备
分析天平:感量士0.1mg。
5.4.3试剂和溶液
盐酸。
氯化钠。
对甲苯胺。
无水碳酸钠溶液:100g/L。
溴化钾溶液:100g/L。
淀粉-碘化钾试纸。
快速定性滤纸
亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO,)=0.5mol/L。对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液:c(C,H,NCI)=0.5mol/L。对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液:c(C,H,N2)=0.1mol/L。对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的配制及标定5.4.4.1
HG/T2075—2018
称取53.6g对甲苯胺于烧杯中,加少量水混合,加入150mL盐酸,不断搅拌,再加水至全溶,过滤,稀释至1L棕色容量瓶中,混匀,置于暗处。5.4.4.2标定
准确吸取25mL上述对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液于400mL烧杯中,加人200mL水,10mL盐酸及10mL溴化钾溶液,冷却至15C以下,在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下,近终点时将滴定管提出液面,再逐滴加人,以淀粉碘化钾试纸检验终点。用玻璃棒蘸取1滴被滴定溶液,在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色,并保持5min后用同样方法检验,仍呈微蓝色,即为终点。同时做空白试验。5.4.4.3
结果计算
对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的浓度c,按公式(1)计算:(Vi-V2)
式中:
一亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):V,消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2—空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V—吸取对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mI.)。5.4.5对甲苯胺重氨盐标准滴定溶液的配制准确吸取50mL上述对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液,置于250mL棕色容量瓶中,冷却至0℃~5℃,用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液,保持温度0℃~5℃,该溶液用淀粉-碘化3
HG/T2075—2018
钾试纸试验应呈微蓝色,保持5min以后用同样的方法检验,仍呈微蓝色,再加入0.5mL亚硝酸钠标准滴定溶液,然后加冰水稀释至刻度,并置于暗处的冰浴中保持15min后备用。该标准滴定溶液应现用现配:有效时间6h。
对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c,按公式(2)计算:ciVa
式中:
一对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):C
对甲苯胺盐酸盐标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V
250mL棕色容量瓶的体积的数值,单位为毫升(mL)5.4.6
测定步骤
称取0.5g1.0g(精确至0.0001g)J酸:加人少量水调成糊状,加入20mL无水碳酸钠溶液溶解后,再加人50mL无水碳酸钠落液,加水至总体积为300mL,冷却至0℃~5℃,在充分揽拌下用冷却夹套滴定管一次性加入约98%用量的对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液,加入10g氯化钠进行盐析,继续滴定至以稀重氮盐溶液(原重氮盐溶液稀释10倍)与被测液在快速定性滤纸上接触处不产生浅橘红色为终点。
5.4.7结果计算
J酸的质量分数以w,计,按公式(3)计算:(Vs/1000)cM
式中:
Vs—对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c2——对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):M—J酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=239.25):ml—试样的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。
充许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果,5.5J酸纯度、Y酸含量和双J酸含量的测定5.5.1测定原理
采用高效反相液相色谱法分离J酸及各有机杂质组分,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法计算」酸纯度、Y酸含量和双」酸含量。5.5.2
仪器设备
液相色谱仪:输液泵一一流量范围0.1mL/min5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器5.5.2.2色谱柱:150mm×4.6mm的不锈钢柱,固定相为5μmCl8ODS,4
色谱工作站或积分仪。
微量注射器或自动进样器。
超声波发生器
微孔过滤膜(水相):孔径为0.45μm。针式过滤器:孔径为0.45μm。
分析天平:感量土0.1mg。
试剂和溶液
甲醇:色谱纯。
氨水溶液:1+4(体积比)。
四丁基溴化铵水溶液:2g/L。
水:经微孔过滤膜(水相)过滤。色谱分析条件
流动相:甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=30:70。检测波长:254nm。
流量:0.6mL/min
柱温:室温。
进样量:5μL。
5试样溶液的制备
HG/T2075—2018
称取0.04g~0.05g(精确至0.0001g)J酸试样于100mL容量瓶中,加入0.5mL氨水落液使样品完全溶解,用水稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中振荡、充分溶解,冷却至室温。进样前用针式过滤器过滤。
测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件,流动相播匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱待仪器各项操作条件稳定后:用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注人进样阅中,待最后仪。
个组分流出完毕(见图1),用色谐工作站或积分仪进行结果处理5.5.7
结果计算
J酸纯度、酸含量和双酸含量以,计,按公式(4)计算:A,
式中:
A,试样中J酸、酸、双J酸的峰面积:A,试样中J酸及各有机杂质的峰面积之和。...(4)
HG/T2075—2018
计算结果保留到小数点后2位。
5.5.8允许差
J酸纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%(质量分数),酸含量和双J酸含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。9色谱示意图
色谱示意图如图1所示。
说明:
未知物;
Y酸:
J酸:
未知物;
未知物;
双1酸。
水分的质量分数的测定
时间/min
图1J酸液相色谱示意图
按GB/T2386—2014中3.2烘干法的规定进行。24.0
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
碱不溶物的质量分数的测定
仪器设备
恒温干燥箱。
分析天平:感量士0.1mg。
G3玻璃埚过滤器。
试剂和溶液
碳酸钠溶液:100g/L。
5.7.2.2pH试纸:pH=1~14。
测定步骤
HG/T2075—2018
称取约3g(精确至0.0001g)J酸样品,置于400mL烧杯中,加人100mL水,打成浆状,再加人50mL碳酸钠溶液,搅拌至样品全部溶解后,用已在100℃~105℃C烘至恒量的G3玻璃增埚过滤器过滤,用水洗涤至滤液对pH试纸不呈碱性反应为止,然后将过滤器在100℃~105℃的恒温干燥箱中烘至恒量。
5.7.4结果计算
碱不溶物的质量分数以w,计,按公式(5)计算:ms-mg
式中:
m:烘干后G3玻璃埚过滤器和不溶残渣的总质量的数值,单位为克(g);m。G3玻璃埚过滤器的质量的数值,单位为克(g);mz—试样的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。
允许差
两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。6.2
2出厂检验
J酸应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的」酸都符合本标准的要求,
6.3复验bzxz.net
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。标志、标签、包装、运输和购存7
酸的每个包装上都应涂上牢固、清断的标志。7
HG/T 2075—2018
标志内容至少应有:
a)产品名称:
b)生产厂名称、地址:
e)生产日期;
d)净含量。
7.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级7.3包装
J酸装于内衬塑料袋的编织袋中,每袋净含量25kg士0.2kg,其他包装可与用户协商确定7.4运输
运输时防止曝晒、碰撞和雨淋。搬运中需小心轻放,不可与皮肤接触,防止吸入人体内。7.5购存
J酸应贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内,切勿曝晒和雨淋,并远离火源和热源,8
中华人民共和国
化工行业标准
J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)
HG/T2075—2018
出版发行:化学工业出版社
【北京市东城区青年潮南街13号:邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张1字数20.8千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·2612
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